实验记录与总结

1、实验名称：NaCrS2材料的制备实验进程：将各种原材料进行10h球磨实验目的：为第二天材料的煅烧进行准备实验方案：（1）按照预合成材料中各元素摩尔比进行原料称量；（2）使用球磨机将原料进行均匀混合，在Ar气氛中，以350rpm转速进行10h 球磨，获得均一细小的混合物料。实验计算：号球磨罐：NaCrS20.04mol 料 5.56gNaS: 1.5608g0.02mol Cr: 2.0800g0.09mol S: 1.9200g0.06mol2号球磨罐：NaMoS20.03mol 料 5.4882gNaS: 1.1706g0.015mol Mo: 2.8782g 0.03 mol S: 1.4

2、400g0.045mol2实验流程：水洗球磨罐，分别放入40g球磨，加入超净水球磨约30min;无水乙醇冲洗球磨罐和磨球，加入无水乙醇球磨约30min;用吹风机吹干球体表面的全部乙醇，分装两个洁净的小袋；将球磨罐放入洁净的袋中；使用分析天平分别称重1.9200g S粉和1.4400g S粉，用称量纸包封严密放入干 净的小袋中；将球磨罐、药匙、称量纸、磨球全部放入手套箱中；在手套箱中用分析天平称量1.5608g Na2S, 2.0800g Cr粉和2.8782g Mo粉；将相应的药品分别放入对应的球磨罐中，封好；从手套箱中取出球磨机，放入球磨机，设定好参数开始球磨（转速350r/min,周期：6

3、4+80，工作/停止=5/3min）实验总结：球磨机的使用方法；注意保证球磨机两端质量相差不大；称量纸放入手套箱之前需要烘干；手套箱的使用方法与规则；（抽到真空到0清洗，反复三次，最后打至中档）实验人员：邢思敏实验指导：谢冰星实验地点：明德楼C1206实验时间：2018.3.3实验名称：NaCrS2材料的制备实验进程：取出球磨后的材料，制备一段碳包覆的石英管实验目的：为煅烧制备NaCrS材料2实验方案：（1）将混合料在Ar气氛的手套箱内与磨球分离取出（2）将放有碳粉的小坩埚置于一段石英管中，在Ar气氛条件下在60C下加热12小时，使碳粉蒸发凝结于小段石英管中实验流程：将球磨罐从球磨机中取出，置

4、于手套箱内后打开用镊子，药匙刮取粘在罐壁和球体上的药品粉末，分别装入两个洁净的小袋中封好，保存在Ar气氛手套箱内收拾干净手套箱内桌面从长石英管上截取约三分之一长的一小段将少量碳粉放在一个洁净坩埚并将坩埚置于小石英管中部将小石英管缓慢推入炉中的大石英管内，使坩埚尽量处于炉中心位置搬运一罐高纯氩气，并将排气口一端固定好，管子通向窗外固定好进气口一端，打开阀门待指针出现示数调节进气速度，使出气口水瓶中冒出气泡约为每秒2个即可调节电炉温度为25C（100分钟）f210C（116分钟）f600C（700分钟）f600Cf停止实验总结：碳包裹石英管的制备方法电炉的使用方法（温度设定和时间设定，停止代号-1

5、21）气罐的使用方法（打开顺时针，关闭逆时针，气流速度的控制）实验人员：邢思敏，王家琪，白龙昕，张泽坤 实验指导：谢冰星实验地点：明德楼C1206实验时间：2018.3.4实验名称：NaCrS2材料的制备实验进程：在石英管中煅烧球磨后的材料实验目的：制备出NaCrS材料用于下一步和膏2实验方案:(1)将混合材料放入刚玉瓷舟中，至于包覆碳的石英管中，通入Ar气，在900C下，加热6h,然后缓慢冷却3h至300C，并在300C下淬火冷却至室温获得煅烧样品；(2)将所得样品转移至手套箱中研磨成均一细粉，获得预制备的NaCrS材料。2实验流程：1.将手套箱中内存储的球磨好的材料取出，至于小瓶之中后拿出

