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文档简介
1、食品中农药最大残留限量编制说明国家农药残留标准审评委员会秘书处二一四年四月目 录 TOC o 1-1 h z u HYPERLINK l _Toc385858609 一、制定目的 PAGEREF _Toc385858609 h 2 HYPERLINK l _Toc385858610 二、工作简况 PAGEREF _Toc385858610 h 2 HYPERLINK l _Toc385858611 (一)任务来源 PAGEREF _Toc385858611 h 2 HYPERLINK l _Toc385858612 (二)制定范围 PAGEREF _Toc385858612 h 2 HYPER
2、LINK l _Toc385858613 (三)推荐最大限量标准的过程 PAGEREF _Toc385858613 h 2 HYPERLINK l _Toc385858618 (四)评估原则 PAGEREF _Toc385858618 h 3 HYPERLINK l _Toc385858619 三、主要技术内容 PAGEREF _Toc385858619 h 4 HYPERLINK l _Toc385858620 (一)百菌清 PAGEREF _Toc385858620 h 4 HYPERLINK l _Toc385858621 (二)苯菌灵 PAGEREF _Toc385858621 h 9
3、 HYPERLINK l _Toc385858622 (三)丙溴磷 PAGEREF _Toc385858622 h 14 HYPERLINK l _Toc385858623 (四)草甘膦 PAGEREF _Toc385858623 h 21 HYPERLINK l _Toc385858624 (五)代森锌 PAGEREF _Toc385858624 h 25 HYPERLINK l _Toc385858625 (六)敌百虫 PAGEREF _Toc385858625 h 30 HYPERLINK l _Toc385858626 (七)氟菌唑 PAGEREF _Toc385858626 h 40
4、 HYPERLINK l _Toc385858627 (八)甲基硫菌灵 PAGEREF _Toc385858627 h 43 HYPERLINK l _Toc385858628 (九)杀虫双 PAGEREF _Toc385858628 h 53 HYPERLINK l _Toc385858629 (十)霜霉威和霜霉威盐酸盐 PAGEREF _Toc385858629 h 62 HYPERLINK l _Toc385858630 (十一)辛硫磷 PAGEREF _Toc385858630 h 65一、制定目的为提高我国农产品质量安全监管技术水平,保护消费者健康,增强我国农产品国际竞争力,保证农业
5、产业的健康发展,本项目依据中华人民共和国食品安全法和中华人民共和国农产品质量安全法开展了百菌清等11种农药30项最大农药残留限量标准。二、工作简况(一)任务来源根据农业部关于下达2013年农业行业标准制定和修订(农产品质量安全监管)项目资金的通知(农财发201391号)的要求,制定11种农药30项最大农药残留限量标准。(二)制定范围为解决一些农药在我国已登记使用多年,但由于在相关作物上缺乏残留试验数据而未制定限量标准的情况,通过开展开展残留试验,获得了百菌清等11种农药在芹菜等作物上30个残留试验数据,现拟制定11种农药30项最大残留限量标准。(三)推荐最大限量标准的过程根据良好农业规范(GA
6、P)推荐的农药使用方法和登记农药规范残留试验,推荐农药最大残留水平;通过评估毒理学试验,确定每日允许摄入量(ADI,mg/kg bw);结合膳食暴露评估结果,推荐最大残留限量(MRL)。主要包括以下4步骤:1. 确定每日允许摄入量本标准按照农药每日允许摄入量制定指南,以毒理学数据评估为基础推算ADI。在评估过程中,充分考虑与国际接轨,对联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)的农药残留专家联席会议(JMPR)已发布的ADI原则上引用,并借鉴了欧盟委员会(EC)、美国环境保护署(EPA)或其他国家发布的ADI。2. 确定规范残留试验中值和最高残留值对按照农药登记资料规定和农药残留试验准则要
7、求,在良好农业规范(GAP)条件下进行规范残留试验,获得的残留试验结果进行统计分析,确定规范残留试验中值(STMR)和最高残留值(HR)。3. 确定国家估算每日摄入量依据卫生部2002年发布的中国不同人群消费膳食分组食谱或权威参考资料中的膳食结构数据,结合残留化学评估推荐的规范残留试验中值和已制定的最大残留限量(MRLs),计算该农药的国家估算每日摄入量(NEDI),计算公式如下:NEDI =STMRi(STMR-Pi) Fi)式中: STMRi农药在某一食品中的规范残留试验中值; STMR-Pi 用加工因子校正的规范残留试验中值; Fi一般人群某一食品的消费量。 如果没有合适的STMR或ST
