2022年万吨双氧水装置工艺设计

1、安徽淮化精细化工股份有限公司4 万吨/年双氧水生产装置工艺规程二OO名称双氧水生产工艺规程双氧水生产工艺规程技术内容产品名称、性质、规格及用途产品名称双氧水（学名过氧化氢）文件编号第 1 页共 48 页HO分子式：HO22分子量：34.015产品性质物理性质外观：无色、无味透明液体毒性：双氧水无毒，但对皮肤有漂白及灼烧作用。皮肤受其侵蚀可引起皮炎、起泡或针刺般疼痛，重者长期不痊愈。它能强烈刺激眼睛，危害眼粘膜，长期接触，可使毛发变黄。双氧水蒸气易引起眼睛流泪，刺激眼、鼻、喉的粘膜。双氧水蒸气在空气中的最大浓度0.03mg/L。粘度：见附表一凝固点：见附表二蒸气压（15时：附表三制定日期：198

2、3 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第2 页共48 页HOH O22二元混合物沸点和蒸发潜热：见附表四密度：见附表五浓度换算：见附表六1.1.2.2 化学性质双氧水是一种强氧化性物质，但遇到比它更强的氧化剂，如高锰酸钾、氯气等，则呈还原性质。它的化学性质比较活泼，可以参加分解、分子加成、取代、氧化还原等反应。双氧水具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐，由于它的分子内在结构关系及杂质的存在，呈现出一定的不稳定性。当双氧水接触到光、热、粗糙表面或混入重金属及其盐类、酵母菌、有机物、碱

3、性物质、灰尘等杂质会引起分解。分解成为氧和水，并放出大量热量，剧烈分解时可引起爆炸。相反，磷酸及其盐类、硼酸盐、锡酸盐能使其分为防止阳光直射和落入污物引起分解，盛装双氧水的容器必须具有排气孔。用双氧水浸渍过的纸张，织物容易引起自燃。产品规格制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程指 标 名 称浓度（m/m）%酸度（m/m）%不挥发物（m/m）%稳定度（m/m）%外观产品用途文件编号第3 页共48 页指标350.050.197.0无色透明液体用于各种织物、纸张、木材、草制品的漂白。用

4、于有机合成、做氧化剂、催化剂、引发剂、羟基化剂。用于有机或无机过氧化物的制造（合成过氧乙酸、过氧化苯甲酰、二氧化硫脲、过硼酸钠、过氧化钙等。用于电镀工业（电镀液的净化、电子工业（金属表面处理。高纯度产品用于化学分析，医药（医药合成、消毒剂、食品（消毒、保鲜）的加工和化妆品的生产等方面。用于建材工业（做为泡沫塑料、泡沫水泥的发泡剂。原料技术指标重芳烃来自石油工业的铂重整装置，主要为C9 馏份，即三甲苯异构体。另外有少量的二甲苯、四甲苯、萘及胶质物。不含有机或无机硫化物。1983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工

5、艺规程文件编号第 4 页共 48 页纯度（主要是三甲苯的异构体密度：0.870.88g/ml160200碘值：2总硫含量：5ppm2.2.2乙基蒽醌外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。CHO分子式：CHO16122分子量：236.27结构式：OC2H5O初熔点：1070.1纯度：98硫含量：10ppm铁含量：5ppm1983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称氯含量：25ppm磷酸三辛酯双氧水生产工艺规程文件编号第 5 页共 48 页外观：无色透明液体，基本无味。分子式：CHO P24514分子量：434.65结构式：C H

6、CH（C H ）CH OP=O492523含量：99界面张力：18mN/m（与水的界面张力，2025）酸度：0.1mgKOH/g色泽Hazen单位硫含量：5ppm活性氧化铝外观：白色球形固体，直径35mm氧化铝活性：60（醋酸吸附法） 比表面积：200m2/g强度：50N/粒碳酸钾1983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 6 页共 48 页外观：白色粉末不含杂质。碳酸钾：92（干基） 碳酸氢钾：8（干基）磷酸含量：85Fe：0.003氯化物：0.0003纯水PH：67氢气99.5（V/V）氧

7、气：0.3% （V/V）硫：0.1ppm5ppm氯气：1ppm压力：0.45MPa（G）空气1983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 7 页共 48 页压力：0.55MPa（G）氮气纯度：99.7压力：0.4MPa（G）惰性瓷球 耐酸度：98耐碱度：95、6mm抗压强度：100N/粒三氧化二铁含量：1.12催化剂钯含量：0.3 0.020.63抗压碎强度：50N/粒粒径：2.54mm注：本触媒为可再生触媒，在装填触媒时应注意控制其自由落差不大于500mm，在生产过程中应严格控制氢化反应温度及

