生物材料样品预处理市公开课获奖课件

1、第一章 绪论第三节 生物材料样品预处理第1页第1页生物样品预处理办法：（掌握无机、有机元素分析样品预处理办法分别有哪些）（一）无机元素分析样品预处理1、稀释法2、酸提取法3、矿物化法4、加压分解法5、微波消解法6、酶分解法（二）有机物分析样品预处理1、顶空法2、水蒸气蒸馏法3、溶剂萃取法4、固相萃取法5、固相微萃取法6、其它提取办法第2页第2页了解有机物和无机物区分：有机化合物一般是共价化合物,以C原子为骨架连接其他元素原子,形成化合物如CH3CH2OH（乙醇）；无机化合物一般没有这些特性,即使含C元素,也不是有机物，如CO、CO2无机物是无机化合物简称，通常指不含碳元素化合物。少数含碳化合物

2、，如一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐、氰化物等也属于无机物。无机物大致可分为氧化物、酸、碱、盐等有机物一般难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点较低。绝大多数有机物受热容易分解、容易燃烧。无机物与有机物在性质及反应上差异只是相正确、有条件，不同有机物有其特殊性质。例如，乙醇、乙酸、乙醛、丙酮能与水以任意比互溶；四氯化碳、二氟二溴甲烷等有机物不但不能燃烧，反而可以用来灭火；乙酸及其金属盐能在水溶液中电离常见有机物：醋、油、酒、糖、蛋白质 、脂质 、核酸 、汽油常见无机物：金属、盐类 第3页第3页一、无机元素分析样品预处理*预处理目标（掌握）P9 提取、净化和浓缩被测元素或破坏样品中有机物，释放出被测元素，以利

3、于后续测定（测定前排除干扰组分，对样品进行浓缩）*选择预处理方法时满足一下基本要求（了解）P10 1、避免待测元素损失及污染 2、尽也许降低化学试剂用量 3、操作简便，省时 4、待测组分回收率达到分析要求 5、操作过程安全性高第4页第4页（一）稀释法 （熟悉） 血清样品-6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀释 全血样品-0.01%Triton X-100水溶液稀释 毛发、软组织、指甲、骨、牙齿-25%四甲基氢氧化铵乙醇溶液溶解第5页第5页（二）酸提取法（熟悉）1mol/LHCl-浸提粪便中Zn2mol/LHCl-加热提取血浆中Mn1%HNO3 -原则物质牛肝中Cr、Cu、Zn三氯乙酸-血清蛋白中

4、提取Fe第6页第6页(三）矿物化法（掌握）破坏生物样品中有机物办法*1、干灰化定义：在供应能量前提下直接利用氧来氧化分解样品中有机物办法（掌握）环节：干燥、炭化、灰化、溶解灰第7页第7页*2、湿消化法定义：利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化，以分解破坏有机物（掌握）惯用氧化性酸和氧化剂：H2SO4 HNO3 HClO4 H2O2第8页第8页（四）加压分解法*定义：将样品置于密闭容器中，利用压力提升酸沸点，加速对样品中有机物破坏。*长处：预防易挥发性元素损失 减小了空白值，减少污染 处理温度较低，节约能源*缺点：样品处理量小，通常少于0.5g第9页第9页（五）微波消解法 *定义： 利用微波作为

5、加热源进行消解，从而实现对有机物破坏 *特点： 速度快 试剂消耗量小 空白值低 对环境污染小 节约能源 易于自动化 精 准度高第10页第10页（六）酶分解法*定义：利用酶分解蛋白质而进行样品处理办法*长处： 作用条件温和,有效预防待测物挥发 维持原有金属离子原有价态 无机成份和有机成份均可分析第11页第11页二、有机物分析样品预处理（一）顶空法适合于易挥发有机物第12页第12页（二）水蒸气蒸馏法* 分离和纯化挥发性化合物*环节： 调整PH值-通入水蒸气蒸馏-挥发性化合物随水蒸气一起蒸馏出来-搜集馏出液-测定第13页第13页（三）溶剂萃取法* 适宜于非挥发性有机化合物分离* 原理：利用待测组分与

6、样品中烦扰杂质在互不相容两种溶剂中分派系数不同而达到分离。* 萃取溶剂选择标准：依据极性强弱选择萃取溶剂沸点低低粘度* 惯用溶剂：乙醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯、丙酮等等第14页第14页（四）固相萃取(SPE)* 固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中目的化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目的化合物目的* 主要用于高沸点有机物样品分析前净化和富集* 常见萃取剂：吸附剂、高分子大孔树脂、离子互换树脂、键和硅胶（C8和C18）第15页第15页（五）固相微萃取法（SPEM)* 用于各种气体和液体样品，也能够用于固体样品中挥发性物质提取第16页第16页（六）其它提取办法 超临界流体萃取超声提