8、MR-P,可以使用相应的MRL。“ 一般人群某种食品的消费量”参见我国城乡居民的每日食物摄入量(膳食结构)来自2002年中国居民营养与健康现状,2004年10月12日公布,其中蔬菜285.5 g(占每日摄入食物总量的27.8)、粮谷类410.7 g(39.1)、薯类49.5 g(4.8)、干豆及豆制品16.0 g(1.6)、水果49.6 g(4.8)、畜禽类79.5 g(7.7)、奶及其制品26.3 g(2.6)、蛋及其制品23.6 g(2.3)、鱼虾类30.1 g(2.9)、植物油32.7 g(3.2)、动物油8.7 g(0.8)、糖及淀粉4.4 g(0.4)、食盐12.0 g(1.2)、酱
9、油9.0 g(0.9),每人每日总摄入量为1.03 kg。 2002年调查结果未公布茶叶的消费数据,本次评估依据中国农科院茶叶研究所推荐人均12克茶叶(与食盐数据相同)膳食摄入量进行评估。4. 推荐最大残留限量通过对国家估算每日摄入量(NEDI)与每人每日摄入总量(ADI63)进行比较,当该比值低于100%时,认为农药残留对一般人群健康的影响是在一个可接受的风险水平,比值越小,风险越低,在此基础上推荐最大残留限量(MRL)。(四)评估原则一是制定农药残留最大限量标准的农产品是在我国已登记使用过作物上产出的农产品。二是在计算NEDI选择食品的MRL值时,优先选择国家标准和CAC标准;基于风险最大
10、化考虑,如果同类农产品中有多个MRL值可供选择时,原则上取其中的最大值进行评估。三是对于已在我国登记,而我国和CAC尚没有制定限量标准的农药,选择CAC标准中的相近作物的限量值,如果也无CAC标准参考,按照我国膳食结构和农业生产实际,从美国、澳大利亚、韩国、欧盟及日本等国家或国际组织发布的标准中选择适用的限量标准作为评估依据。四是在选择标准中所涉及农药在食品中的检测方法时,采用我国国家标准(GB)、农业行业标准(NY)、进出口检验检疫行业标准(SN),并按照标准进行验证。三、主要技术内容(一)百菌清 1. 基本信息 中文通用名:百菌清 英文通用名:Chlorothalonil 化学名称:2,4
11、,5,6-四氯-1,3-苯二甲腈 结构式: HYPERLINK /picview/143486/143486/0/21a4462309f7905204cfd39b0cf3d7ca7acbd547.html t _blank 化学分子式:C8N2Cl4 相对分子质量:265.9 理化性质:无色无味晶体,熔点250251, HYPERLINK /view/81200.htm t _blank 沸点350, HYPERLINK /view/22899.htm t _blank 溶解度(g/L,25):水中610-4,二甲苯中80, HYPERLINK /view/52518.htm t _blank
12、 丙酮2,环已酮、 HYPERLINK /view/218584.htm t _blank 二甲基甲酰胺中30,煤油中10, HYPERLINK /view/309421.htm t _blank 稳定性:在常温贮存条件下稳定,对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定,在强碱介质中分解。 残留物:百菌清CAS :1897-45-6 ADI:0.02 mg/kg bw (JMPR, 2009) ARfD: 0.6 mg/kg (JMPR, 2009) 2. 登记使用情况 2.1 概述 百菌清是广谱保护性杀菌剂。作用机理是能与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用,与该酶中含有半胱氨酸的蛋白质相结合,从而破
13、坏该酶活性,使真菌细胞的新陈代谢受破坏而失去生命力,主要用于防治果树、蔬菜锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病等。 2.2 我国作物登记情况登记作物水稻、小麦、果菜类蔬菜、叶茎类蔬菜、黄瓜、番茄、辣椒、大白菜、瓜类、豆类、葡萄、苹果、梨、柑橘、西瓜、花生、茶 3. GAP条件下的残留试验根据百菌清在我国登记批准的GAP数据和依据农药残留试验准则在芹菜和冬瓜上取得的残留试验数据,按照农产品及食品中农药残留风险评估应用指南和农产品及食品中农药最大残留限量制定指南,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了芹菜和冬瓜中百菌清的最大残留限量建议值。3.1 残留检测方法试验单位作物检测方法摘要添
14、加浓度(mg/kg)回收率(%)变异系数(%)定量限(mg/kg)浙江大学芹菜用乙腈提取,氟罗铝硅土SPE柱净化,GC-ECD测定。0.010.11.07611071181440.01江苏省农科院农业质量安全检测研究中心冬瓜用乙腈提取,氟罗铝硅土SPE柱净化,GC-ECD测定。0.020.11.079851066820.023.2 最终残留试验数据3.2.1 试验作物: 芹菜 剂型: 可湿性粉剂 含量: 75% 施药方式: 喷雾 百菌清残留量时间地点施药剂量(g a.i./ha)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013安徽172523/7/10/140.164/0.068/0.06
