乙酸乙酯的反应器设计计划流程

1、摘 要 乙酸乙酯是一类重要的有机溶剂和有机化工差不多原料，其用途特不广泛，目前我国采纳传统的方法制备即乙酸和乙醇为原料，浓硫酸为催化剂直接催化合成乙酸乙酯。因此通过对乙酸乙酯的理化性质，社会用途与需求和国内外进展现状进行研究调查以及乙酸乙酯在实验室制法和工业生产各方面对比之后，为此对乙醇和乙酸的缩合进行了乙酸乙酯合成工艺的课程设计。本选题为年产量为年产5017吨乙酸乙酯的反应器的设计 。对工业生产中的物料衡算，热量衡算和合成工艺的设备等方面为间歇釜式反应器的工业设计提供较为详尽的数据与图纸。本选题为年产量为年产5017吨乙酸乙酯的反应器的设计 。关键字：乙酸；乙醇；乙酸乙酯；合成工艺；间歇式反

2、应器AbstractEthyl acetate is a kind of important organic solvents and basic organic chemical raw materials, its application is very broad, our country prepared using traditional methods that acetic acid and ethanol as raw material, concentrated sulfuric acid catalyzed direct synthesis of ethyl acetate

3、. So through the social use of physical and chemical properties of ethyl status quo needs, and conduct research and development at home and abroad as well as various aspects of ethyl acetate after comparing laboratory and industrial production system of law, for the condensation of ethanol and aceti

4、c acid were synthesis of ethyl curriculum design. The topic for the annual production of 5,017 tons annual output of ethyl reactor design. In industrial production of material balance, heat balance and synthesis process equipment to provide more detailed data and drawings for the batch tank reactor

5、industrial design. The topic for the annual production of 5,017 tons annual output of ethyl reactor design.Key words:Acetic acid; Ethanol; Ethyl acetate; Synthesis process; Batch reactor目 录 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc376373868 摘 要 HYPERLINK l _Toc376373869 Abstract HYPERLINK l _Toc376373870 第一章

6、 前 言 PAGEREF _Toc376373870 h 8 HYPERLINK l _Toc376373871 1.1 乙酸乙酯概述 PAGEREF _Toc376373871 h 8 HYPERLINK l _Toc376373872 1.1.1 乙酸乙酯的简介 PAGEREF _Toc376373872 h 8 HYPERLINK l _Toc376373873 1.1.2 乙酸乙酯的用途 PAGEREF _Toc376373873 h 8 HYPERLINK l _Toc376373874 1.1乙酸乙酯的产能和市场需求 PAGEREF _Toc376373874 h 9 HYPERL

7、INK l _Toc376373875 1.2.1 世界乙酸乙酯的产能与消费情况 PAGEREF _Toc376373875 h 9 HYPERLINK l _Toc376373876 1.2.2 我国乙酸乙酯的产能与消费状况 PAGEREF _Toc376373876 h 9 HYPERLINK l _Toc376373877 第二章 工艺流程的比较 PAGEREF _Toc376373877 h 12 HYPERLINK l _Toc376373878 2.1 本课题设计内容和要求 PAGEREF _Toc376373878 h 12 HYPERLINK l _Toc376373879 2

8、.1.1 设计要求 PAGEREF _Toc376373879 h 12 HYPERLINK l _Toc376373880 2.1.2 具体设计内容 PAGEREF _Toc376373880 h 12 HYPERLINK l _Toc376373881 2.2 设计方案的确定 PAGEREF _Toc376373881 h 12 HYPERLINK l _Toc376373882 2.2.1反应原理 PAGEREF _Toc376373882 h 12 HYPERLINK l _Toc376373883 第三章 工艺设计方案 PAGEREF _Toc376373883 h 14 HYPER

9、LINK l _Toc376373884 3.1原料路线确定的原则和依据 PAGEREF _Toc376373884 h 14 HYPERLINK l _Toc376373885 3.1.1乙醇乙酸酯化法 PAGEREF _Toc376373885 h 14 HYPERLINK l _Toc376373886 3.1.2乙醛缩合法 PAGEREF _Toc376373886 h 14 HYPERLINK l _Toc376373887 3.1.3乙烯加成法 PAGEREF _Toc376373887 h 15 HYPERLINK l _Toc376373888 3.1.4乙醇脱氢法 PAGER

10、EF _Toc376373888 h 15 HYPERLINK l _Toc376373889 第四章 工艺设计计算 PAGEREF _Toc376373889 h 17 HYPERLINK l _Toc376373890 4.1 设计依据 PAGEREF _Toc376373890 h 17 HYPERLINK l _Toc376373891 4.2设计方案 PAGEREF _Toc376373891 h 17 HYPERLINK l _Toc376373892 4.3设计条件 PAGEREF _Toc376373892 h 17 HYPERLINK l _Toc376373893 4.4反

