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文档简介
1、专业学习参考资料修改记录修改日期修改内容版本/版次修订人审批生效日期1目的规范公司产品检验方法,确保产品质得到有效控制。2范围适用于公司内所有半成品、成品(包装)的检验。3定义无4职责4.1品检部:负责本规程的制定、修改,解释并监督实施。4.2检验员:负责对规定项目进检测。5程序5.1抽样方案5.1.1半成品抽样方案参照原和半成品取样管规定。5.1.2成品抽样方案5.1.2.1外箱取样:设总数为n,则当nW3时,逐件取样;当3n100时,按2+1取样随机取样。5.1.2.1成品(包装)外观取样:成品(包装)的外观检验规则根据GB/T2828正常检验-次抽样方案,检查水平和抽样方案如下表所示:外
2、观检查水平和抽样方案表批范围样本0.151.54.0AcReAcReAcRe2-82ii9-153i0116-255if26-508i01i51-9013if1291-15020ii23150-28032i1234281-50050i2356501-1200800134781201-3200125f5610113201-10000200i78141510001-35000315121011212235001-150000500231415f150001-500000800342122f500001及其以上125056ffAc-接收数,Re-拒收数:当样本数大于或等于批时,则执100%检验。f-
3、使用箭头上面的第一个抽样方案,-使用箭头下面的第一个抽样方案。同类缺陷合计,当合格数WAc时,则该批合格。5.1.3成品(包装)抽样频次按批次进抽样检验。型式检验:每应少于一次。5.2成品(包装)外观检验成品外观检查水平和具体检验标准参照下表:检验标准表一缺陷类别缺陷)A类(AQL=0.15)B类(AQL=1.5)C类(AQL=4.0)1体异1.体异物(树脂,纤维类)1.拧盖过松,揭盖扣合1.标贴轻微歪斜、皱物(五,2.喷码重码及模糊影响识别错位,瓶盖有残缺折、边角翘起虫子,碎玻3.产品渗、封口开2.泵头放置方向错误2.包装产品偏离规定璃类)4.产品体外观异常3.瓶身外洁位置2喷码错5.净含低
4、于表示值4.喷码有缺失、模糊但3.彩盒扣合到位/误,无卫喷码6.标贴贴、错贴影响识别,超过规定4.产品小拖带防窜货贴3产品错7.最小销售单元包装物错区域贴或混用装,少装版,破损,内外表示一致。5.收缩烟包膜破损、严5.外箱夫按要求标识缺陷内容4容器破&外箱严重变形、破损重皱褶、烟包收缩6容器轻微脏污刮打伤,9.外箱标识内容错误6.商标破损、固印刷5.体用10.条码可读7.配件破损、内容清7.收缩烟包膜轻轻微褶错11启闭功能障碍,无法正晰、字体残缺、多放皱,过松常使用。12产品配件放,包装倒置。13.包装与对应的包材匹配。&整箱形式错误,放隔档,垫板9.外箱变形、破损净含高于标示值但符合灌装要求
5、透明封口贴起翘8贴标位置偏移5.3内容物5.3.1外观、色泽将试样装入玻璃烧杯中,在自然光或日光灯下距离约20cm目测,目测角自上而下、左右侧面比较,外观、色泽应一致或近似。5.3.2香气将盛装试样的瓶口稍离鼻子,用手在瓶口上方扇动,使气吹夹嗅闻其味,同时需与等的标准样比较,香型和香气与标准样相符。pH直仪器1)PHSJ-3F和PHS-3C2)电热恒温水浴锅,士1C3)温计:0100C,为0.5C4)烧杯:50ml5.3.3.2操作步骤在烧杯中称取5克待检品,按1份样品9份蒸馏水配比制备(标准规定直测时,则无需稀释),溶剂采用煮沸后却的蒸馏水,搅拌均匀后,用已校正过的pH计测定。粘仪器1)ND
6、J-1旋转粘计,Brookfield粘计2)电热恒温水浴锅,士1C3)温计:0100C,为0.5C4)高型烧杯:250mlNDJ-1旋转粘计操作步骤将被测样品倒入250ml的高型烧杯中,样品用恒温水浴锅恒温至所需的温;小心搅拌,避免样品产生气泡。插好电源,调整水平器内气泡使之在圆圈中央,使用校正液校正后,根据粘范围选择合适的转子调整转速进测定,使扭矩读数显示在30-70范围内,待达到规定的测定时间后定后读数,结果保-位小数。然后根据公式计算出产品的实际粘。Brookfield粘计操作步骤将被测样品倒入250ml的高型烧杯中,用恒温水浴锅恒温至所需的温;小心搅拌,避免样品产生气泡。插好电源,调整
7、水平器内气泡使之在圆圈中央,使用校正液校正后,根据粘范围选择合适的转子调整转速进测定,使扭矩读数显示在10-100%范围内,待达到规定的测定时间后定后读数。5.3.5相对密(用于测定液态类化妆品的密)仪器1)比重瓶:25ml,并装有刻为0.1C的温计。2)超级恒温水浴:能控制温在1550C,准确至0.2C。5.1.5.2操作步骤取已知质的带有温计的25ml干净比重瓶,加满蒸馏水,插入带有温计的瓶盖,置于(200.1)C恒温水浴锅中,使比重瓶温在规定温内保持(10-20)min后,用滤纸擦净比重瓶外部,盖上小帽,即称其质(确至0.0002g),倒去蒸馏水将比重瓶烘干或用试样液洗涤比重瓶3次按上述