15、2/0.04233/7/10/140.115/0.046/0.044/0.0342587.523/7/10/140.152/0.111/0.145/0.03833/7/10/140.168/0.109/0.126/0.0502013浙江172523/7/10/140.194/0.246/0.056/0.08633/7/10/140.447/0.336/0.150/0.1572587.523/7/10/140.417/0.247/0.322/0.20033/7/10/140.457/0.231/0.388/0.2612013上海172523/7/10/140.01/0.01/0.01/0.013
16、3/7/10/140.01/0.01/0.01/0.012587.523/7/10/140.01/0.01/0.01/0.0133/7/10/140.01/0.01/0.01/0.012013福建172523/7/10/140.01/0.01/0.01/0.0133/7/10/140.01/0.01/0.01/0.012587.523/7/10/140.01/0.01/0.01/0.0133/7/10/140.01/0.01/0.01/0.012013北京172523/7/10/140.01/0.01/0.011/0.01133/7/10/140.014/0.103/0.019/0.03325
17、87.523/7/10/140.01/0.012/0.016/0.0133/7/10/140.01/0.01/0.01/0.0112013黑龙江172523/7/10/140.01/0.01/0.01/0.0133/7/10/140.01/0.01/0.01/0.012587.523/7/10/140.01/0.01/0.01/0.0133/7/10/140.01/0.01/0.01/0.013.2.2 试验作物:冬瓜 剂型: 可湿性粉剂 含量: 75% 施药方式: 喷雾 百菌清残留量时间地点施药剂量(g a.i./ha)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013江苏省南京市1650
18、34/10/140.03/0.02/0.0244/10/140.22/0.06/0.02247534/10/140.27/0.09/0.0344/10/140.49/0.07/0.052013山东省烟台市165034/10/140.61/0.18/0.0644/10/140.25/0.17/0.09247534/10/140.76/0.27/0.1344/10/141.46/0.39/0.132013湖南省平江县165034/10/140.85/0.22/0.1844/10/140.94/0.38/0.09247534/10/141.55/0.40/0.1144/10/143.20/0.11/
19、0.082013河南省新乡市165034/10/140.02/0.02/0.0244/10/140.02/0.02/0.02247534/10/140.04/0.02/0.0244/10/140.03/0.02/0.022013四川省郫县165034/10/141.12/0.35/0.3444/10/141.01/0.41/0.37247534/10/141.07/0.43/0.2044/10/141.80/0.49/0.342013广西扶绥县165034/10/143.62/2.35/0.5644/10/143.58/2.50/2.07247534/10/142.86/2.47/2.4444
20、/10/143.54/3.08/2.933.3 残留试验数据及推荐MRL时间地点作物含量剂型施药剂量(ga.i/ha)施药次数安全间隔期(天)残留量(mg/kg)STMR(mg/kg)HR(mg/kg)推荐MRL(mg/kg)2013安徽浙江上海福建北京黑龙江芹菜75%可湿性粉剂17252587.52-370.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.011*, 0.011*, 0.016*, 0.046, 0.068, 0.103,0.126*, 0.145*, 0.246, 0.322*, 0.336, 0.38
21、8*0.010.38852013江苏省山东省湖南省河南省四川省广西省冬瓜75%可湿性粉剂165024753-4140.02,0.02,0.02, 0.02,0.02,0.02, 0.03, 0.05, 0.06,0.08, 0.09, 0.09,0.11, 0.13, 0.13,0.18, 0.20, 0.34,0.34, 0.37, 0.56,2.07, 2.44, 2.930.102.935注:带“*”为非安全间隔期数据4. 风险评估4.1 MRL值的选择(mg/kg)登记作物作物名称食物归类中国CAC美国澳大利亚韩国欧盟日本水稻米及其制品0.20.10.010.1小麦面及其制品0.10.