8、工作液水份、1983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 8 页共 48 页碱度等工艺指标，以防止触媒失活。生产工艺过程生产原理22（总有效蒽醌含量为13140g/（体积比为 C9:TOP=75:2，配制成工作液。该工作液与氢气一同进入装有钯触得到相应的氢蒽醌溶液（称氢化液。氢化液在氧化塔内 0.220.3MPa（G）压力和 4555条件下用空气进行氧化，氢化液中的氢蒽醌还原成原来的蒽醌，同时生成双氧水。由于双氧水在水和工作液中的溶解度 不同，用纯水萃取含有双氧水的工作液（称氧化液）35的双氧水

9、水溶液（称萃取液，该萃取液经重芳烃净化除去可溶性有机杂质即得到成品，被萃取后的氧化液称为萃余液，萃余液先经萃余液分离器分离掉 大部分水份，再经碳酸钾溶液进行干燥除掉水份、分解双氧水和中和氧 化过程中的酸，干燥后的工作液经沉降、分离，除去夹带的碳酸钾溶液，再经后处理白土床使工作液再生并除去碳酸钾和副产物，使之再生成为 新鲜工作液循环使用。在氢化过程中，部分2乙基蒽醌转化为四氢 2 2乙基蒽醌，制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第9 页共48 页2乙基蒽醌的存在，将有利于

10、提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。化学反应氢化反应条件：催化剂（钯，温度为40-70，压力反应方程式：OOH+C H+25H2O0.270.3MPa（G）C H2540-70PdOH制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称氧化反应双氧水生产工艺规程文件编号第10 页共48 页条件：温度为 4555，压力 0.220.3MPa（G）反应方程式：OHOC H25+O0.220.3MPa（GC2H5+H O222OH45-55O生产双氧水辅助工艺主要包括：碳酸钾溶液的配制和回收、成品包装、工作液配制

11、等。1983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称工艺流程简述双氧水生产工艺规程文件编号第 11 页共 48 页工作液由工作液受槽（V-303）用工作液泵（P-301A/B）经液-液换器（E-103）送至工作液预热器（E-102）将其预热到需要的温度后，与经调压和氢气过滤器（X-102）净化及氢气预热器（E-101）预热到需要温度的氢气，在静态混合器中混合后，一并进入固定床T-101A/。气液经固定床（T-101A/B）顶部分布器分散后，并流而下，由固定床下部出料（用一段固定床时）或通过固定床外连接管再进入T-101B段顶部

12、，T-101B 段固定床顶部亦装有分布器以使流经固定床内的气液均匀分散。（T-101A/压力在0.270.3Ma 40-7的条件下连续氢化。温度和压力的控制要根据氢化程度的要求由低逐渐一般是先使用T-101BT-101BT-101A段固定床，同理当 T-101A 段固定床在正常条件下钯触媒经再生后不能达到要求时，将T-101A段与T-101B段串联使用，最后当钯触媒再生后不能满足生产时，更换钯触媒。 2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 12 页共 48 页从固定床出来的氢化液和未反应的氢气（称尾气）借固定床

13、内的 压力经过滤器（X-101A/B）滤除可能夹带的触媒粉末及其它杂质后（防止将其带到氧化工序引起双氧水的分解）连续进入氢化液气液分离器（V-104）进行气液分离；尾气由分离器顶部出来经氢化液尾气冷凝器（E-106）冷凝其中所含溶剂后，经阻火器放空。冷凝液回流到氢化液受槽（V-10。自固定床（T-101A/）下部出来的氢化液一部分去氢化白土床V-10，由氢化白土床V-10）顶出来后与另一部分氢化液一同经氢化液过滤器（X-101A/B）到氢化液气液分离器（V-10、氢化液受槽V-10，然后用氢化液泵P-102A/）送入氧化塔。时，安全阀会自动开启泄压。氢化液的氧化每段塔内各有三块筛板、10 个气

14、体分散管。氢化液和补加的磷酸进入氧化塔T-201）的底部，且由下而上进入氧化气液分离器V-203，再T-201（V-203，分离后去氧化液冷却器E-20）然后进入氧化液受槽V-20，用氧 2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 13 页共 48 页化液泵（P-202A/）将氧化液经过滤器（X-201，送入萃取塔。被氧化后的氢化液称氧化液去萃取塔。空气是经压缩机（C-901）增压后经空气（T-201B）底部经分散管分散成细小气泡与（V-203A）下来的氧化液同向上升进入氧化液气液分离器V-203，分离后气体进入氧

