原子吸收分光光度计作业指导书

1、云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号:YUEC-304-15第1页共8页主题原子吸收分光光度计作业指导书第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日原子吸收分光光度计作业指导书原子吸收分光光度计检测作业指导一、本作业指导书参考 JY/T0031996石墨炉原子吸收分光光度方法通则编写 二、试剂和材料.试验中所用乙快应符合 GB6819之规定。.水 去离子水或亚沸蒸储水，符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。.盐酸 优级纯或工艺超纯，或经亚沸蒸储制备。.硝酸 优级纯或工艺超纯，或经亚沸蒸储制备。.高氯酸优级纯。.氢氟酸优级纯。.标准溶液。单元素标准储备液单元素标准储备液可向有关部

2、门购置，或按GB叮602配制，其质量浓度（p） 一般为1000g/ml。单元素标准溶液的配制可由单元素标准储备液稀释而得。多元素标准溶液的配制可由单元素标准储备液，根据元素间的化学干扰，产生沉淀及光谱干扰情况分组配 制。或用相应的标准物质制备。.标准物质为核对仪器测定数据的准确情况和实验测量的质控措施，应根据测试项目，向有关 单位购置标准物质。三、样品实验室供分析用的试样与试料，应具有充分的代表性。.在预处理过程中，要防止玷污试样、丢失被测组分。.在样品、试样或试料的保存过程中，要采取必要的措施，防止其特性发生变化。 易挥发性样品，应低温密封保存；光敏样品要避光保存：容易发生水解的样品，应在一

3、 定酸度下保存样品。.鉴于实验室样品种类的多样性，应根据实验室样品的特性选择合适的预处理方 法。取样量的大小应根据分析方法的精度和所要求的分析精度确定。四、分析步骤.开机严格按照仪器操作说明书的要求和规定程序启动仪器。接通总电源，开启稳压器开关，使电压稳定在 220V。开启空压机。3通电。通电前，应先检查各调节旋钮和开关是否处在表1所示状态，然后接通电源开关。云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号：YUEC-304-15主题原子吸收分光光度计作业指导书第2 页共8 页第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日表1通电时各旋钮和开关所处状态旋钮及开关应处状态GAIN旋钮LAMP CUR

4、RENTSFUEL OXIDANT 开关FUEL开关FLAME SENSOR 开关FUEL旋钮.转化开关0 （逆时针方向转到尽头）0 （逆时针方向转到尽头）STOPSTOPON 逆时针方向转到尽头FLAME1 . 4通气先检查各管路有没有任何异常，然后才可打开储气瓶总开关.1. 5点火测量前，特别是点火前，务需先检查燃气后尢漏气.检查步骤详见仪器使用说明书2 2。. 6经检查无气体泄漏现象后，即可预热所测兀素的空心阴极灯，设定兀素的测定条件，调整仪器至最佳状态，点火，进行样品检测。.工作条件的选择光源灯电流在整机有足够稳定性的前提下，应使用较小的灯电流。观察高度调节燃烧器，使光源辐射出的光通过

5、火焰中原子浓度较大的部分。火焰根据待测元素的性质，可选用氧化性火焰或还原性火焰。通带使共振线和非共振线分开。对谱线简单的元素可使用较宽的通带，谱线复杂的元素可使用较窄的通带。同时注意入射光通量巾0不能太弱。.分析方法工作曲线法配制四至五个浓度成比例的标准溶液，以水或溶剂调零，在规定的仪器条件下，分别 测定其吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。同时 配制适当浓度的样品溶液，在上述条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出样品溶液中待 测元素的浓度1。（浓度也可根据测定的吸光度用回归方程计算），元素的浓度应在工作曲线范围内。此方法适用于主体无干扰情况下的测定。3. 2标准

6、加入法称取适量样品（或处理后的样品溶液），称准至。溶于水或其他溶剂，稀释至规定体积。量取相同体积的上述溶液，共四份，（1）份不加标准溶液，（2）、（3）、（4）份分别加入成比例的标准溶液，均用水或溶剂稀释至100mL。以空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加入标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号:YUEC-304-15第3页共8页主题原子吸收分光光度计作业指导书第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点 x即为待测元素的浓度1（见图2）。待测元素在所 测的浓度范围内应与吸光度成线性

7、关系。待测元素标准加入的浓度应和样品稀释后待测元 素规格量的浓度相当，且第 （2）份中加入待测元素的浓度应是该元素检出极限的20倍。此方法适用于主体干扰不大时的测定，但不能消除非特性衰减引起的干扰。注：1该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。基体配制法称取适量样品（或处理后的样品溶液），称准至。溶于水或溶剂，稀释至100mL另取四 至五份与样品溶液浓度相同的基体溶液，分别加入浓度比例的待测元素标准溶液，稀释至 100mL以基体溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。按工作曲线法求出样 品溶液中待测元素的浓度。干扰试验在实际样品分析中，当有干扰时，应对干扰进行校正，或采取适当措施消

8、除其干扰。质量控制在测试过程中，应进行全程质量控制。要测定与校正全程空白值，在分析未知样品时， 应同时分析质控样品。为保证量值的溯源性，应用标准物质配制标准溶液，无标准物质可 供使用时，应用能满足具体工作要求的相应纯度的物质配制标准溶液。五、分析结果的表述1分析方法与分析结果的评价分析方法用检测能力、精密度、准确度与适用性来评定，检测能力以检出限，测定结果 的精密度用标准偏差或相对标准差，准确度用误差或相对误差表示，适用性当指它所适用 的被测组分的浓度范围时，用工作曲线的线性范围来衡量；当指对不同组成试样的适用性 时，用它的抗干扰能力来说明。检出限检出限是指能用该分析方法以适当置信度（通常取置