6、手套箱；将电炉入气口一端组装好；将材料迅速放入刚玉瓷舟中推入小石英管中部；将小石英管至于大石英管并推于中部，整体位于电炉加热中心；组装后出气口一端后拧开Ar气罐通气，检测出气口处气泡产生约每秒两个；设置电炉加热程序实验总结：(1)组装出入气口时为橡胶圈，钢圈，橡胶圈，拧紧螺丝；(2)拧螺丝时注意每个螺丝分别受力，防止纵向力过大使石英管被压裂；和膏学习：(1)计算好材料，PVDF粘结剂和导电碳的质量比例；(2)在分析天平中用洁净称量瓶称量；注：(1)导电磁+材料粉末之后放入磁子搅拌30s左右在称量导电碳和材料粉末之前不要放入磁子，防止干扰分析天平测量用滴管滴加PVDF粘结剂的N-甲基-2-毗咯烷

7、酮溶液，在补加一定量的N-甲基-2-毗咯烷酮；盖好盖子，用生料带封好，置于电磁搅拌仪上搅拌电池组装学习：(1)在手套箱中，取出封有于煤油的一小块钠，用称量纸吸去部分煤油;(2)将钠置于两片洁净的称量纸之间，用模具反复碾压，直至成为厚度合 适的钠片；(3 )使用工具将钠片切割下来直径合适的钠电极圆片作为电池负极；将材料片放入负极壳(正极)中，滴加四滴电解液，再放入一片隔膜 后滴加三滴电解液；放入钠负极片，再加一片垫片，放入一片弹簧片后扣好正极壳(负极)用手动式液压机将电池压紧制成，放入带有标记的洁净袋中，取出手 套箱。注：不能用非绝缘的镊子夹取电池两级，否则将导致短路，电池损坏实验人员：邢思敏，

8、白龙昕，张泽坤，王家琪实验指导：谢冰星实验地点：明德楼 C1206实验时间：2018.3.10实验记录与设备使用总结（四）实验名称：NaCrS2材料的电化学性质测试实验进程：材料制备完成后和膏以制备出适宜的膏本实验目的：为下一步涂版制备适宜的膏体材料实验方案：（1）以活性材料：导电碳：PVDF粘结剂=7:2:1的质量比例进行称量；（2）将上述材料分散在PVDF中进行和膏；（3）在电磁搅拌器上搅拌大约12h实验计算：活性材料.0.14g导电碳黑0.04g质量分数5%的PVDF溶液0.4g（N-甲基毗咯烷酮溶剂）实验流程：将制备好的NaCrS材料从手套套中取出；2在电子分析天平上方一个洁净的称量瓶

9、，称取一定质量的导电碳黑；将天平示数清零后称量一定质量的NaCrS2材料；放入一枚磁搅拌子，盖严盖子，用手压住盖子在电磁搅拌器上搅拌约30s;将放有混合均匀材料的称量瓶放在分析天平上，用滴管滴加一定质量的PVDF溶液；再次将天平示数清零后补加适量的N-甲基毗咯烷酮溶剂至和膏的黏度；用生料带将称量瓶身与瓶盖封严，防止水蒸气进入影响材料性质；至于电磁搅拌器上，用压板压紧称量瓶，启动搅拌器，调节转速始终，搅拌大约12h 实验总结：电磁搅拌器的使用方法实验人员：邢思敏、王家琪实验指导：谢冰星实验地点：明德楼 C1206实验时间：2018.3.11实验名称：NaCrS2材料的电化学性质测试实验进程：材料