15、化塔T-201）离器V-203）后进入氧化尾气冷凝器E-201A/B/，经活性碳吸附床（V-206A/（C-20（V-20。双氧水的萃取及净化内装有含少量磷酸的纯水，氧化液经氧化液泵（P-202A/B）送入萃取塔底部，纯水由纯水泵（P-302A/B）通过控制塔顶的水位调节流量送入萃取塔上部。氧化液在萃取塔（T-301）中经筛板被分散成细小液滴，穿过连续水相逐渐升至塔顶，在塔中利用双氧水在水和氧化液中溶解度的不同进行萃取。被分离出双氧水的氧化液（一般含双氧水0.3g/l）称为萃余液，的双氧水被水萃取，浓度逐渐升高，称其为萃取液。 2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5

16、 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 14 页共 48 页35（394.8401.3g/L）时，萃取液由（T-30 0.2g/l 0.5g/l（以硫酸计。净化塔（T-302）为不锈钢筛板塔，芳烃溶剂经芳烃高位槽进入净化塔下部并充满净化塔。由萃取塔液进入净化塔的上部，且在塔内经分散向下流动，利用其密度差通过溶剂柱，除去双氧水中的有机杂质，净化后的萃取液自净化塔底部流出去包装工序。液受槽（V-204）回收使用。工作液的后处理自萃取塔（T-30）塔顶流出的萃余液进入萃余液分离器V-30，（T-50和水。干燥塔系一装有筛板的不锈钢塔，其内装密度为 1.301.40g/cm3 的碳酸

17、钾溶液。碳酸钾溶液自碳酸钾泵P-605A/，从干燥塔中部进入塔内，萃余液从干燥塔下部进入塔内，被筛板分散后向塔顶漂浮，以除去萃余液中水份、中和酸及分解双氧水。 2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 15 页共 48 页萃余液从干燥塔顶部流出后，进入碳酸钾分离器（V-50带的碳酸钾溶液，并从其上部流出进入装有活性氧化铝的后处理白土床（V-102A/自后处理白土床上部流出进入工作液受槽（V-303，由工作液泵用。钾回收工序。辅助生产工艺流程工作液的配制工作液的配制是在一个具有搅拌和加热、冷却两用夹套的配制槽中 进

18、行。工作液的配制根据用途分两类：一是开车时的工作液，其组份是：配制方法是将重芳烃和磷酸三辛酯送入配制槽中，经手孔加入称量好的2乙基蒽醌（EA，关闭手孔，开动搅拌，同时升温 50-5，在此常生产时需调整补加的工作液，则是用循环生产所用的工作液，将其组1983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 16 页共 48 页份调配至符合要求，其方法如上述，只是各种原料投量不同而已。碳酸钾溶液的配制与回收碳酸钾溶液（201.301.40g/cm3）在碳酸钾配制槽中配制， 先向配制槽中加入纯水，再从人孔加入固体

19、碳酸钾，当完全溶解后，用泵经过滤器（X-501）供系统干燥使用。从干燥塔（T-501）排放下来的1.20g/c3 （E-50使其浓缩到密度为 1.301.40g/cm3，从底部流出进入碳酸钾冷却器（E-503，然后进入碳酸钾受槽（V-50，再用碳酸钾泵（连续送回干燥塔继续使用。3.4.2 成品的包装后通入压缩空气进行充分搅拌，使其混合均匀，用双氧水泵送包装器装桶或其它工序。生产控制指标主要控制工艺参数氢化工序主要工艺参数及指标氢化温度：40701983 12 1 日2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 17

20、页共 48 页固定床压力：0.270.3MPa（G）工作液流量：190220m3/h7.58.5g/l氢化程度：50%1922m3/h氢气总管压力：0.45MPa（G） 固定床内氧含量：0.5%氢气总管氧含量：0.3%工作液预热器出口温度：3560氢化液泵出口压力：0.8MPa（G）40）3/h氢化尾气冷凝器出口温度：3436氢化液冷却器出口氢化液温度：4555氮气总管压力：0.4MPa（G）氧化工序主要工艺参数氧化塔温度：4555制定日期：制定日期：1983 年 12 月 1 日修订日期：2003 年 5 月 9 日实施日期：2003 年 6 月 15 日吉林市双鸥化工有限公司第四次修订第一

21、版名称双氧水生产工艺规程文件编号18页48页空气总管压力：0.55MPa（G）65008000Nm3/h氧化液酸度：0.0030.01g/l（以硫酸计）萃取塔相界面：540cm（液面计）氧化效率：7.58.5g/l190220m3/h入萃取塔纯水流量：4.454.89t/h出萃取塔萃取液流量：5.566.12t/h纯水含酸量：0.10.2g/l1015l/h萃取液酸度：0.5g/l萃取液中双氧水含量：394.8401.3g/l（上塔顶部）压力：0.220.3MPa（G）氧化液受槽液面：3080%（液面计）0.8MPa（G）纯水泵出口压力：0.5MPa（G）580cm（液面计）废芳烃受槽液面：5