8、步骤加入试样液,恒温并称重。TOC o 1-5 h z、卩厶-、I、1mm/、计算公式:dt二(1)tm一m31式中:m1比重瓶的质;gm2样品加比重瓶的质;gm3水加比重瓶的质;g5.3.6密(用于测定非液体类化妆品的密)仪器1)密杯:100ml2)超级恒温水浴:能控制温在1550C,准确至0.2C5.3.6.2操作步骤在天平上放上密杯去皮重,将恒温至(200.5)C的体加入到100ml的密杯中,轻轻拍打密杯,排出气泡,盖上盖子,擦去多余的体。在天平上称得体重为m。倒去体,清洗干净,晾干待下次使用。计算公式:d=m/100(2)式中:m体的质;g100密杯体积;ml5.3.6泡沫仪器1)罗氏
9、泡沫仪2)温计:士2C3)电子称:0.1g4)超级恒温水浴锅,士1C5)筒:100ml6)烧杯:1000ml试剂1500mg/Kg硬水:称取无水酸镁(MgS04)3.7g和无水氯化钙(CaCl2)5.0g,充分溶解于5000ml蒸馏水中。5.3.6.3操作程序将超级恒温水浴锅预热到(401)C,使罗氏泡沫仪恒温在(401)C,称取样品1.25g加入1500mg/kg硬水50ml,再加入蒸馏水450ml,加热至(401)C,搅拌使样品均匀溶解,用200ml定斗吸取部分试液,沿泡沫仪管壁冲洗-下,然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻至50ml,再用200ml定斗吸取试液,固定斗中心位置,放下试液,即
10、记下泡沫高的最高直与最低直,取其平均直,结果保整位数。5.3.7离心仪器1)离心机:1台2)离心管:刻10ml,2支3)电热恒温培养箱:灵敏士1C,1台4)温计:分直0.5C,1支5.1.7.2操作:于离心管中注入试样约三分之二高并装实,放入离心机调整到2000r/min的离心速,旋转30min取出观察。5.3.8总固体5.3.&1仪器1)温计:0.2C2)分析天平:0.0002g3)恒温烘箱:士1C4)烧杯:250ml5)干燥器5.3.&2操作程序在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(确至0.0002g),于(1051)C恒温烘箱内烘干3h,取出放入干燥器中却至室温,称其质(确至0.0002g)。
11、总固体的含,数直以表示,按公式(2)计算TOC o 1-5 h zm-m/、 HYPERLINK l bookmark78 X%=iX100%(3)m2式中:X总固体,%叫称瓶的质,gm2试样质,gm3烘干后试样和称瓶的质,g5.3.9有效物5.3.9.1无机盐(乙醇溶物)a)仪器1)温计:0.2C2)分析天平:0.0002g3)恒温干燥箱:士2C4)水浴加热器5)古氏坩埚:30ml6)锥形抽滤瓶:500ml7)抽滤器或小型真空泵8)筒:100ml9)干燥器b)试剂95%中性乙醇(化学纯):取适95%乙醇,加入几滴酚酞指示剂,用0.1mo1/L氢氧化钠溶液滴定至微红色。c)操作程序用5.1.&
12、2中烘干的试样加入95%中性乙醇100ml,在水浴中加热至微沸取出,轻轻搅拌,使样品尽溶解,静置沉淀后,将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内,用抽滤器过滤至抽滤瓶中,尽可能将固体溶物在烧杯中,并用适95%中性乙醇洗涤烧杯二次洗涤液和沉淀物-起移入已恒重的古氏坩埚内过滤,滤液于同-抽滤瓶中,将古氏坩埚放入(1051)C烘箱内恒温3h,取出放入干燥器内却至室温后称重(确至00002g)。无机盐含,数直以表示,按公式(4)计算m无机Q盐()=xl00(4)m0式中:山古氏坩埚中沉淀物的质,gm05.&2中称取的试样的质,g5.3.9.2氯化物a)仪器:棕色酸式滴定管b)试剂1)铬酸钾(分析纯
13、):5%2)0.1mo1/L硝酸银标准溶液:称取分析纯硝酸银16.989g,用水溶解并移至1L棕色容瓶中,稀释至刻,摇匀。称取于500C600C灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0001g,于250ml锥形瓶中,以50ml蒸馏水溶解,加5%铬酸钾lml作指示剂,用配制好的硝酸银溶液滴定至生成砖红色铬酸银沉淀为止。硝酸银标准滴定溶液的浓按(4)式计算:C(AgNO3)=m/(Vx0.05844)(5)3式中:C(AgNO3)硝酸银标准滴定溶液物质的浓,mol/L3(m氯化钠的质,gV硝酸银溶液的用,ml0.05844与1.00ml硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=1.000mol/L当
