实验五 青霉素G钾盐稳定性试验_第1页
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文档简介

1、 实验五青霉素G钾盐稳定性试验目的要求：初步了解用化学动力学测定药物稳定性的方法。实验指导:青霉素G钾盐在水溶液中迅速破坏。残余未破坏的青霉素G钾盐可用碘量法测定,即先经碱处理，生成青霉噻唑酸，后者可被碘氧化。过量的碘则用硫代硫酸钠溶液回滴。反应方程式如下：NaOHC厂COONaNHCOR丫CHCOOHNHCOR4I+5日2*CH(COOH)2+8HINHCOR随着青霉素G钾盐溶液放置时间增长，残余未破坏的青霉素G钾盐越来越少，故碘液消耗量也相应减小。根据碘液消耗量（毫升数）（它是残余青霉素G钾盐浓度的函数）的对数对时间作图，如为一直线，即表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应。因为这个反应与p

2、H有关，故实际上是一个伪一级反应一级反应的反应速度券程式如下：所以可以从速度方程的斜率求出各种温度的反应速度常数。反应速度常数与温度的关系符合Arrhenius公式：1心詁_亦淙亍将反应速度常数的对数对反应温度（绝对温度）的倒数作图，从图中即可求得室温时反应速度常数，由此可计算得到室温时的有效期（t/）。l/10实验内容：称取青霉素G钾盐7080毫克，于100毫升干燥容量瓶中，用pH4.0的枸橼酸一磷酸氢二钠缓冲液（预热）溶解，并稀释至刻度，悬此容量瓶于恒温水浴中，立即用5毫升移液管吸出溶液2份，每份5毫升，分别置于碘量瓶中，并同时记录吸液时间，以后每隔一定时间吸液一次，方法同上。每次吸液后立

3、即按下法进行含量测定：向盛有5毫升检液的一个碘量瓶中（此瓶称为检品）加入1mol/L氢氧化钠5毫升，放置15分钟后加入l.lmol/L盐酸5毫升，醋酸缓冲液10毫升，摇匀，精密加入0.01mol/L碘液10毫升，在暗处放置15分钟，立即用0.Olmol/L硫代硫酸钠溶液回滴，以2毫升淀粉试液为指示剂，滴至兰色消失，消耗硫代硫酸钠液的毫升数为bo向盛有5毫升检液的另一个碘量瓶中（此瓶称为空白）加入醋酸缓冲液10毫升，精密加入碘液10毫升，放置15分钟，用硫代硫酸钠溶液回滴，消耗硫代硫酸钠液的毫升数为a。a-b即为检品实际消耗碘液的毫升数。实验温度选择30C、35C、40C、45C四个温度，吸液时间需视温度而定，温度高，吸液间隔时间宜短，一般实验温度为30C，二次吸液时间间隔为1小时；35C间隔半小时；40C间隔20分钟；45C间隔10分钟。结果处理：1用lg（ab）对时间t（分或小时）作图。2求出这条直线的斜率m,可在这条直线上任取二点，它们横坐标之差为t2t,纵坐标之差为（1gl2）2（1gl2），则斜率为：mb心一b根据m=-k/2.303可以求出反应速度常数。根据t=0.693/k,t=0.106/k可以求出t,t。1/21/101/21/105用反应速常数的对数（即lgk）对相应温度（绝对温度）倒数作图，用外推法可求出室温时的反应速度常数k，进而可以求出室温时的半衰期及

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