22、50cm（液面计） 2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司 第四次修订第一版文件编号名称双氧水生产工艺规程第 19 页共 48 页芳烃高位槽液面：5100cm（液面计）芳烃泵出口压力：0.5MPa（G）后处理工序工艺参数190220m3/h工作液泵出口压力：0.8MPa（G） 干燥塔相界面：4070cm（液面计） 工作液受槽液面：3080%（液面计）碳酸钾密度20：1.301.40g/c3废碳酸钾密度2：1.20g/c3白土床后工作液碱度：0.01g/l白土床后工作液水份：3ml/l 碳酸钾分离器相界面：无碱液面4.4.1碳酸钾配制及回收工艺参数蒸发器蒸发温度：105110蒸发器蒸气压力

23、：0.050.1MPa（G）9001000L/h0.4MPa（G）碳酸钾受槽液面：570cm 2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司 第四次修订第一版双氧水生产工艺规程文件编号双氧水生产工艺规程文件编号吉林市双鸥化工有限公司控制分析一览表20 页序号1工序样品名称取样点分析项目控制次数技术指标氢化氢化液A0105氢化效率1 次/小时758.5g/l氢气A0101氢中氧4 1 次氧含量0.3氢气A0103A0104氢中氧4 1 次氧含量0.523氧化氧化液A0204氧化效率2 1 次双氧水含量 7.58.5g/lA0204酸度1 1 次0.0030.01g/l尾气A0202氧含量8 1 次

24、3-6纯水酸度A0301A0302磷酸含量1 次0.10.2g/l萃余液A0304双氧水含量4 1 次0.1g/l萃取液A0303双氧水含量2 1 次394.8401.3g/lA0303酸度4 1 次0.5g/l后处理废碳酸钾溶液A0501比重（20）1 1 次1.20g/cm3工作液碱度A0502工作液碱度4 1 次0.01g/l工作液组份A0502A0502总蒽醌含量工作液水份2 次2 次总蒽醌含量120g/l水含量3ml/l双氧水生产工艺规程文件编号双氧水生产工艺规程文件编号吉林市双鸥化工有限公司控制分析一览表21 页4包装双氧水每批双氧水含量1次/批35游离酸1次/批0.05不挥发物1

25、次/批0.10稳定度1次/批97有机碳1次/批300ppm名称双氧水生产工艺规程4.1.5 主要分析控制参数及指标文件编号第 22 页共 48 页分析控制采用滴定法和重量法分析，工作液的组份分析采用液相色谱法，而溶剂含量的测定采用蒸馏法，具体分析方法见分析规程，分析控制参数及指标控制分析一览表。原材料、动力消耗定额见下表2O2原材料、动力消耗定额（以35H计）2O2序 号名称单位消耗定额12乙基蒽醌kg/t0.642重芳烃kg/t3.823钯触媒kg/t0.134磷酸三辛酯kg/t0.455碳酸钾kg/t2.306磷酸kg/t1.007三氧化二铝kg/t4.498纯水t/t0.79氢气Nm3/

26、t257.9810氮气Nm3/t50（max）11电kWh/t26012蒸气t/t0.5813冷却水t/t1536.控制仪表本装置系连续性生产，生产用原料及单元操作具有易燃、易爆性， 吉林市双鸥化工有限公司 第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 23 页共 48 页反应条件要求严格，对生产重要技术参数调节频繁的控制点，采用自动控制，并设置超限报警，如压力、温度、液面等。对于高层厂房距离较远的控制点为了观测调节控制方便，采用集中检测、调节记录。全部生产过程的控制点除部分采用原地指示外（压力、液面、比重等艺流程区集中在控制室DCS显示器上。DCS 系统与操作人机接口是一种集控制功能、数

27、据库管理、网络和显示技术的操作站。在显示器上可观察过程参数的变化，参数历史状况和某一阶段的事件报告，以及内部逻辑信号的状况。操作站是监视生产过程的单一窗口，通过这一窗口具有的连续数据显示、处理以及键盘动作功能来实现生产过程的控制与管理。调节回路的控制方案压力调节回路以固定床为例：T-101 0.3MPa（G）时充氢气，高于一定值时不充氢气，保持T-101压力稳定。充氢气使压力升高。反之，PV0102阀关小，压力降低。其它压力调节原理和其类似。流量调节以氢化液受槽为例： 吉林市双鸥化工有限公司 第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第24 页共48 页目的：调节氢化液流量FIR0104，