22、10.1大豆干豆类及其制品0.2 0.010.2豆类干豆类及其制品0.130.051 0.2果菜类蔬菜深色/浅色蔬菜6叶菜类蔬菜深色/浅色蔬菜菜豆浅色蔬菜557555黄瓜浅色蔬菜5355515大白菜浅色蔬菜5 55720.012瓜类蔬菜浅色蔬菜255222番茄深色蔬菜55510525辣椒深色蔬菜5767727柑橘水果10.010.01梨水果1112苹果水果112葡萄水果0.5310530.5西瓜水果50.115花生植物油0.050.10.30.20.30.10.05茶食盐0.110制定作物芹菜深色蔬菜20151020510冬瓜浅色蔬菜4.2 风险评估计算表食物种类膳食量(kg)参考限量(mg/
23、kg)限量来源NEDI(mg)日允许摄入量(mg)风险概率(%)米及其制品0.23990.2中国0.04798ADI63面及其制品0.13850.1中国0.01385其它谷类0.0233薯类0.0495干豆类及其制品0.0160.2中国0.0032深色蔬菜0.09150.01残留中值0.000915浅色蔬菜0.18370.1残留中值0.01837腌菜0.0103水果0.04575中国0.2285坚果0.0039畜禽类0.0795奶及其制品0.0263蛋及其制品0.0236鱼虾类0.0301植物油0.03270.05中国0.001635动物油0.0087糖、淀粉0.0044食盐0.0120.1欧
24、盟0.0012酱油0.009合计1.02860.3157 1.2625.1 5. 推荐MRL结合我国农药登记情况和我国居民的人均膳食结构,普通人群百菌清的国家估算每日摄入量是0.32 mg,占日允许摄入量的25.1%。拟推荐的农药最大残留量通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。推荐结果如下:作物/食品名称STMR(mg/kg)HR(mg/kg)MRL(mg/kg)芹菜0.010.3885冬瓜0.12.9356检测方法标准及推荐标准编号标准名称适用范围定量限mg/kgGB/T5009.105黄瓜中百菌清残留量的测定黄瓜0.048NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯
25、和氨基甲酸酯类农药多残留的测定蔬菜和水果0.0003SN 0499-1995出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法柑橘和青刀豆0.01芹菜和冬瓜中百菌清残留分析法方法按照蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定(NY/T 761-2008)规定的方法检测。7. 方法验证结果标准编号作物添加浓度(mg/kg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)定量限(mg/kg)12345NY/T 761-2008芹菜0.0188.371.273.557.489.876180.010.1104.7112.1108.391.1132.1110141.071.671.368.875.66
26、7.4714冬瓜0.0284.973.277.781.975.37960.020.176.289.089.390.477.78581.00104.1106.1109.5105.1102.81062(二)苯菌灵1. 基本信息中文通用名:苯菌灵英文通用名:Benomyl化学名称:N-(1-正丁氨基甲酰基-2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯结构式: 化学分子式:C14H18N4O3相对分子质量:290.32理化性质:纯品为白色结晶,略有臭味。熔点140,logP 2.120,pKa 3.48。溶解度(25):4mg/kg水;18g/kg丙酮;94g/kg氯仿;约53g/kg二甲基甲酰胺;4g/kg乙醇;4
27、00g/kg庚烷;10g/kg二甲苯。在某些溶剂中离解形成多菌灵和异氰酸丁酯,对光稳定。残留物:苯菌灵和多菌灵的总和,以多菌灵表示(GB 2763-2014)。CAS:17804-35-2ADI:0.1 mg/kg bw (GB 2763-2014)ARfD: 无2. 登记使用情况2.1 概述苯菌灵是一种高效、广谱、内吸性苯并咪唑类杀菌剂,具有保护、铲除和治疗作用。对仁果及核果类作物、谷类作物、蔬菜上的子囊菌纲、半知菌纲及某些担子菌纲的真菌引起的病害有良好防效。2.2 我国作物登记情况登记作物芦笋、苹果、梨、柑橘、香蕉3. GAP条件下的残留试验根据苯菌灵在我国登记批准的GAP数据和依据农药残
28、留试验准则在苹果和芦笋上取得的残留试验数据,按照农产品及食品中农药残留风险评估应用指南和农产品及食品中农药最大残留限量制定指南,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了苹果和芦笋中苯菌灵的最大残留限量建议值。3.1 残留检测方法试验单位作物检测方法摘要添加浓度(mg/kg)回收率(%)变异系数(%)定量限(mg/kg)中国农业大学农药分析与环境毒理实验室苹果样品用乙腈提取,C18、PSA、硅镁型吸附剂净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。0.11101009610286120.10.1*1*10*8988784930.1浙江省农科院农产品质量标准研究所芦笋芦笋中苯菌灵及其代
29、谢物经乙腈提取、C18固相萃取小柱净化后经液相色谱-质谱检测器检测。0.010.12102 109 1026540.010.01*0.1*2*1021041029470.01注:*表示多菌灵的添加浓度3.2 最终残留试验数据3.2.1 试验作物:苹果 剂型:可湿性粉剂 含量:50% 施药方式:喷雾 苯菌灵(以多菌灵计)残留量时间地点施药剂量mg a.i./kg次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013年北京市66727/14/211.6/1.7/1.437/14/212.4/2.4/2.7100027/14/212.0/2.9/2.437/14/212.2/2.6/2.92013年安徽省
30、宿州市66727/14/211.7/0.5/0.937/14/212.1/1.3/1.2100027/14/211.4/2.0/0.737/14/212.4/1.92013年辽宁省兴城市66727/14/210.2/0.1/0.137/14/210.5/0.6/0.2100027/14/210.5/0.5/0.737/14/211.0/0.9/0.92013年山东省济南市66727/14/211.5/1.3/2.337/14/212.5/1.0/1.4100027/14/212.6/2.4/1.337/14/211.2/1.4/1.92013年陕西省杨凌示范区66727/14/211.9/1.