11、应条件 PAGEREF _Toc376373893 h 17 HYPERLINK l _Toc376373894 4.5工艺计算及方案选择 PAGEREF _Toc376373894 h 17 HYPERLINK l _Toc376373895 4.5.1反应器的的操作有间歇操作和连续操作 PAGEREF _Toc376373895 h 17 HYPERLINK l _Toc376373896 4.5.2间歇反应釜进料 PAGEREF _Toc376373896 h 18 HYPERLINK l _Toc376373897 4.5.3 流量的计算 PAGEREF _Toc376373897 h

12、 18 HYPERLINK l _Toc376373898 4.5.4 反应体积及反应时刻计算 PAGEREF _Toc376373898 h 19 HYPERLINK l _Toc376373899 4.6连续性反应釜进料的计算 PAGEREF _Toc376373899 h 20 HYPERLINK l _Toc376373900 4.6.1流量的计算 PAGEREF _Toc376373900 h 20 HYPERLINK l _Toc376373901 4.6.2反应体积及反应时刻计算 PAGEREF _Toc376373901 h 21 HYPERLINK l _Toc3763739

13、02 4.6.3设备和工艺流程图 PAGEREF _Toc376373902 h 23 HYPERLINK l _Toc376373903 第五章 热量衡算 PAGEREF _Toc376373903 h 24 HYPERLINK l _Toc376373904 5.1热量衡算总式 PAGEREF _Toc376373904 h 24 HYPERLINK l _Toc376373905 5.2每摩尔各种物值在不同条件下的值 PAGEREF _Toc376373905 h 24 HYPERLINK l _Toc376373906 5.3各种气象物质的参数如下表 PAGEREF _Toc37637

14、3906 h 25 HYPERLINK l _Toc376373907 5.4每摩尔物质在80下的焓值 PAGEREF _Toc376373907 h 25 HYPERLINK l _Toc376373908 5.5总能量衡算 PAGEREF _Toc376373908 h 26 HYPERLINK l _Toc376373909 5.6 换热设计 PAGEREF _Toc376373909 h 27 HYPERLINK l _Toc376373910 5.7 水蒸气的用量 PAGEREF _Toc376373910 h 27 HYPERLINK l _Toc376373911 第六章 设备设

15、计与选型 PAGEREF _Toc376373911 h 28 HYPERLINK l _Toc376373912 6.1反应釜体及夹套的设计计算 PAGEREF _Toc376373912 h 28 HYPERLINK l _Toc376373913 6.1.1 筒体和封头的几何参数的确定 PAGEREF _Toc376373913 h 28 HYPERLINK l _Toc376373914 6.1.2 筒体和封头的型式 PAGEREF _Toc376373914 h 28 HYPERLINK l _Toc376373915 6.1.3筒体和封头的直径 PAGEREF _Toc376373

16、915 h 28 HYPERLINK l _Toc376373916 6.1.4 确定筒体高度H PAGEREF _Toc376373916 h 28 HYPERLINK l _Toc376373917 6.1.5 夹套直径、高度的确定 PAGEREF _Toc376373917 h 29 HYPERLINK l _Toc376373918 6.2釜体及夹套厚度的计算 PAGEREF _Toc376373918 h 29 HYPERLINK l _Toc376373919 6.2.1设备材料 PAGEREF _Toc376373919 h 29 HYPERLINK l _Toc37637392

17、0 6.3 设备的壁厚计算 PAGEREF _Toc376373920 h 29 HYPERLINK l _Toc376373921 6.3.1 釜体筒体壁厚计算 PAGEREF _Toc376373921 h 29 HYPERLINK l _Toc376373922 6.3.2 内压设计计算 PAGEREF _Toc376373922 h 29 HYPERLINK l _Toc376373923 6.3.3 外压设计计算 PAGEREF _Toc376373923 h 30 HYPERLINK l _Toc376373924 6.3.4 釜体封头壁厚计算 PAGEREF _Toc376373

18、924 h 30 HYPERLINK l _Toc376373925 6.3.5 夹套筒体壁厚设计计算 PAGEREF _Toc376373925 h 31 HYPERLINK l _Toc376373926 6.3.6 夹套封头壁厚设计与选择 PAGEREF _Toc376373926 h 31 HYPERLINK l _Toc376373927 6.3.7 反应釜设计参数 PAGEREF _Toc376373927 h 31 HYPERLINK l _Toc376373928 6.4搅拌器设计 PAGEREF _Toc376373928 h 32 HYPERLINK l _Toc37637

19、3929 6.4.1 搅拌器的形式选择 PAGEREF _Toc376373929 h 32 HYPERLINK l _Toc376373930 6.4.2 搅拌器转速n： PAGEREF _Toc376373930 h 32 HYPERLINK l _Toc376373931 6.4.3 传动功率P： PAGEREF _Toc376373931 h 32 HYPERLINK l _Toc376373932 6.4.4 电机功率 PAGEREF _Toc376373932 h 32 HYPERLINK l _Toc376373933 6.4.5 减速器的选择 PAGEREF _Toc37637

20、3933 h 32 HYPERLINK l _Toc376373934 6.4.6 电动机的选择 PAGEREF _Toc376373934 h 32 HYPERLINK l _Toc376373935 6.5搅拌轴直径的设计计算 PAGEREF _Toc376373935 h 33 HYPERLINK l _Toc376373936 6.5.1 搅拌轴材料： PAGEREF _Toc376373936 h 33 HYPERLINK l _Toc376373937 6.5.2 搅拌轴强度计算 PAGEREF _Toc376373937 h 33 HYPERLINK l _Toc37637393