28、保持氢化液受槽V-107 液面稳定。说明：当V-107液面高时，LRCA0102 输出增大，LV0102阀开度增加，V-107 液面降低。反之，LV0102 开度减小，V-107 液面升高。保持V-204 T-301 有一个稳定的工作状态。温度调节以工作液预热器为例：目的：调节蒸汽流量保持工作液预热温度TIRC0101 稳定。TE0101 温度低时，TIRC0101 输出增大，LV0101 阀开度增E-102 出口温度一定。其它温度调节和其类似。不再详述。报警设定值泵、压机的报警：运行时画面为绿色，停运时为红色，伴有音响报警提示。报警设定值详见下表：制定日期：1983 12 1 日实施日期：2

29、003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版第 25页第 25页共 48 页序号报警点用途报警设定值高低单 位P&L图号1PRA-0101V-100氢气缓冲罐压力0.470.43MPa（G）16-040-42PRCA-0102T-101固定床压力0.3150.26MPa（G）16-040-43LICA-0101固定床液位9050%16-040-44LRCA-0102V-107氢化液受槽8030%16-040-45TIA-0201T-201A/B氧化塔温度60TIA-02026016-040-5TIA-020360TIA-0204606LRCA-020

30、2T-201B 氧化下塔气液分30%16-040-5离器液位7LIA-0203V-204氧化液受槽液位8030%16-040-58LIA0301ALIA0301BV-307A/B纯水配制槽液位10%16-040-69LRCA0304T302 净化塔相界面8030%16-040-610LICA0503V303 工作液受槽8030%16-040-7文件编号安全防火规定工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有设备和管路均应接地。工厂内消防设备应齐全好用。当遇重芳烃或磷酸三辛酯等有

31、机溶剂着火时不能用水扑救，应使用干粉灭火器或泡沫灭火器。所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应 吉林市双鸥化工有限公司 第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第26 页共48 页及时进行修复。为了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电动车禁止进入生产区内。E.操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。设备及管路通氢气前，须用氮气置换合格，各阻火器要经常检查，使之处于有效完好状态。生产现场和库区要备有足够的灭火器材。厂房要设置避雷装置，定期检查。操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口

32、罩、防毒面具、胶皮手套等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。仪表及自动控制系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取得联系并及时消除。操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。加强生产控制分析，及时报告分析数据。严格遵守设备的检修和维护保养规定。制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 27 页共 48 页岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。紧急停车的规定突然停电或出现其它异常现象需要紧急停车时按下述方法处理：氢

33、化工序将固定床（T-101A/B）进出料阀，氢气阀关闭。将固定床压力放至0.05Ma入氢化液阀、空气阀关闭，压力放至0.05MP，氧化液泵的出入口阀关闭。工序内所有冷却水关闭。萃取塔和净化塔的塔（T-501）入料阀关闭。如果系统中工作液较多可部分放入工作液贮槽和氧化液贮槽。关闭所有的冷却水阀。停工业用水，按岗位操作法规定的程序停车。停氢气时按岗位操作法规定的长期、短期停车步骤停车。11.三废排放及处理要符合要求设备对设备的要求A. 密闭性良好、不漏气、不漏液。按设计要求的材质制造设备，设备和管路用垫片根据介质和温度的不同分别选用聚四氟乙烯垫，氟橡胶垫和石棉橡胶垫。 吉林市双鸥化工有限公司 第四

34、次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第28 页共48 页C. 贮存双氧水的设备要有泄压口，生产双氧水的设备表面必须光洁，在使用前须经过酸、碱及双氧水的钝化处理，以除掉其表面的污垢，并形 成一层氧化膜，这层氧化膜对双氧水的活性最小，可减少双氧水的分解。D. 设备及管路焊接应按设计要求焊接。主要设备的规格及数量见附表九。设备的检验、测试生产用设备分为压力容器和非压力容器，压力容器是指最高工作压力（P：0.MPa（G）P35MPa（G（不包含液体静压力；内（大于等于0.15工作介质为气体或最高工作温度高于等于标准沸点的液体，除上之外为非压力容器。检验检验的一般程序检验的一般程序（见图实际情况确

35、定检验项目，并进行检验工作。设备使用前检验的目的在于复验制造质量，检查运输中有无损伤及检验安装质量。制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第29 页共48 页原始资料审查检验工作埋 藏安 全缺 陷附 件检 验检 验检验结果汇总是否需耐压试验和气密试验判断是否需要修理需编制试验方案（压不力、介质等）需实施修理耐压试验和气密试验修理后再检验结论和报告制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第