31、6/1.637/14/212.7/2.4/2.8100027/14/212.3/1.5/2.837/14/211.8/2.6/2.12013年河南省郑州市66727/14/211.1/1.5/0.837/14/212.1/2.2/2.8100027/14/212.0/1.8/2.137/14/212.4/2.8/2.83.2.2 试验作物:芦笋 剂型:可湿性粉剂 含量:50% 施药方式:喷雾 苯菌灵(以多菌灵计)残留量时间地点施药剂量(mg a.i./kg)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013浙江杭州333.3214/21/280.012/0.01/0.01314/21/280
32、.01/0.01/0.01500214/21/280.01/0.01/0.01314/21/280.01/0.01/0.012013海南海口333.3214/21/280.01/0.01/0.01314/21/280.01/0.01/0.01500214/21/280.01/0.01/0.01314/21/280.01/0.01/0.012013湖北武汉333.3214/21/280.028/0.031/0.011314/21/280.041/0.01/0.01500214/21/280.024/0.032/0.01314/21/280.051/0.012/0.012013安徽合肥333.32
33、14/21/280.24/0.01/0.01314/21/280.39/0.01/0.01500214/21/280.39/0.01/0.01314/21/280.32/0.01/0.012013湖南长沙333.3214/21/280.011/0.012/0.01314/21/280.01/0.01/0.01500214/21/280.021/0.011/0.01314/21/280.013/0.01/0.012013云南昆明333.3214/21/280.01/0.01/0.01314/21/280.01/0.01/0.01500214/21/280.01/0.01/0.01314/21/2
34、80.01/0.01/0.013.3 残留试验数据及推荐MRL时间地点作物含量剂型施药剂量(mg a.i./kg)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)STMRHR推荐MRL2013年北京安徽辽宁山东陕西河南苹果50%苯菌灵可湿性粉剂667 - 10002-3140.1、0.6、0.7、0.9、0.9、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.9、1.9、2.0、2.1、2.3、2.4、2.6、2.7、2.8、2.8、2.8、2.8、2.9、2.91.952.952013年浙江海南湖北安徽湖南云南芦笋50%苯菌灵可湿性粉剂333.3-5002-3210.01、0.01、0.01、0.0
35、1、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01、0.011、0.012、0.012、0.031、0.032、0.010.0320.24.风险评估4.1 MRL值的选择(mg/kg)登记作物作物名称食物归类中国CAC美国澳大利亚韩国欧盟日本芦笋浅色蔬菜0.2*0.11苹果水果3*33梨水果330.23香蕉水果0.2*1*0.13柑橘水果50.23注:*表示多菌灵限量4.2 风险评估计算表食物种类膳食量(kg)参考限量限量来源NEDI(mg)日允许摄入量(mg)风险概率%米及其制品0.2399
36、ADI63面及其制品0.1385其它谷类0.0233薯类0.0495干豆类及其制品0.016深色蔬菜0.0915浅色蔬菜0.18370.0152*残留中值0.002792腌菜0.0103水果0.04572.964*残留中值0.135455坚果0.0039畜禽类0.0795奶及其制品0.0263蛋及其制品0.0236鱼虾类0.0301植物油0.0327动物油0.0087糖、淀粉0.0044食盐0.012酱油0.009合计1.02860.1382476.32.19注:*表示由多菌灵折算成苯菌灵的限量值(折算系数:苯菌灵分子量/多菌灵分子量=1.52)5推荐MRL结合我国农药登记情况和我国居民的人均
37、膳食结构,普通人群苯菌灵的国家估算每日摄入量是0.1382 mg,占日允许摄入量的2.19%。拟推荐农药最大残留量通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。推荐结果如下:作物/食品名称STMR(mg/kg)HR(mg/kg)MRL(mg/kg)苹果1.952.95芦笋0.010.0320.26.检测方法标准及推荐标准编号标准名称适用范围定量限(mg/kg)无/7.方法验证结果作物添加浓度(mg/kg)回收率(%)平均回收率(%)变异系数(%)定量限(mg/kg)12345苹果0.193989410810910080.1189971049596966101101151069188102120.1
38、*93868893 858940.11*89778293 9688910*76798080 75783芦笋0.01107951091019710260.010.110210711911110910952106102961081001024芦笋0.01*107951091019710290.010.1*10210711911110910442*106102961081001027注:*表示多菌灵的添加浓度(三)丙溴磷1.基本信息中文通用名:丙溴磷英文通用名:profenofos化学名称:O-乙基-O-(4-溴-2-氯苯基)- S-丙基硫代磷酸酯结构式:化学分子式:C11H15BrClO3PS相对