21、8 6.5.3 搅拌轴刚度计算 PAGEREF _Toc376373938 h 33 HYPERLINK l _Toc376373939 6.6.夹套式反应釜附属装置的确定 PAGEREF _Toc376373939 h 33 HYPERLINK l _Toc376373940 6.6.2 反应釜总重 PAGEREF _Toc376373940 h 33 HYPERLINK l _Toc376373941 6.7 人孔C PAGEREF _Toc376373941 h 33 HYPERLINK l _Toc376373942 6.8接管及其法兰选择 PAGEREF _Toc376373942

22、h 34 HYPERLINK l _Toc376373943 6.8.1 水蒸气进口管： PAGEREF _Toc376373943 h 34 HYPERLINK l _Toc376373944 6.8.2 冷却水出口管： PAGEREF _Toc376373944 h 34 HYPERLINK l _Toc376373945 6.8.3 进料管 PAGEREF _Toc376373945 h 34 HYPERLINK l _Toc376373946 第七章 总 结 PAGEREF _Toc376373946 h 36 HYPERLINK l _Toc376373947 参考文献 PAGERE

23、F _Toc376373947 h 37 HYPERLINK l _Toc376373948 致 谢 PAGEREF _Toc376373948 h 38第一章 前 言1.1 乙酸乙酯概述1.1.1 乙酸乙酯的简介乙酸乙酯(EA)，又名醋酸乙酯，英文名称：Ethyl acetate。分子式为：C2H8O4。它是一种无色透明具有流淌性同时是易挥发的可燃性液体1，呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能专门好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水(25时，1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中)，而且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。水分能使其缓慢分解而呈酸性。乙

24、酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，与水形成的共沸混合物沸点为70.4，其中含水量为6.1%(质量分数)。与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8。还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为70.2。下表为乙酸乙酯的一些物化参数。表1.1 乙酸乙酯的物化参数2熔点()-83.6临界温度()250.1折光率（201.3708-1.3730临界压力(MPa)3.83沸点()77.06辛醇/水分配系数的 对数值0.73对密度(水=1)0.894-0.898闪点()7.2相对蒸气密度(空气=1)3.04引燃温度()426饱和蒸气压(kPa)13.33(27爆炸上限%(V/V)11.

25、5燃烧热(kJ/mol)2244.2爆炸下限%(V/V)2.0室温下的分子偶极距6.55510-301.1.2 乙酸乙酯的用途乙酸乙酯是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中，或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具有天然水果香味，因此还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍宝等的生产；作为提取剂 用于医药、有机酸的产品的生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。国外乙酸乙酯的消费结构与我国有所不同，美国和欧洲国家

26、乙酸乙酯最大的应用领域是涂料，其中美国涂料方面的消费量约占总消费量的60%,欧洲在涂料行业的消费量约占总消费量的50%。日本要紧应用在涂料，油墨方面，分不约占总消费量的40%和30%。而我国要紧应用于涂料，粘合剂和制药领域3。乙酸乙酯的产能和市场需求1.2.1 世界乙酸乙酯的产能与消费情况目前乙酸乙酯生产与消费要紧集中在西欧，美国和亚洲地区，其中亚洲地区的生产和消费又要紧集中在日本，中国及东南亚国家4。近年来，世界乙酸乙酯的生产能力不断增加。2001年全球乙酸乙酯的生产能力只有125.0万吨/年,2006年生产能力增加到222.0万吨/年，20012006年生产能力的年均增长率高达12.2%。

27、其中英国BP化学公司是目前世界上最大的乙酸乙酯生产厂家，生产能力为22.0万吨/年，约占世界总生产能力的9.91%。其次是中国江苏索普集团公司，生产能力为20.0万吨/年，约占9.01%。表1.2为国外乙酸乙酯的生产情况。在涂料方面，使得乙酸乙酯涂料被水性和高固含量涂料、粉末涂料和双组分涂料夺去了市场额。尽管这种变化还在接着，但乙酸乙酯市场仍然保持持续增长。东南亚地区开始成为全球最重要的乙酸乙酯的产地和消费地。大部分投资于乙酸乙酯的资金开始将目标投向乙酸乙酯需求量增长迅速的亚洲和中国。1.2.2 我国乙酸乙酯的产能与消费状况（1）生产现状 我国乙酸乙酯的生产始于20世纪50年代，近年来，随着我

28、国化学工业和医药工业的快速进展，乙酸乙酯的生产进展专门快。生产能力差不多从2001年的37.0万吨/年增加到2006年的约90.0万吨/年。目前，我国乙酸乙酯的生产厂家有20多家，生产企业要紧集中在华南和华东地区。其中国内最大的乙酸乙酯生产企业江苏索普集团产能达到20.0万吨/年，约占国内总生产能力的22.2%，与乙酸产品实现了上下游一体化，产品竞争力较强，80%的乙酸乙酯用于出口；其次是山东金沂蒙集团公司，生产能力为16.0万吨/年，约占国内总生产能力的13.3%，要紧原料乙酸、乙醇均能自给，产品竞争能力也较强。目前国内大型乙酸乙酯企业均采纳酯化法技术。表1.2 国外乙酸乙酯要紧生产情况生产