36、一版名称双氧水生产工艺规程检验的基本要求文件编号第30 页共48 页设备使用前检验以原始资料审查和外部宏观检查为主，必要时可进行无损探伤抽查。内外部检验以宏观检查，壁厚测定，表面探伤为主。综合鉴定性检验应根据内外部检验结果，结合该容器的其它资料进行综合分析，提出安装、安全使用的指导性意见。容器内外部检验内容容器的本体，接口部位，焊接接头等处的裂纹，过热，变形，泄漏等；内外表面的腐蚀（区域或局部腐蚀，孔蚀。结构检查下列部位：封头（端盖，筒体与封头的连接处；方型孔，人孔，检查孔及其补强，法兰；角接，搭接，布置不合理的焊缝；换热器管板与换热管的连接处，膨胀节；筒体变径部位；排污口；几何尺寸，根据原始

37、资料审查情况，结合下列内容进行检查，并做记录：制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程纵，环焊缝对口错边量，棱角度；焊缝余高，角焊缝厚度和焊脚尺寸；同一断面上最大直径与最小直径；对头表面凹凸量，直边高度和纵向皱折；文件编号第31 页共48 页不等厚板（煅）件对接接头未进行削薄过渡的超差情况；直立容器支柱的铅垂度；表面缺陷检查表面裂纹，严重的机械损伤等；对变形的检查，应测量其尺寸，并注意检查可能伴生的其他缺陷，分析变形原因。壁厚的测定测定位置应有代表性，并有足够的测定点数，每块至少三

38、点，测定后应标图记录。测定点的位置，一般选择下列部位液位经常波动部位；易腐蚀，冲蚀部位；制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程制造成形，壁厚减薄部位；表面缺陷检查时，发现的可疑部位；使用中容易产生减薄或变形的部位。材质的检查文件编号第32 页共48 页应按设计所用材质对设备进行检查，要符合设计要求。焊缝埋藏缺陷检查有下列情况之一时，一般应进行射线探伤或超声波探伤抽查：制造中焊缝经过两次以上返修补焊过的部位；检验时发现焊缝表面裂纹，认为需要进行焊缝埋藏缺陷检查的部位；错边量的棱角度

39、有严重超过标准的焊缝部位；检验员认为有必要的部位。紧固件检查检查螺栓的螺纹及过渡部位有无环向裂纹，对影响使用性能的重要内件，如塔形固定床内的分散盘，筛板，固定螺栓等；槽型容器的搅拌浆轴，叶片等。安全附件的检验制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第33 页共48 页安全附件是指安全阀，压力表，爆破片，液面计，紧急切断装置等。属于下列情况之一的不得使用：无产品合格证和铭牌的；性能不符合设计要求的；没有经过检查，校验的；已经超过使用期限的。安全阀：对安全阀进行检查和校验，启动

40、压力要符合设计要求，打好铅封并做记录，对于安全阀与排放口之间装设截止阀的，运行期间必须处于全开位置并加铅封。压力表：检查压力表是否指示失灵，刻度不清，表盘玻璃破裂，泄压后指针不回零位，铅封损坏，校验压力与压力表读数是否一致情况，并记录。液面计：检查液面计最高和最低安全液位的明显标记，是否畅通；检查玻璃板（管）是否损坏，阀件是否好用。制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第34 页共48 页紧急切断装置：要进行检验，调整；进行耐压，密封，紧急切断，耐振动等性能试验，检验合格

41、后，重新铅封并记录。压力容器气密性试验，耐压试验气密性试验对试验装置的要求1.1 倍，并能进行调节。充气系统的耐压强度应为气密试验的 1.5 倍。从气体压缩机到试验容器之间应设置贮气罐，贮气罐上必须装有安全阀，油水吹除阀，定时吹除油水；必须装有压力表，其量程选择在1.52.5 倍之间。检漏用的试验液不得对容器产生有害作用，试验选择表面张力较小的液体（如肥皂水，洗涤精等。试验条件：进行气密试验的设备必须与其他部分或设备之间用盲板隔断。受检设备必须组装完成（含安全附件，并检查合格。气密试验气体应为干燥，洁净的空气、氮气或其他惰性气体。制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日

42、吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程试验方法：文件编号第35 页共48 页首先应使试验系统压力保持平衡，向容器内缓慢通气，达到试验压力（工作压力的1.15 倍）的10（不小于1MP（）接密封部位及焊缝等到进行检查，若无泄漏或异常情况可继续升压。继续升压应分级升高，每个级别一般为试验压力的 10%-20，每级1020min，以进行泄漏和异常情况检查。30 min，保压过程中不允许有压力下降。升压过程中，不允许工作人员到现场作业和进行检查工作，受试容器带压以后，不允许紧固螺栓和进行修理，禁止采用连续加压以保持试验压力不变的做法。耐压试验：目的：