39、分子质量:373.6理化性质:丙溴磷纯品为浅黄色液体,具蒜味,沸点100/1.80Pa,蒸气压1.2410-4Pa(25),密度1.455(20),KowlogP=4.44,溶解度:水28mg/L(25),与大多数有机溶剂混溶,中性和微酸条件下比较稳定,碱性环境中不稳定。残留物:丙溴磷CAS: 41198-08-7ADI:0.03 mg/kg bw(JMPR,2007)ARfD: 1mg/kg bw(JMPR,2007)2. 登记使用情况2.1 概述丙溴磷具有内吸、触杀、胃毒作用,是广谱有机磷杀虫剂,具有速效性。在植物叶片上有较好的渗透性,其作用机制是抑制昆虫体内胆碱酯酶,可用于防治水稻、棉花
40、、果树、蔬菜等作物上的棉铃虫、二三化螟、草地螟、稻水象甲、潜叶蝇、蚜虫等害虫。2.2 我国作物登记情况登记作物水稻、棉花、十字花科蔬菜、甘蓝、萝卜、苹果、柑橘、桑树3. GAP条件下的残留试验根据丙溴磷在我国登记批准的GAP数据和依据农药残留试验准则在甘薯、萝卜和普通白菜上取得的残留试验数据,按照农产品及食品中农药残留风险评估应用指南和农产品及食品中农药最大残留限量制定指南,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了甘薯、萝卜、萝卜叶和普通白菜中丙溴磷的最大残留限量建议值。3.1 残留检测方法试验单位作物检测方法摘要添加浓度(mg/kg)回收率(%)变异系数(%)定量限(mg/
41、kg)中国科学院动物研究所甘薯乙腈提取,盐析分层,取上清液浓缩,丙酮定容后GC-FPD测定0.010.020.299931025910.01中国科学院动物研究所萝卜乙腈提取,盐析分层,取上清液浓缩,丙酮定容后GC-FPD测定0.010.050.54.01081051019914620.01萝卜叶乙腈提取,盐析分层,取上清液浓缩,丙酮定容后GC-FPD测定0.010.050.54.0961041029464450.01上海市农业科学院植保所普通白菜乙腈提取,盐析分层,取上清液浓缩,丙酮定容后GC-FPD测定0.040.52.01001021013360.043.2最终残留试验数据3.2.1试验作
42、物:甘薯 剂型:颗粒剂 含量:10% 施药方式:穴施 丙溴磷残留量时间地点施药剂量(g a.i./ha)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013北京45001120/收获期0.01/0.0167501120/收获期0.01/0.012013安徽宿州45001120/收获期0.01/0.0167501120/收获期0.01/0.012013广东广州45001120/收获期0.01/0.0167501120/收获期0.01/0.012013陕西杨凌45001120/收获期0.01/0.0167501120/收获期0.01/0.012013河南新乡45001120/收获期0.01/0.0
43、167501120/收获期0.012/0.012013吉林长春45001120/收获期0.01/0.0167501120/收获期0.01/0.013.2.2试验作物:萝卜 剂型:乳油 含量:40% 施药方式: 喷雾 丙溴磷萝卜残留量时间地点施药剂量(g a.i./ha)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013北京45027/14/21/280.21/0.13/0.055/0.03037/14/21/280.30/0.087/0.053/0.05667527/14/21/280.33/0.19/0.11/0.05437/14/21/280.48/0.25/0.17/0.0982013
44、安徽宿州450214/21/280.010/0.010/0.010314/21/280.028/0.010/0.011675214/21/280.059/0.010/0.025314/21/280.079/0.043/0.0372013陕西杨凌45027/14/210.012/0.013/0.01037/14/210.24/0.056/0.02067527/14/210.010/0.017/0.01037/14/210.010/0.026/0.0102013云南昆明450214/21/280.010/0.010/0.010314/21/280.010/0.010/0.010675214/21/
45、280.014/0.010/0.010314/21/280.019/0.021/0.0102013河南新乡45027/14/21/280.010/0.014/0.010/0.01037/14/21/280.010/0.010/0.010/0.01067527/14/21/280.010/0.010/0.010/0.01037/14/21/280.010/0.010/0.010/0.0102013浙江杭州45027/14/21/280.57/0.44/0.20/0.1037/14/21/280.47/0.34/0.28/0.1267527/14/21/280.53/0.63/0.43/0.213
46、7/14/21/280.61/0.28/0.23/0.19丙溴磷萝卜叶残留量时间地点施药剂量(g a.i./ha)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013北京45027/14/21/281.94/0.22/0.031/0.01437/14/21/281.24/0.17/0.013/0.01067527/14/21/282.40/0.27/0.016/0.01237/14/21/283.43/0.29/0.014/0.0142013安徽宿州450214/21/281.99/0.51/0.12314/21/281.75/0.75/0.23675214/21/285.69/3.11/1.
