MARS-5微波消解系统操作规程及注意事项

1、CEM密闭闭微波消解解系统操作作规程本操作规程程为密闭微微波样品消消解的简单单操作参考考规程，虽虽然CEMM机器有多多重保护机机制，但因因在高温高高压的反应应条件下存存在相当的的危险性。保证安全全实验是每每个操作人人员最基本本的原则，所所以操作者者在使用前前应认真阅阅读以避免免任何误操操作。一、注意事事项：1、避免在在任何没有有样品或微微波吸收物物的情形下下，进行微微波功率发发射的运行行。即使CCEM微波波系统中已已设计了过过载微波能能量的保护护转换，但但绝对的长长时间空载载微波依然然可能造成成磁控管和和传感器的的衰化和损损坏。试图图在空载状状况下，通通过施加微微波功率以以测试温压压传感器的的

2、性能是错错误的，因因为空气是是非凝聚态态物质，不不吸收微波波。2、以下样样品不适合合在微波消消解容器中中使用，禁禁止在微波波系统内随随意操作以以下物质（根根据CEMM公司和国国际上发表表的文献材材料）： 炸药（TTNT，硝硝化纤维等等） 推推进剂（肼肼，高氯酸酸胺等） 高氯酸酸盐二元醇（乙乙二醇，丙丙二醇等） 航空空燃料（JJP-1等等） 引火化学学品漆 醚（熔纤纤剂-乙二二醇苯基醚醚等） 丙烯醛醛酮（丙酮酮，甲基乙乙基酮等） 烷烃（丁丁烷，己烷烷等） 乙炔化合合物双组分混混合物（硝硝酸和苯酚酚，硝酸和和三乙胺，硝硝酸和丙酮酮等） 硝酸甘油油酯，硝化化甘油或其其它有机硝硝化物3、温度传传感器为

3、精精密装置，应应尽量避免免折压。二、操作步步骤：1、开机后后及每次运运行方法前前，按“P/T”键检查温温压指示是是否正常： 温度TT室温。在运行方方法前按“1”键检查方方法在“”下必须须有 “CONTTROL” 显示。2、称样：在密闭容容器中消解解样品，可可能有潜在在的危险，因因此在实验验初期对不不明样品应应通过颜色色和嗅觉感感知鉴别样样品的特性性，是否易易燃、易挥挥发，并且且严格控制制样品量。按如下准准则：消解解有机样品品应限制到到0.5克克容器，无无机样品应应限制到1.0克克容器；萃取样品品应控制在在5g左右右。注意事项：不熟悉的样样品称样量量消解时应应严格的限限制在：00.5克以以内，萃

4、取取时控制在在3g以内内。称样量应尽尽量保持一一致，其中中样品量较较大者作为为主控罐。在同一批反反应中，不不可同时混混用不同型型号的反应应罐或者将将不同性质质的样品混混合消解。加样时不要要使样品沾沾在容器壁壁上,如沾沾附请用溶溶剂或去离离子水洗入入溶液内。3、加酸：消解时溶溶剂量为55ml酸(5ml 溶液总总体积（目标标温度-升升温前温度度）/升温温速率3压力为为默认数值值无须修改改。注意：1样品经经推荐程序序消化（或或萃取）后后若发现没没能消化（或或萃取）完完全，下次次实验前应应把把原程程序适当后后调整（适适当增加最最终保持时时间或提高高最终温度度）。2为延长长罐子的使使用寿命，应应当作到

5、= 1 * GB2 能用低低温消化的的样品就不不用高温消消化 = 2 * GB2 升温速速率不可过过高 = 3 * GB2 高温下下保温时间间不宜过长长附录3：上上机分析时时注意事项项As/Hgg（原子荧光光法）:测Hgg不必全消消解，Ass不但要全全消解还必必须赶酸到近干干，加盐酸酸定容与系系列酸度相相同（还原原剂必须用用硫脲/VVc联合还还原剂）。Pb，Cdd，Cr等重重金属如果果上石墨炉炉检测，条条件必须优优化：（1）消解解液先赶酸酸，根据定定容体积大大概赶到00.5-11mL（2）根据据石墨炉厂家家建议及经经验加基体体改进剂，如如Pb建议议基体改进进剂为浓度度10mgg/mL的的(NH

6、44)H2PPO4，有有时再加一一点浓度11mg/mmL的Mgg(NO33)2，效效果更好（3）必须须优化条件件，如：灰化化温度和原原子化温度度等。附录4：如如对未知样样品、探索索性试验及及操作等安安全性不能能确定，或或有任何疑疑问请联系CEEM服务人人员：CEM SSERVIICE DDEP. (CHIINA)北京市朝阳阳区和平街街11区甲甲34号办办公楼一层层（1000013）电话：0110-6442056633 6427782055， 传真真：0100-6422056332气相蛋白水水解操作规规程1. 加HHCl 55ml于PPFA罐中中。2. 称量量样品5001500 ug于于水解管中中。3. 用电电动开罐器器拧紧罐体体。4. 从罐罐体顶部插插入导管用用手拧紧镙镙帽后，再再用扳手拧拧1/4圈圈。5. 装好好连接温控控的玻璃套套管。7. 把温温控小心插插入玻璃套套管中后，按按下 键键，试转223圈检检查线路有有无缠绕。