43、检验容器受压部件的结构强度，验证其是否具有在设计压力下安全运行所需的能力。方法：将压力容器充满洁净的水，滞留压力容器内的气体排除净，压力容器外表保持干燥，待压力容器壁温与液体温度接近时，才能缓升至设计压力P，确认无泄漏后继续升压到规定的试验压力制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第36 页共48 页（1.25 Pw 和Pw+0.1 当中最大者，根据容积大小保压1030mi30min，检查期间压力应保持不变，不得采用连续加压以维持试验压力不变的做法，不许带压紧固螺栓，压力

44、容器耐压试验后，符合下列情况，即认为合格：无渗漏；无可见的异常变形；试验过程中无异常的响声。的压力试验，还应符合规定的特殊要求。设备的清洗不锈钢制造的设备用水清洗干净，并将水渍去除干净。所有的设备在封闭时要检查确认无水和其它杂物，并做好记录。系统化学处理程序生产装置经吹扫，试压试漏合格后，要对通过工作液和成品的设备和管线进行化学处理，除去油脂和污垢，并使其形成氧化膜，防止双氧水的分解。除油脱脂制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程方法文件编号第37 页共48 页在纯水配制槽（V-

45、307A/B）配制浓度为0.5-0.8的氢氧化钠水溶（P-302A/（T-30溢流至萃余液分离器（V-302，再流入干燥塔（T-501，经碳酸钾分离器V-50，后处理白土床V-102A/）至工作液受槽V-30）见液面止 ， 在 温 度 25 条 件 下 浸 泡 12 小 时 后 ， T-301,T-302,V-302,T-501,V-504,V-102A/BV-30（P-301A/（E-10,进入固定床T-101A/）的上段和下段（两个视镜都要见到液面，再通过氢化液过滤器X-101A/、氢化液气液分离器V-10、氢化液冷却器E-10，进入氢化液受槽V-10）25时浸12作液配制槽、成品贮槽进行

46、处理。新配的氢氧化钠水溶液加入氧化塔（ T-201A/B）至氧化液受槽（V-20，同时开氧化液泵P-302A/）送入萃取塔T-301）可，浸泡12 小时（25。12氢氧化钠水溶液用酸中和至中性放入下水。制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第38 页共48 页为节省时间也可以全系统同时加氢氧化钠水溶液同时浸泡，但氢氧化钠消耗量要多一些。氢氧化钠水溶液放净后，用纯水（或生活水）进行水洗各设备及管线至中性。注意事项接触氢氧化钠水溶液，要配戴必要的劳动保护用品。氢氧化钠水溶液不

47、要串入其它不需要除油脱脂的设备内，比如：压缩机，空气系统，铝制设备等。本程序要在试压试漏合格后进行。钝化方法：在纯水配制槽（V-307A/B）6%-8%的硝酸水溶液，用纯水泵P-302A/（接临时聚乙烯管线）送入氧化塔T-201）上部至易于拆装地方加不锈钢试片 68 片。氧化塔（T-201A/B）加满硝酸水溶液后，将纯水泵（P-302A/B）与萃取塔连接好，向萃取塔（T-30（塔 加硝酸水溶液至萃余液分离器（V-302）内的硝酸水溶液放至氧化液受槽V-20，用氧化液泵P-3202A/）送入制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003

48、5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第39 页共48 页（T-301，经（V-302）,（T-501）,（V-504）,（V-102A/B）至工作液受槽V-30）见液面止，同时由T-301）的成品管去净化塔在温度252460T-50（V-50的硝酸水溶液放入工作液受槽（V-303）后用工作液泵，经工作液预热器（E-10（T-101A/（X-101A/（V-10V-10（V-10）见液面止，在温度252460至此，应钝化的所有设备和管线均已钝化，要将试片做双氧水稳定度的分析，稳定度大于 95为合格，否则要对 T-201A/B,T-301,T-302注意事项接触硝酸，要配戴必要

49、的劳动保护用品。有一些设备（如过滤器） 连有碳钢管，钝化时要隔断。不许泄漏硝酸水溶液，免得损坏碳钢设备、管线、阀门、支架、法兰等。制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第40 页共48 页浸泡的设备在最高处要有排气孔，钝化过程要有专人负责、监管。废硝酸水溶液要经中和后排放，以免损坏下水管线。附表一 双氧水水溶液的粘度双氧水含量（质量）粘0度18双氧水含量（质量）粘0度1800.017780.0105434.060.018060.011575.710.017620.0106