47、67314/21/2810.42/2.15/1.242013陕西杨凌45027/14/210.38/0.20/0.05937/14/210.77/0.33/0.09067527/14/210.018/0.010/0.01337/14/210.31/0.33/0.0212013云南昆明450214/21/280.31/0.010/0.010314/21/280.35/0.010/0.010675214/21/280.79/0.011/0.010314/21/280.70/0.040/0.0102013河南新乡45027/14/21/280.40/0.010/0.010/0.01037/14/21
48、/280.31/0.010/0.010/0.01067527/14/21/280.61/0.010/0.010/0.01037/14/21/280.77/0.010/0.010/0.0102013浙江杭州45027/14/21/286.47/4.76/1.97/1.0337/14/21/285.70/3.45/1.74/0.8767527/14/21/289.12/4.43/2.89/1.0937/14/21/2810.61/4.56/2.23/1.043.2.3试验作物:普通白菜 剂型:乳油 含量:40% 施药方式: 喷雾 丙溴磷残留量时间地点施药剂量(g a.i./ha)施药次数采收间隔期
49、(天)残留量(mg/kg)2013上海45027/10/141.21/0.67/0.1937/10/141.75/0.87/0.3067527/10/142.06/0.82/0.3637/10/143.01/1.52/0.512013吉林45027/10/141.41/0.79/0.2537/10/141.73/0.89/0.4567527/10/142.33/1.05/0.4537/10/143.32/1.42/0.552013山东45027/10/141.34/0.60/0.2037/10/141.80/0.81/0.2767527/10/142.06/0.84/0.3837/10/143
50、.15/1.59/0.422013广东45027/10/141.09/0.54/0.2037/10/141.48/0.70/0.2967527/10/141.91/0.73/0.2737/10/142.63/1.45/0.432013浙江45027/10/141.43/0.73/0.2237/10/141.47/0.78/0.3267527/10/141.97/0.94/0.3637/10/142.80/1.55/0.482013江苏45027/10/141.16/0.66/0.1737/10/141.64/0.74/0.3067527/10/141.96/0.59/0.2337/10/142
51、.80/1.46/0.503.3 残留试验数据及推荐MRL时间地点作物含量剂型施药剂量(g a.i. /ha)施药次数安全间隔期(天)残留量(mg/kg)STMRHR推荐MRL2013北京安徽广东陕西河南吉林甘薯10%丙溴磷颗粒剂450067501收获期0.01(12)0.010.010.052013北京安徽陕西云南河南浙江萝卜40%丙溴磷乳油4506752-3210.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.01,0.011*,0.020,0.021,0.025*0.043,0.055,0.056*,0.11, 0.17, 0.20,
52、0.23,0.28,0.430.01550.4312013北京安徽陕西云南河南浙江萝卜叶40%丙溴磷乳油4506752-3210.01,0.01,0.01,0.01,200,蒸汽压1.3110-2mPa(25)。KowlogP-3.2(pH2-5,20)在水中的溶解度为10.5g/L(pH1.9,20),不溶于一般有机溶剂,其异丙胺盐完全溶解于水。常温贮存稳定。残留物:草甘膦(GB2763-2012)CAS:1071-83-6ADI:1mg/kg bw (JMPR 2005)ARfD: 无2. 登记使用情况2.1 概述草甘膦最早由美国孟山都公司开发,是一种灭生性茎叶处理除草剂。由于它有很好的内
53、吸传导性,因此可有效地防除一年生和多年生杂草。2.2 我国作物登记情况登记作物玉米、小麦、水稻、油菜、棉花、苹果、柑桔、香蕉、甘蔗、茶、桑、剑麻、橡胶3. GAP条件下的残留试验根据草甘膦在我国登记批准的GAP数据和依据农药残留试验准则在玉米上取得的残留试验数据,按照农产品及食品中农药残留风险评估应用指南和农产品及食品中农药最大残留限量制定指南,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了鲜食玉米中草甘膦的最大残留限量建议值。3.1 残留检测方法试验单位作物检测方法摘要添加浓度(mg/kg)回收率(%)变异系数(%)定量限(mg/kg)北京市农林科学院植保环保所玉米样品用水提取,