14、3的以g表示的氯化钠质结果保四位小数。c)操作程序在5.3.9.1.C中所过滤的滤液中,滴入几滴酚酞指示剂,用酸碱溶液调节使溶液呈微红色,然后加入5%铬酸钾2ml3ml,用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至呈橙色时为终点。氯化物含(以氯化钠计),数直以表示,按公式(6)计算氯化物()CxVx0.0585mx100式中:c硝酸银标准溶液的浓,mol/LV滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml0.0585与1.00ml硝酸银标准溶液c(AgN03)=1.0000mol/L相当3的以克(g)表示的氯化钠的质,g/mmolm5.&2中称取的试样的质,g5.3.9.3有效物含有效物含,数直以
15、表示,按公式(7)计算有效物(%)=总固体()无机盐()氯化物()(7)式中总固体(%)、无机Q盐()、氯化物()分别按公式(3)、公式(4)、公式(6)计算,结果保一位小数。5.3.10总活性物(定乙醇溶解物和氯化钠测定总活性物含)5.3.10.1试剂1)95%乙醇:新煮沸后却,用碱中和至酚酞呈中性2)无水乙醇:新煮沸后却3)硝酸银:c(AgNO3)=0.1mol/L标准溶液4)铬酸钾:50g/L溶液5)酚酞:10g/L溶液6)氢氧化钠:0.5mol/L溶液7)三氯甲烷仪器1)吸滤瓶:500ml或1000ml2)古氏坩埚:30ml,铺双层定性滤纸圆片3)沸水浴4)烘箱:控制温(1052)C5
16、)干燥器6)玻璃坩埚:30ml5.3.10.3试验程序a)乙醇溶解物含的测定1)确称取样品(粉、状样品约2g,液、膏体样品约5g)准确至0.001g,置于150ml烧杯中,加入5ml蒸馏水,用玻璃棒断搅拌,以分散固体颗和破碎团块,直到没有明显的颗状物,加入5ml无水乙醇,继续用玻璃棒搅拌,使样品溶解呈糊状,然后边搅拌边缓缓加入90ml无水乙醇,继续搅拌以促进溶解,静置片刻至溶液澄清,用倾泻法通过古氏坩埚进过滤,将清液尽排干,溶物尽可能在烧杯中,再以同样方法,每次用25ml95%热乙醇重复萃取、过滤,操作四次。2)将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心转移至已称重的300ml烧杯中,用95%热乙醇冲洗吸滤瓶
17、三次,滤液和洗液合并于300ml烧杯中3)将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中,使乙醇蒸发至尽,再将烧杯壁擦干,置于1052C烘箱内干燥lh,移入干燥器中,却30min并称重(m)注:测定液体或膏体样品时,称样后直接加入100ml无水乙醇,加热、溶解、静置,用古氏坩埚进过滤,步骤同上。b)乙醇溶解物中氯化钠含的测定:将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用100ml蒸馏水、20ml95%乙醇溶解洗涤至250ml三角瓶中,加入酚酞溶液3滴,如呈红色则以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去。如呈红色,则以0.5mol/L氢氧化钾溶液中和至微红色,再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去,
18、然后加入1ml铬酸钾指示剂,用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止。C)试验结果的计算乙醇中氯化钠含m2以克计,按式(9)计算:m2=0.0585VxC(9)式中:C硝酸银标准溶液的浓,mol/LV滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml0.0585氯化钠的毫摩尔质,g/mmol总活性物质百分含X1,按式(9)计算:TOC o 1-5 h z/、m-m/c、X(%)=_2100(9)1m式中:叫乙醇溶解物的含,gm2乙醇溶解物中氯化钠的含,gm试验份的质,g总活性物的两次平测定结果之差超过0.3%,以两次平测定的算术平均直作为结果,保一位小数。5.3.11耐热仪器温计,分直0.5C,1支电热恒温培养箱,灵敏士0.1C,1台5.3.11.2操作:将待测样品置于预先调节至所需温的恒温培养箱内,经24小时后取出,恢复室温后与另一试样进目测比较。5.3.12耐寒仪器温计,分直0.5C,1支冰箱,灵敏士2C,1台5.3.12.2操作:将待测的试样置于预先调节至所需温的冰箱内,经24小时后取出,恢复室温后与另一试样进目测比较。5.3.13净含仪器1)天平,至少确到0.1g,2)电热恒温培养箱,灵敏士0.1C,操作取10个包装样品,称出各个样品的总重M,并在样品上做好标示,
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