50、144.830.018460.0120411.210.017400.0106652.490.018760.0123514.980.017340.0107265.620.019000.0126622.330.017580.0110598.500.019380.01285附表二 双氧水水溶液的凝固点（质量）（质量）（质量）（质量）（质量）9.96-6.1047.00-58.8056.20-54.3027.72-23.4048.56-51.0061.14-52.5040.02-46.5249.80-51.7069.20-39.0042.33-51.3253.70-52.5086.00-14.000双

51、氧水含量0双氧水含量0制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程附表三 双氧水水溶液的蒸气压（15）文件编号第41 页共48 页（质量）（质量）（质量）（质量）（质量）012.9030.059.8060.404.4510.0512.1038.808.4570.553.7520.2510.9049.657.0079.702.80mmHgmmHgmmHg附表四 双氧水水二元混合物的沸点和蒸发潜热沸 点蒸发潜热Kcal/克分子双氧水克分子沸点分数分数分数分数0100539.50.6126.

52、1367.00.2105.6465.00.7132.8362.00.3106.7437.00.8139.2350.00.4114.5414.00.9145.9335.00.5120.1395.01.0150.5326.0蒸发潜热Kcal/克分子制定日期：1983 12 1 日实施日期：2003 6 15 日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003 5 9 日第四次修订第一版吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程文件编第 42双氧水0123456双氧水012345600.999801.00381.00781.01181.01571.01971.0237101.03981.04681.04791

53、.05201.05601.06011.0642201.08071.08481.08901.09321.09741.10161.1058301.12271.12691.13121.13551.13981.14411.1484401.16601.17041.17491.17391.18391.18831.1928501.21101.21561.22021.22481.22951.23421.2388601.25791.26271.26751.27241.27731.28221.2871701.30711.31221.31731.32241.32751.33261.3378801.35891.364

54、21.36961.37501.38041.38581.3919901.41361.41921.42491.43061.43631.44201.44781001.4710文件编号吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程第 43双氧水01文件编号吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程第 43双氧水012345600.99701.00401.00591.00741.01091.01441.0179101.03221.05381.03941.04311.04081.05051.0542201.06921.07301.07681.08061.08451.08841.0923301.10801.1120

55、1.11601.12001.12401.12811.1322401.14871.15291.15711.16131.16551.16981.1741501.19501.19591.20031.20471.20921.21371.2182601.23651.24111.24581.26051.25521.25991.2647701.28391.28881.29371.29861.30351.30851.3135801.33381.33901.34421.34941.35461.35981.3651901.38661.39211.39761.40311.40861.41411.4197100吉林市

56、双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程文件编44附表六 双氧水浓度换算(g/l-%)g/l0123456%10103.4104.5105.6106.7107.9108.8109.911114.3115.4116.5117.6118.7119.7120.812125.2126.3127.4128.5129.6130.6131.713136.1137.2138.3139.4140.5144.1142.614147.0148.1149.2150.3151.4152.4153.515157.9159.0160.2161.3162.4163.5164.616169.2170.3171.4172.6173.7

57、174.8175.917180.5181.6182.7183.8185.0186.1187.218191.7192.9194.0195.1196.3197.4198.519203.0204.1205.3206.4207.5208.7209.8吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程文件编45附表六 双氧水浓度换算(g/l-%)g/l0123456%20214.3215.5216.6217.8219.0220.1221.321223.0227.2228.3229.5230.7231.9233.022237.7238.9240.0241.2242.4243.6244.723249.4250.625

58、1.7252.9254.1255.2256.424261.1262.3263.4264.6265.8266.9268.125272.8274.0275.2276.4277.6278.7280.126284.9286.1287.3288.5289.7290.9299.227297.0398.2299.4300.6301.8303.0304.228309.1310.3311.5312.7313.9315.1316.429321.1322.4232.6324.8326.0327.2328.5吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程文件编46附表六 双氧水浓度换算(g/l-%)g/l0123456%3

59、0333.3334.6335.8337.1338.4339.6340.931346.0347.2348.5349.8351.0352.3353.532357.1358.4359.6360.9362.2363.4364.733369.6370.9372.1373.4374.7375.7377.234382.2383.4384.9385.6386.0387.2389.735394.8396.1397.4398.7400.9401.3402.636407.6408.9410.2411.5412.8414.1415.437420.4421.7423.1424.4425.9426.9428.238433

60、.4434.7435.9437.3438.6439.7441.339446.4447.7449.0450.3451.5453.0454.3吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程文件编46附表六 双氧水浓度换算(g/l-%)g/l0123456%30333.3334.6335.8337.1338.4339.6340.931346.0347.2348.5349.8351.0352.3353.532357.1358.4359.6360.9362.2363.4364.733369.6370.9372.1373.4374.7375.7377.234382.2383.4384.9385.6386.038