10、和膏后涂板进行烘干实验目的：为下一步制备电极片做准备工作实验方案：在完成12h的和膏步骤后，将浆体涂覆在铝箔上，并置于真空烘干约12h试验流程：1.将涂布器洗涤干净用镊子夹取一片洁净的铝箔放在干净的平整玻璃板表面用无水乙醇反复清洗铝箔两面数次，用纸巾擦拭干净将铝箔光滑的一面向上，将和膏后的混合料置于其表面将涂布器两边刻度拧至15微米，保证两边示数相同用涂布器顺着铝箔放置位置自上而下一次涂布完成将涂有混合料的铝箔置于事先准备的的一张类似矩形的白纸上，再放在一张 A4纸表面放入真空干燥箱打开真空阀，开启真空泵，待示数下降至0时，先关闭真空阀，后关闭真空 泵，放在空气进入调节烘干温度和时间，启动烘干

11、仪器实验总结：洗涤方法真空烘干箱使用方法及注意事项实验人员：邢思敏，王家琪实验指导：谢冰星实验地点：化工大楼C1206 实验时间：2018.3.17实验名称：NaCrS2材料的电化学性质测试实验进程：铳片压片，制备电池电极片实验目的：为下一步组装钠电池制备正极片实验方案：1.对烘干的涂有活性材料的铝箔进行铳片，制备出圆形电极片；对电极片进行压片，称量，烘干12h后放入手套箱以备组装扣式电池。实验流程：1.用洁净的纸片对折包覆住涂有活性材料的铝箔；用铳片机对称铳片18次；用镊子将纸片与电极片轻轻分离开，将电极片放入一只洁净袋中；将压片钢板用无水乙醇擦拭干净，摆放好9片电极片；将电极片加载压片板中

12、间，放入压片机，旋紧压片机，锁住压力阀后手动加 压大约超过10Mpa即可，压片5min;将全部电极片压片完成后装入洁净袋中；在精密分析天平上称量每一片电极片的质量，用事先准备好的纸袋装放，并 及时在纸袋上记录材料的名称和电极片的质量；将用纸袋包好的电极片放入洁净袋中，在真空烘箱中80C烘干12h；取出烘后的电极片，放入Ar气氛手套箱内保存，以备下次实验使用。实验总结：铳片机的使用方法压片机的使用方法实验人员：邢思敏，白龙昕实验指导：谢冰心实验地点：明德楼C1206实验时间：2018.3.18实验名称：NaCrS2材料的电化学性质测试实验进程：将电极片组装成钠电池并置于测试系统之上设置工步进行测

13、试实验目的：获取NaCrS2材料的电化学性质的相关数据实验方案：（1）电解液采用1mol/L的NaClO4，溶解在1:1体积比的EC/DMC （碳酸乙烯酯/ 碳酸二甲酯）溶剂中；（2）组装电池后，在电池测试系统中对电池进行充放电测试，评价其电化学性 能。实验计算：制备方法材料极片质量铝箔质量差值活性物质0.1C1C固相法NaCrS 28.596.662.031.420.02740.274固相法NaCrS 28.926.662.261.580.03050.305固相法NaCrS 29.026.662.361.650.03180.318固相法NaCrS 28.726.662.061.440.027

14、80.278实验流程：（1）在手套箱中，取出封有于煤油的一小块钠，用称量纸吸去部分煤油；（2）将钠置于两片洁净的称量纸之间，用模具反复碾压，直至成为厚度合适的 钠片；（3）使用工具将钠片切割下来直径合适的钠电极圆片作为电池负极（铳片）；（4）将涂有活性材料的电极片放入负极壳（正极）中，滴加四滴事先配好的1mol/L的NaClO4电解液，再放入一片隔膜后滴加三滴电解液；（5）放入钠负极片，再加一片垫片，用镊子用力压紧垫片，放入一片弹簧片后 扣好正极壳（负极）（6）用手动式液压机将电池压紧制成，放入带有标记的洁净袋中，取出手套箱；（7）计算材料的理论容量，设置好测试电化学性能的充放电工步，在计算机上 建立相关文档并