54、CAX小柱净化、经三氟乙酸酐(TFAA)-七氟丁醇(HFB)(2+1)衍生后,GC-FPD检测。0.1180868.68.60.13.2 最终残留试验数据3.2.1 试验作物:玉米,剂型:异丙铵盐水剂 含量:41% 施药方式:行间定向喷雾草甘膦残留量时间地点施药剂量(g a.i./ha)施药次数采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2013北京17501成熟期前一个月(青玉米)0.1731玉米成熟期(玉米)0.1026251成熟期前一个月(青玉米)0.2701玉米成熟期(玉米)0.102013山东17501成熟期前一个月(青玉米)0.101玉米成熟期(玉米)0.1026251成熟期前一个月(青玉
55、米)0.101玉米成熟期(玉米)0.102013安徽17501成熟期前一个月(青玉米)0.0531玉米成熟期(玉米)0.09426251成熟期前一个月(青玉米)0.2101玉米成熟期(玉米)0.2272013河南17501成熟期前一个月(青玉米)0.2401玉米成熟期(玉米)0.1026251成熟期前一个月(青玉米)0.2831玉米成熟期(玉米)0.102013广西17501成熟期前一个月(青玉米)0.101玉米成熟期(玉米)0.1026251成熟期前一个月(青玉米)0.101玉米成熟期(玉米)0.102013青海17501成熟期前一个月(青玉米)0.1401玉米成熟期(玉米)0.163262
56、51成熟期前一个月(青玉米)0.2231玉米成熟期(玉米)0.1943.3 残留试验数据及推荐MRL时间地点作物含量剂型施药剂量(g a.i. /ha)施药次数安全间隔期(天)残留量(mg/kg)STMRHR推荐MRL2013北京山东安徽河南广西青海鲜食玉米41%草甘膦异丙铵盐水剂1750/26251成熟期前一个月0.1、0.1、0.1、0.1、0.1、0.14、0.17、0.21、0.22、0.24、0.27、0.280.160.281玉米41%草甘膦异丙铵盐水剂1750/26251玉米成熟期0.1、0.1、0.1、0.1、0.1、0.1、0.1、1)相对分子质量:(275.8)n 理化性质
57、:浅黄色粉末,157分解,蒸气压0.01mPa(20),Kow200,甲苯2050(g/L,20),易水解和脱氯化氢反应,加热,pH6时分解迅速,光解缓慢。被碱很快地转化成敌敌畏,22水解时,半衰期随pH值增加而缩短。残留物:敌百虫CAS: 52-68-6ADI:0.002 mg/kg bw(JMPR, 2009)ARfD: 0.1mg/kg bw(EPA,2006)2. 登记使用情况2.1 概述敌百虫是一种低毒有机磷杀虫剂,具有胃毒和触杀作用,对植物具有渗透性。对双翅目、鳞翅目、鞘翅目害虫有效。主要用于防治蔬菜、果树、茶、桑、棉花和粮食作物上的咀嚼口器害虫,也用来防治卫生害虫。2.2 我国作
58、物登记情况登记作物水稻、小麦、大豆、花生、棉花、蔬菜、十字花科蔬菜、白菜、青菜、甘蓝、小油菜、萝卜、柑橘、荔枝、枣树、茶树、桑树、甘蔗3. GAP条件下的残留试验根据敌百虫在我国登记批准的GAP数据和依据农药残留试验准则在大豆、枣、荔枝和茶叶上取得的残留试验数据,按照农产品及食品中农药残留风险评估应用指南和农产品及食品中农药最大残留限量制定指南,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了大豆、菜用大豆、枣、荔枝和茶叶中敌百虫的最大残留限量建议值。3.1 残留检测方法3.1.1 敌百虫残留检测方法试验单位作物检测方法摘要添加浓度(mg/kg)回收率(%)变异系数(%)定量限(mg
59、/kg)山东省农业科学院植物保护研究所菜用大豆乙腈提取,液液分配和C18小柱净化,UPLC-MS/MS测定0.0050.010.19290833320.005山东省农业科学院植物保护研究所大豆乙腈提取,液液分配和C18小柱净化,UPLC-MS/MS测定0.0050.020005山东省农业科学院植物保护研究所枣乙腈提取,液液分配和C18小柱净化,UPLC-MS/MS测定0.0050.219590932330.005广东省农业科学院植物保护研究所荔枝果肉乙腈提取,盐析,离心后取上清液,GCFPD测定。0.010.11.010298106171270.01广东省农业科学院植
60、物保护研究所荔枝全果用乙腈提取,盐析,离心后取上清液,GCFPD测定。0.010.11.07995108131580.01中国农业科学院茶叶研究所茶叶乙腈均质提取,Pesti-Carb柱净化,GC-FPD检测。0.050.10.58587848330.053.1.2 敌敌畏残留检测方法试验单位作物检测方法摘要添加浓度(mg/kg)回收率(%)变异系数(%)定量限(mg/kg)山东省农业科学院植物保护研究所菜用大豆乙腈提取,液液分配和C18小柱净化,UPLC-MS/MS测定0.0050.219894983210.005山东省农业科学院植物保护研究所大豆乙腈提取,液液分配和C18小柱净化,UPLC
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