29、厂家地址生产能力(万吨/年)美国塞拉尼斯公司德克萨斯州潘帕6.0美国伊斯曼化学公司德克萨斯州朗维尤6.1美国Solution公司马萨诸塞2.5巴西罗地亚公司帕利尼涯10.0默西哥塞拉尼斯公司卡格来吉拉9.2英国BP化学工司赫尔22.0西班牙Ereros塔拉戈纳6.0瑞典Wweask乙醇化学公司多姆斯乔3.5瑞典联合碳化物公司斯德哥尔摩3.0日本昭和电工公司南阳15.0日本千叶公司市原4.7日本协和发酵公司四日市4.0印度LAXMI有机工业公司马哈德3.5印度JUBILANT有机合成公司加劳拉尼蜡3.2韩国三星/BP公司蔚山7.0韩国国际酯类公司蔚山7.5新加坡塞拉尼斯公司裕廊岛6.0印度昭和酯

30、类公司梅拉克6.0南非萨索尔公司赛库达5.0随着生产能力的不断增加，我国乙酸乙酯的产量也不断增加5。2001年我国乙酸乙酯的产量只有17.9万吨，2006年进一步增加到63.0万吨，比2005年增长约22.19%，20012006年产量的平均增长率高达15.09%，截止到2009年10月底，我国乙酸乙酯生产能力达到约150.0万吨/年。表1.3 国内乙酸乙酯要紧生产情况 6企业名称产能 (万吨/年)江苏索普集团20.0山东金沂蒙集团公司18.0广东江门谦信化工进展公司10.0广东顺德冠集团公司气体溶剂有限公司10.0上海吴泾化工有限公司20.0扬子江乙酰化工有限公司10.0江西南昌赣江溶剂厂8

31、.0广东顺德集团公司4.5天津冠达集团公司3.5上海石油化工公司 2.1上海试剂有限公司2.0成都有机化工厂2.0浙江建德建业有机化工有限公司1.2江苏三木集团公司1.0山东海化股份有限公司10.0（2）消费现状、进出口情况及进展前景7随着生产能力的不断增加，我国乙酸乙酯的产量也不断增加。2008年尽管受到金融危机的阻碍，然而由于2007年新增的产能发挥作用，产能仍达到约95.0万吨/年，同比增长约33.8%。表1.4为我国近年来乙酸乙酯的供需关系。表1.4 国内近年来乙酸乙酯的供需关系（单位：万吨/年）年份产量进口量出口量表观消费量200230.74.581.0934.19200334.24

32、.271.1937.28200441.83.462.0743.19200547.34.641.8850.06200663.00.9610.9453.02200771.00.7613.7058.06200895.00.1118.3976.722009(1-6月)0.038.73另外，随着乙酸乙酯新用途的不断开发，将会使乙酸乙酯在其他方面用量的比例也有一定的增加。第二章 工艺流程的比较2.1 本课题设计内容和要求2.1.1 设计要求乙酸乙酯是一种重要的差不多有机化工原料，其生产方法有直接酯化法和间接酯化法。该产品在酯化工艺中为最基础、也是最重要的酯化产品。研究并设计其生产工艺具有专门重要的意义。2

33、.1.2 具体设计内容 （1）查阅文献，了解该产品的性质、性能、合成、应用等。选择合理的生产原料和制备工艺，采纳先进的生产设备和操纵手段，编制开题报告(工艺流程方框图、开题报告)；（2）依照原料、产品和生产规模，绘制工艺流程草图，进行物料衡算和热量衡算(物料平衡图、原料消耗、能量消耗综合表)；（3）进行主体设备和辅助设备的工艺计算与设备选型，并列出设备一览表；（4）绘制主体设备图；（5）绘制带操纵点的工艺流程图；（6）进行生产车间布置设计(生产车间平面布置图和立面布置图)；（7）进行技术分析、经济效益分析、安全评价与环保评价。2.2 设计方案的确定目前在世界范围内，上述四种工艺都差不多投入运行

34、，但在国内投入运行的只有酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法，乙酸/乙烯加成法在国内还不够成熟。酯化法中新研究出的催化剂造价过高，乙醇脱氢法适合在乙醇产量高的地区或者是价格廉价的地区较合适，日本所有的乙酸乙酯差不多上采纳乙醛缩合法,同时综合上面的概述中几种工艺的对比。2.2.1反应原理乙醛缩合法制乙酸乙酯可分为三个时期：催化剂的制备、乙醛的缩合反应、催化剂的脱除和精馏提纯。（1）乙醛的缩合反应反应在两个串联的反应器中进行，第一个是釜式的反应器，第二个也是采纳釜式的反应器。反应方程式为：如此做的好处是，在第一个反应器之中，反应剧烈放出大量的热量，采纳釜式的反应器搅拌的均匀，易于把热量移出，相关于管式的