9、信度99. 7彻捡出被测组分的最小量（qL）或最小浓度（Cl）,qLAlAbb3SbbClAlAbb3Sb(2)式中，b在检出限水平附近低浓度区校正曲线的斜率A浓度为检测出限时的平均吸光度Ab空白样品进行足够多次（比如20次）测定的平均吸光度容一一测定空白样品的标准偏差，按（3）式计算云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号：YUEC-304-15第 4 页共 8 页主题原子吸收分光光度计作业指导书第0次修改颁布日期：2011年12月30日(Ai A式中A空白样品吸光度单次测定值A 同（2）式n 测定次数精密度精密度是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。用标准差或相对标准差表

10、示。精密度同浓度有关，报告精密度时应该指明获得该精密度的浓度。将（3）式中的A、A分别以浓度C和浓度平均值代替，即可计算标准偏差 Sc, C然后按（4）式计算相 对标准差（RSD。rsd 准确度准确度是表示在一定精密度条件下多次测定平均值和被测定的（约定）真值相符合的程度。准确度用绝对误差e或相对误差RE表示。在实际工作中，用标准样品或标准方法进行对照试验，或加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计与确定准确度。当用回收试验 来估计准确度时，以回收率 R表征准确度。(5)RE式中c 测定值 真值在误差较小时，多次平行测定的平均值C接近于真值，故在实际工作中C常将作为 的估计值，以代表（6）式中

11、的真值使用。式中，C 0 初始测定值Ca加入重Ct加入Ca后的测定值2分析结果计算分析结果用它的精密度、准确度、置信区间来评定。精密度、准确度按和计在消除系统误差的条件下，置信区间由测定平均值C与随机不确定度tf&综合表示，随机不确定度是在一定置信度下对被测定的真值所处量值范围的评定，真值的置信区间按（8）式计云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号：YUEC-304-15第5 页共8 页主题原子吸收分光光度计作业指导书第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日(8)c t f sc / n 2式中tfSc-置信度为95%、自由度为f（f =n1）的置信系数，由t分布表查得 测定次数-

12、残余标准偏差（亦称剩余标准偏差），按（9）式计算SScb1 1(Ao A)2np n22bci ci 1(9)式中,bnnn222 HYPERLINK l bookmark16 o Current Document (A, A)2 b2g ci 1i 1n 2(10)标准工作曲线的斜率标准工作曲线试验点的数目未知样品重复测定的次数-未知样品吸光度 p次重复测定的平均值 标准工作曲线各试验点吸光度测定的平均值当用标准加入法测定时，求得的样品的浓度 c的置信区间，仍由（8）式计算sc由（11） 式计算。(11)b2=2c,c1式中各符号的含义同3 分析结果表述 报告分析结果时,（9）和（10）式。

13、应给出测定平均值，标准差和一定置信度（通常取置信度95%）的置信区间。六、安全注意事项.仪器的燃烧器上方要安装排风装置。.气源离仪器适当距离。经常检查管道、防止气体泄漏，严格逆守有关操作规定。原子吸收分光光度计校验作业指导本仪器属于强制校验仪器，每两年一次送云南省计量研究院进行校验。云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号：YUEC-304-15第6页共8页主题原子吸收分光光度计作业指导书第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日原子吸收分光光度计操作指导1、开启稳压器，稳压至 220V。2、接通主机电源开关，安放所需的空心阴极灯，预热 15-30分钟。3、选择所测元素的仪器条件及计算

14、条件。4、接通冷却水和所需的气体。5、开启仪器上方通风设备开关。6、点火、喷吸空白及标准溶液。7、按压标准曲线键，确定所得的标准曲线。8、喷吸试样。9、结果显示及打印。10、喷吸蒸储水约10分钟。11、关闭乙快气体、熄火。12、关闭冷却水。13、关闭压缩机。14、关闭通风设备开关。15、关闭主机电源开关。16、关闭稳压器电源开关。原子吸收分光光度计期间核查作业指导为保证原子吸收光谱仪在两次检定期间的稳定性和保持其校准状态，编写原子吸收光 谱仪期间核查作业指导书。1、静态基线稳定性检定仪器预热30min,铜空心阴极灯预热 3min ,原子化器不工作，在响应时间分别为不大于2s （测量吸光度）和不

15、大于（测量瞬时噪声）的条件下，测量 nm谱线的稳定性。每 3分钟测量一次，各次测量中漂移最大的吸光度值与第一次测量的吸光度值之差，即为30min内最大漂移量，10次测量的最大值即为最大瞬时噪声（峰一峰值）2、点火基线稳性检定按测量铜的最佳条件，点燃空气一乙快火焰，10分钟后吸喷去离子水，按 1的方法测量，计算最大漂移量与瞬时噪声3、火焰原子吸收法测定铜的检出限（CL （K=3）的检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对三种低浓度铜标准溶液各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求进工作曲线的斜率b=dA/dc o在相同条件下，对最低浓度标准溶液进行20次吸光度测量

16、，得到 SA ,云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号:YUEC-304-15第7页共8页主题原子吸收分光光度计作业指导书第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日按下式计算铜的检出限:Cl (k=3) =3SA/b4、火焰原子吸收法测定铜的精密度检定选择在进行3条测定时所用标准溶液中的某一个溶液，进行10次重复测定，得到测定精密度(以 RSD表示)。根据“ JJG023-1996原子吸收光谱仪检定规程”和“原子吸收光 谱仪期间核查作业指导书”进行原子吸收光谱仪期间核查。原子吸收光谱仪期间核查记录表期间核查项目计量指标本次检查结果检查结果等级备注基线稳定性 静态基线稳定性 点火基线稳定性最大零漂A A 取大瞬时噪严A A 火焰法测定铜 的检出限Cu ml火焰法测定铜的精密度(RS