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文档简介

1、多氯联苯检测作业指导书1.试剂及其配制1.1 1300型树脂1.2污水硫酸钠：用正己烷索式提取8h，晾干后，于250烘干4h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存1.3中型氧化铝：于800活化4h，冷却后加入5%的水，剧烈振摇30min，装据赛磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存，保存期一个月。1.4层析硅胶1.5活性炭：粒状，在280烘4h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纤维膜1.7玻璃纤维1.8正己烷1.9丙酮1.10甲醇1.11甲苯：重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶剂1.14固定液1.15担体1.16氢氧化钾：粒状1.17二甲基二氯硅烷1.18 PCB

2、s标准贮备溶液1.19 PCBs标准中间溶液1.20 PCBs标准使用溶液1.21 PCBs混合标准使用溶液2.色谱柱制备a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm，长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数小时，自来水冲净，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜，弃掉溶液，用氮气将柱吹干；b）涂渍固定相：称取0.16g OV-17和0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120预热2h的担体，控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于120烘

3、箱中烘4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c）装柱：把色谱柱与固定相置于120烘箱预热1h，冷却后，在柱的一端填一小块玻璃棉，约10mm，并与真空系统的抽滤瓶连接，柱的另一端接一个小漏斗，在减压下边振荡，使固定相填充均匀，填完柱后，取下漏斗，再填一小块玻璃棉；d）柱子老化：若老化时间不够，固定液易流失，影响柱子寿命；e）连接检测器：将老化时柱子放空的一端接入检测器，在色谱工作条件下，运转8h。注入混合标准样品，检查柱子质量，样品各组分应能满意的分离。3.气相色谱测定将多氯联苯混合标准使用溶液，样品提取液和pp-DDE标准使用也在同一色谱条件下，分别进样相同体积，求出多氯联苯标准样各组分与pp-DDE的保留时间的比值。同一把样品谱图与标准样品谱图的峰形加以对照，确定两个谱图中相对于pp-DDE保留时间比值相同的峰，以此鉴别试样中欲测多氯联苯的组分，

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