35、来讲，温度易于操纵，尽管转化率情况有所降低，但反应的可控性、安全性提高；第二个也采纳釜式的反应器，是考虑到反应进行到后来，放热量差不多不多，而且造价低。图2.2为缩合工序的流程简图。 图2.2 缩合工序的流程简图（2）催化剂的脱除我们通过加水的方法破坏掉催化剂，然后通过蒸发器将粗乙酸乙酯蒸出，氢氧化铝残液从下面排除，残液再通过一个分离器进一步分离出氢氧化铝，液体部分能够再返回蒸发器。图2.3 蒸发工序流程简图（3）精馏提纯能够采纳三塔的模式，三塔均是常压操作，一塔脱乙醛；二塔脱出乙醇，脱出的乙醇用作生产催化剂；第三塔，塔上得到产品，塔下出重组分。同时还能够设计一个小塔，用来分离第三塔得到的重组

36、分，有效地分离较纯副产物乙缩醛，产出乙缩醛，做到了副产品的有效利用。第三章 工艺设计方案3.1原料路线确定的原则和依据乙酸乙酯的合成路线要紧有四种，即乙醇乙酸酯化法（其中包括了乙酸乙醇直接酯化法和反应精馏法），乙醛缩合法，乙醇脱氢法，乙烯和乙酸直接加成法。应当讲，乙醇乙酸酯化法在乙酸乙酯的合成中依旧占有相当大的比例，尤其是在美国等国家，在国内多数企业也依旧采纳乙酸酯化法；德国、日本等国有多套乙醛直接缩合生成乙酸乙酯的装置；乙醇脱氢法与乙烯和乙酸直接加成法在其中所占的比例较小，技术有待成熟。下面简单介绍四种方法的优势与缺陷9。3.1.1乙醇乙酸酯化法反应式：乙醇乙酸酯化法由乙酸和乙醇在硫酸等催化

37、剂作用下直接酯化成乙酸乙酯，常用的工艺是用浓硫酸作催化剂的均相催化反应精馏，该工艺是目前国内广泛采纳的生产工艺，浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等优点，而且溶于反应物料中，是均相催化反应，反应均匀，因而在全塔内都能进行催化反应11。催化作用不受塔内温度限制，反应机理清晰，容易实现最优操纵，这些优点能够使反应精馏生产装置大型化。用浓硫酸作催化剂，也有其不可克服的缺点，即硫酸严峻腐蚀设备，其强氧化性引起磺化、碳化或聚合等副反应，产品纯度低，后处理进程复杂，三废量大。另一种酯化的工艺是催化精馏法，它采纳固体酸作催化剂，属非均相反应精馏。在酯化合成方面，差不多开发出的固体催化剂有沸石分子筛、离

38、子交换树脂、金属硫酸盐、固体超强酸等，具有产物纯度高，反应选择性强，酯收率高，反应条件和气，副产物较少等优点。但若简单地将固体酸催化剂于反应中取代硫酸，催化剂在反应液中专门快失去活性。催化精馏法不容易实现工业化和大型化的困难，在于催化精馏属非均相催化反应精馏过程，机理较复杂，目前理论还不能专门好地解释这一过程，在国际上还没有一个国家提出催化精馏塔的设计方法。3.1.2乙醛缩合法反应式：乙醛缩合法是由两分子乙醛经Tishchenko反应缩合成一分子乙酸乙酯，催化剂为乙醇铝、氯化铝及氯化锌等，反应温度为010oC。其生产工艺是将乙醛、乙醇铝催化剂及助催化剂连续送入反应器，反应液经蒸发浓缩后，再经三

39、塔精馏，获得纯度99.8%以上的乙酸乙酯产品。乙醛缩合法优点在于反应是在常压低温下进行，转化率和收率高，对设备要求不高，生产成本较酯化法低；缺点是受原料来源限制，仅适宜于乙醛资源丰富的地区，催化剂乙醇铝无法回收，最后通过加水生成氢氧化铝排放，对环境有一定污染。乙醛缩合法在欧洲和日本是生产乙酸乙酯的主流生产方法，在我国工业性生产厂专门少。乙醛贮存运输不方便，一般差不多上自产自用，因此乙醛缩合法乙酸乙酯生产装置差不多上建在有乙醛生产的厂内。在冰醋酸价格高的地点，该法有专门强的竞争优势。该法在国外差不多大型化，在国内尚有催化剂和工程上的问题没解决，有待突破。该法的产品只能用于化工原料，不能用于食用香

40、料，这是因为乙醛及副产物无法除尽。3.1.3乙烯加成法反应式：随着化学化工产业的迅速进展，炼油技术的不断提高，乙烯差不多成为一种丰富的原料。由于乙烯与乙酸直接加成反应生产乙酸乙酯利用丰富的乙烯原料，原料利用合理，来源广泛，价格低廉，生产成本较低，且对合成乙酸乙酯具有较高的产率与选择性，既是一种原子经济型反应，又是一种环境友好型反应。缺点是此催化体系对设备腐蚀严峻，投资成本高。该工艺采纳的催化剂要紧有液体无机酸和有机磺酸类、分子筛类和杂多酸类催化剂。同时该工艺依靠于石化工业，需要有大量的乙烯资源，只能在乙烯和乙酸资源相对比较丰富而廉价的地区才能够考虑。石油价格的不断上涨，造成该工艺的劣势更加凸现

41、，在中国如此自身石油储量及产量不高需要大量进口石油的国家，假如盲目进展这一工艺生产乙酸乙酯缺乏战略考虑。3.1.4乙醇脱氢法反应式：以乙醇为原料生产乙酸乙酯，传统工艺必须通过乙醇氧化脱氢为乙醛、乙醛氧化成乙酸、乙酸与乙醇酯化3个工段才能完成。乙醇脱氢法则只用乙醇一种原料，通过单一催化剂脱氢后直接得到乙酸乙酯，因此，这种方法也简称一步法，以区不于传统的三工段工艺。乙醇脱氢法总反应实际上也是通过3个步骤完成的。具体的反应机理有两种，一种是“脱氢歧化酯化”机理，另一种是“半缩醛”机理，即三个步骤分不为乙醇脱氢为乙醛、乙醇与乙醛反应生成半缩醛、半缩醛脱氢为乙酸乙酯16。20世纪90年代初清华大学化学系

42、首先对此工艺进行研究，开发出催化剂Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2，并获得了国家专利。1996年西南化工研究院也开始进行乙醇脱氢法生产乙酸乙酯的研究，目前还在进行工业试验，取得了不小的进展。英国Kvaerner工程公司于20世纪90年代研究乙醇脱氢法生产乙酸乙酯，同时差不多在南非建成第一家工业化生产工厂。该工艺的关键问题在于催化剂，依照反应历程，产物中有中间产物乙醛与乙酸，另外还有副产物乙烯、丙酮、丁酮、2-丁醇等。由于氢气对平衡的抑制及降低副反应要求，单程转化率只能操纵在60%70%。该工艺反应工段，但分离设备较多，流程较复杂，要紧的副产物必须分离。脱氢法反应特点是：反应和气，各种反应条件

43、变化弹性专门大，工艺简单，容易操作。脱氢法优点：（1）生产成本低，在没有甲醇法乙酸生产的地区，价格优势专门大；（2）每吨乙酯副产氢气509m3，适用于氢气有用场合；（3）差不多无腐蚀和三废排放，副产物可用于生产无苯提案那水溶剂（香蕉水）。脱氢法缺点：（1）产品质量不如酯化法，尽管能够达到国标，但若丁酮等杂质难以得到完全分离，就不宜用于食品和酒增香等行业；（2）催化剂在使用前需要还原，停车后须用氮气爱护幸免氧化，因此只适用于大规模连续生产，经济规模在5000t/a以上；（3）技术较复杂，尚未成熟。表1.5四种工艺对比表工艺方法优点缺点酯化法浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等优点，而且溶于

44、反应物料中，是均相催化反应，反应均匀，因而在全塔内都能进行催化反应。催化作用不受塔内温度限制，反应机理清晰，容易实现最优操纵设备腐蚀性大，浓硫酸易引起磺化、炭化和聚合等的副反应，产品纯度低，后处理过程复杂，三废量大乙醛缩合法反应条件和气、原料消耗少、工艺简单、设备腐蚀小，国外工艺成熟，国内也取得重大进展必须在乙醛的来源广泛区，催化剂处理上存在一定污染乙醇脱氢法原料利用上也较为的经济，能够副产氢气，没有腐蚀性催化剂选择性较差，分离工段塔多，因而能耗比传统工艺还高，工艺不成熟乙烯乙酸加成法反应有较高的选择性和转化率适合乙烯来源广的地区，乙烯价格上涨后，不利，工艺不成熟第四章 工艺设计计算4.1 设

45、计依据11级制药工程制药反应工程课程设计任务书4.2设计方案关于乙酸乙酯的生产既能够采纳间歇式生产，也能够采纳连续式生产。本次设计将依照自己的生产规模计算，对设计方案进行比较，得出合理的工艺设计流程。4.3设计条件 EQ oac(,1)生产规模：5017吨/年 EQ oac(,2)生产时刻：间歇生产6000小时/年，连续生产8000小时/年, EQ oac(,3)物料消耗：按5%计算 EQ oac(,4)乙酸的转变化率：57%4.4反应条件反应在等温下进行，反应温度为80，以少量浓硫酸为催化剂，硫酸量为总物料量的1%，当乙醇过量时，其动力学方程为： 。A为乙酸，建议采纳配比为乙酸：乙醇=1：5

46、（摩尔比），反应物料密度为，反应速度常数k为。4.5工艺计算及方案选择4.5.1反应器的的操作有间歇操作和连续操作反应器的设计基于“三传一反”。“三传”指质量、热量和动量传递，其质量平衡，热量平衡和动量平衡能够分不表述如下：质量平衡热量平衡动量平衡4.5.2间歇反应釜进料间歇反应釜操作期间没有任何物料流入或流出，假定反应釜内部物料混合均匀，各物质浓度、温度不随空间位置而变，依照质量守恒，对反应物进行衡算：年产量为间歇生产6000小时/年，24小时生产制，一年250个工作日。4.5.3 流量的计算1）乙酸乙酯的产量化学反应方程式：乙酸乙酯的相对分子质量为88，因此要求的生产流量为2）乙酸的流量乙

47、酸采纳工业二级品（含量98%），乙酸与乙酸乙酯的物质的量比为1:1，乙酸的转化率x=0.57,物料损失以5%计， 则乙酸的进料量（即为）3）乙醇的流量乙醇与乙酸的摩尔配比为5：1，则乙醇的进料量为总物料量流量：硫酸的流量总物料的质量流量如下计算，因硫酸为总流量的1%，则即可算其物质的量流量表3-5-1 物料进料量表 名称乙酸乙醇浓硫酸流量17.989.50.534.5.4 反应体积及反应时刻计算当乙醇过量时，可视为对乙酸浓度为二级的反应，其反应速率方程（A为乙酸）当反应温度为80，催化剂为硫酸时，反应速率常数因为乙醇大大过量，反应混合物密度视为恒定，等于0.85kg/L,则乙酸的初始浓度为：当

48、乙酸转化率x=0.57，由间歇釜反应有：依照经验取非生产时刻，则反应体积因装料系数为0.75，故实际体积要求每釜体积小于5m3则间歇釜需2个，每釜体积V=4.28 m3圆整，取实际体积。4.6连续性反应釜进料的计算输入的量=输出的量+反应消耗的量+累积量图4-6-1 连续流淌釜式反应器示意图特点：反应器有效容积中任意一点处的组成、温度等状态完全相同。出口物料的各种状态与反应釜中相应的状态相同4.6.1流量的计算乙酸乙酯的相对分子质量为88，因此要求的生产流量为2）乙酸的流量乙酸采纳工业二级品（含量98%），乙酸与乙酸乙酯的物质的量比为1:1，乙酸的转化率x=0.57,物料损失以5%计， 则乙酸

49、的进料量（即为）3）乙醇的流量乙醇与乙酸的摩尔配比为5：1，则乙醇的进料量为总物料量流量：硫酸的流量总物料的质量流量如下计算，因硫酸为总流量的1%，则即可算其物质的量流量名称乙酸乙醇浓硫酸流量13.467.10.40表4-6-1 物料进料量表 .4.6.2反应体积及反应时刻计算当乙醇过量时，可视为对乙酸浓度为二级的反应，其反应速率方程（A为乙酸）当反应温度为80，催化剂为硫酸时，反应速率常数k=15因为乙醇大大过量，反应混合物密度视为恒定，等于0.85。因硫酸少量，忽略其阻碍，乙酸的初始浓度：乙醇的初始浓度：关于连续式生产1）若采纳两釜串联，系统为定态流淌，且对恒容系统，不变，不变2）若采纳两

50、釜等温操作，则代数解得 因此 装料系数为0.75，故实际体积V=1.770.75=2.36。故采纳一条的生产线生产即可，即两釜串联，反应器的体积V0，故应是外界向系统供热。5.6 换热设计换热采纳夹套加热，设夹套内的过热水蒸气由130降到110，温差为20。5.7 水蒸气的用量忽略热损失，则水的用量为5第六章 设备设计与选型6.1反应釜体及夹套的设计计算6.1.1 筒体和封头的几何参数的确定设备图6.1.2 筒体和封头的型式选择圆筒体，椭圆形封头。6.1.3筒体和封头的直径反应物料为液夜相类型，由表H/Di=1.01.4 考虑容器不是专门大，故可取H/Di=1.1由式反应釜内径的估算值应圆整到

51、公称直径DN系列，故可取1600 mm 。封头取相同内径，其直边高度ho由附表123 初选ho=40 mm 。6.1.4 确定筒体高度H当 Dg=1600 mm ，ho= 40 mm 时，由附表123可查得椭圆形封头的容积为 V封 =0.617 m查得筒体1米高的容积V1米=2.014 m3取 H = 1680 mm 则 H/Di = 1680/16001.1 选取椭圆封头，其公称直径为1600mm，曲面高度为400mm，直边高度为40mm，容积为0.617 m36.1.5 夹套直径、高度的确定依照筒体的内径标准，经计算查取，选取DN=1800的夹套。夹套封头也采纳椭圆形并与夹套筒体取相同直径

52、 。夹套高度H2：式中为装料系数， = 0.75 ，代入上式：取：H2 = 1200 mm 。6.2釜体及夹套厚度的计算6.2.1设备材料依照设备的工作条件，可选择Q235A作为釜体及夹套材料，由附表62查得所选材料许用应力为：6.3 设备的壁厚计算6.3.1 釜体筒体壁厚计算6.3.2 内压设计计算依照工作条件，可选取P=0.2MPa为设计内压。依照式（10-12）2筒体的设计厚度：式中：d 圆筒设计厚度，mm ；Di 圆筒内径 ，mm ；P 内压设计压力， ； 焊接接头系数，考虑到夹套的焊接取0.8（表10-92）；C2 腐蚀裕量，取 2 mm ；t材料许用应力： 。考虑到钢板负偏差，初选

53、C1 = 0.6 mm （表10-101）。因此，内压计算筒体壁厚：3.8 + 0.6 = 4.4mm6.3.3 外压设计计算按承受0.25MPa 的外压设计设筒体的设计壁厚 = 7 mm ，并决定L/Do ；Do/ 之值：Do筒体外径，Do = Di + 2d =1600 +27 =1614 mm；L 筒体计算长度，L = H2 +h = 1400+400 =1533 mm （h为封头的曲面高度），则：L/Do = 0.95，Do/ = 230由图10-152查得A = 0.00045，由图10-172差得 ，则许用外压为：可见， = 7 mm 满足0.25 MPa 外压稳定要求，考虑壁厚附

54、加量C = C1 + C2 = 0.6 + 2 = 2.6 mm 后，筒体壁厚 n = + C = 7 +2.6 = 9.6 mm ，圆整到标准钢板规格，n 取 10 mm 。综合外压与内压的设计计算，釜体的筒体壁厚为10mm，经计算校核，满足设备安全要求。6.3.4 釜体封头壁厚计算按内压计算:P = 0.2MPa, Di = 1600mm, = 0.8,t = 113Mpa, C = 0.6+2 = 2.6mm代入数据：因为釜体的筒体S筒釜= 10mm，考虑到封头与筒体的焊接方便，取封头与筒体厚S封头= 10mm经采纳图解法外压校核，由于PPT ，外压稳定安全，故用S封筒= 10 mm。6

55、.3.5 夹套筒体壁厚设计计算依照式（10-12）2 筒体的设计厚度：考虑到钢板负偏差，初选C1 = 0.6 mm故夹套筒体的厚度为4.5+0.6 = 5.1mm，圆整到标准系列取6 mm。经校核，设备稳定安全。6.3.6 夹套封头壁厚设计与选择圆整到规格钢板厚度，S封夹 = 6mm，与夹套筒体的壁厚相同，如此便于焊接。经校核，设备稳定安全符合要求。据附表122可查取到夹套封头尺寸：公称直径：1800mm，曲面高度：450mm，直边高度：40mm6.3.7 反应釜设计参数表4 夹套反应釜的相关参数项目釜 体夹 套公称直径DN/mm16001800公称压力PN/MPa0.20.25高度/mm16

56、801200筒体壁厚/mm106封头壁厚/mm1066.4搅拌器设计6.4.1 搅拌器的形式选择依照工作条件，由于物料的黏度不大，考虑到物料的流淌、搅拌目的及转速要求，选择搅拌器的形式为：双叶螺旋桨式，桨叶直径为800 mm。6.4.2 搅拌器转速n：依照相关的工艺经验数据，选择6.4.3 传动功率P：搅拌的雷诺数Re则：（KT可查取表3-91）6.4.4 电机功率本设计中考虑传动效率为90%，则：6.4.5 减速器的选择依照以上计算，并查取文献，选用BLD1.5-2-29Q型减速器，其出轴转速为100rpm，适用。6.4.6 电动机的选择选用电动机的型号为：JO2-22-16.5搅拌轴直径的

57、设计计算6.5.1 搅拌轴材料：选用Q235-A,选取其=16MPa （为轴材料的许用切应力，单位：MPa,关于Q235-A,取1220MPa）6.5.2 搅拌轴强度计算圆整，取d = 40 mm6.5.3 搅拌轴刚度计算（式中为轴的许用扭转角(/m)，关于一般的传动，可取0.51.0(/m)，本设计中物料黏度不大，取为0.7）经计算比较，轴径为40mm 满足强度、刚度要求，故选择搅拌轴径为40 mm 。6.6.夹套式反应釜附属装置的确定6.6.1支座的选定：（以下参考书3）因反应釜需外加保温，故选B型悬挂式支座6.6.2 反应釜总重式中：Q1筒体与夹套筒体总重Q2封头与夹套封头总重Q3料液重

58、，按水压试验时充满水计Q4附件重，人孔重900N，其它接管和保温层按1000N计故：Q = Q1 + Q2 + Q3 + Q4 = 12357 + 4690 + 53057 + 1900 = 72004N按两个支座承载计，每个支座承载36002N由表11-62 选：支座B4 JB/T 4735-926.7 人孔C选用长圆型回转盖快开人孔 人孔PN0.6，400300 JB 579-79-16.8接管及其法兰选择6.8.1 水蒸气进口管：1084，L=200mm，10号钢法兰：PN0.6 DN100 HG 20592-976.8.2 冷却水出口管：573.5，L=150 mm，无缝钢管法兰：PN0.6 DN50 HG 20592-976.8.3 进料管乙酸进料管管径依照管子规格圆整选用的无缝钢管，L=150mm法兰：PN0.25 DN25 HG 20592-97乙醇醇进料管管径依照管子规格圆整选用的无缝钢管，L=200mm法兰：PN0.25 DN50 HG