分析质量的保证与控制

1、2022/8/25第二章 定量分析中的误差与数据评价第四节 分析质量的保证与控制 2.4.1 质量保证体系和质量控制2.4.2 检测实验室质量保证的认证 2.4.3 标准物质 2022/8/25重要性：三个方面 建立分析质量保证体系。通过分析结果的质量来保证产品的质量，并为决策提供可靠依据。 实验室的水平和等级的认证。利于实验室间的交流和比较。 标准物质和标准物质的认证。具有统一的基准。 质量保证体系 分析家实验室项目工程每一层次都有不同的内容和职责。 分析质量保证与控制是从宏观和整体上来分析、评价、发现、预防和控制实验室或工程项目的质量问题。 2022/8/252.4.1 质量保证体系和质量

2、控制 对可能影响结果的各种因素和环节进行研究和管理，使之处于全面的受控状态。 所有用于确保正确分析的手段称为质量保证(QA)。1.术语及定义质量保证：为保证产品、生产过程或服务符合质量要求而采取的所有计划和系统的必要的措施。质量：一种产品或服务可满足所表述或所应具备的总体特征和性质。质量控制（QC）：达到质量要求的操作技术和工作。 质量控制包括两个方面：监控产生过程以及为达到质量要求而消除不合格操作的因素。 2022/8/252. 质量保证与质量控制的关系 相辅相成的两个方面。 确认测量数据达到预定目标的步骤称为质量保证。为产生达到质量要求的测量所遵循的步骤称为质量控制。 使过程处于全面受控状

3、态，包括： 人员、环境条件、设备状态、量值溯源和检测方法等。 过程控制的目的： 使分析测试过程始终处于受控制状态。 发现苗头； “预防为主”。2022/8/253. 质量控制的基本要素 人员的技术能力； 合适的仪器和设备； 标准规范的操作步骤； 用于特定目的的规约、检查、提供的文件等。 有统计数据表明，高级、中级、低级人员在分析数据上出错的比例为 1517。 2022/8/254. 质量控制图 由美国的休哈特在1920年首先提出的。 质量控制图是以过程中某特定统计量（平均值、标准偏差和极差等）为质量特征，按抽样顺序绘制。 建立在实验数据分布接近于正态分布的基础上。2022/8/25（1）确定上

4、、下控制线时可能出现的问题 拒真（第一类错误）：如在置信度为95%时，落在其范围外的数据出现的概率为5%。如将这5%数据判为异常而予以拒绝，这种统计推断的错误称为“拒真”，犯此错误的概率记为。 受伪（第二类错误）：也可能存在着把异常数据错判为正常而予以接受，这种错误称为“受伪”，犯此错误的概率记为。 在有限的测定次数情况下，出现这两类错误是必然的。 2022/8/25（2）上、下控制线的确定 同时减少和是不可能的。，。 在统计上，以风险损失率最小作为确定显著性水平的原则。 在质量控制图中，通常将以相距中心线（平均值）3倍标准偏差的波动范围，作为合理的控制界限，定出上、下控制限，在2倍标准偏差处

5、给出上、下警告限。 2022/8/25（3）质量控制图的实际应用 分析结果未超出控制限，表示该次分析过程处于受控状态，进行的该批结果是可靠的，反之则认为“失控”； 若超出警告限一次，应当警觉到将来可能会遇到的问题，但不必马上采取措施； 若连续两次超出警告限，则必须着手调查原因； 若重复地（例如7次）偏于平均值的同一侧，应意识到可能引入了系统误差。 2022/8/252.4.2 检测实验室质量保证的认证 检测实验室质量保证的认证包括两个方面： 计量认证和实验室认可。 中华人民共和国计量法规定： “为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可

6、靠性考核合格”。 产品质量检验机构计量认证的内容包括：计量检定、测试设备的工作性能；计量检定、测试设备的工作环境和人员的操作技能；保证量值统一、准确的措施及检验数据公正可靠的管理制度。 2022/8/25申请实验室认可 计量认证是法律规定。实验室认可是为了向国际接轨的需要，不是法律的规定。这是两者的重要区别。 实验室认证的依据主要是ISO/IEC导则25和58，及据此由中国实验室国家认可委员会制定的 “实验室认可准则”、“实验室评审细则”及“实验室认可程序”等一系列有关认可文件。 实验室认可与计量认证的基本要求相似，实验室认可在有些方面要求更高一些。2022/8/25申请实验室认可要求： 为确

7、保结果的质量，要求尽可能采用统计技术的内部质量控制方案、对比实验、有证标准物质或工作标准物质、方法间比对或重复检验、相关性判断；对测量设备和标准物质要求有溯源性；检验报告中要求有检验结果的不确定度说明。对外部支持服务和供应纳入认可的范围。 2022/8/252.4.3 标准物质 什么是标准物质？具有一种或多种足够均匀的，且已经被确定其特性量值的一种材料或物质。 标准物质的作用：标准物质可用于校准仪器，评价测量方法，或评价物质的量值。 1906年美国标准局发布了第一批钢铁标准物质。 目前的标准物质品种已有1343种之多。 世界上有大约30个鉴定一级标准物质的机构。 国际机构两个：卫生组织和国际原

8、子能委员会。 我国：国家技术监督局。 标准物质在名词表达上目前还没有统一。2022/8/25标准物质名词表达规定： 标准物质在名词表达上目前还没有统一。 美国惯用SRM (standard reference materials)； 欧洲等习惯使用CRM (certified reference materials)； 国内以前使用过标准参考物质、标准试样、标样、标准物质等，现在计量名词术语中规定统一使用标准物质，对外使用CRM。2022/8/25标准物质等级： 划分的依据是标准物质特性量值准确度。 我国将标准物质定为两级：国家一级标准物质和国家二级标准物质。 一级标准物质的定值准确度高，主要用于评价分析方法，作仲裁分析的标准和对二级标准物质定值，是量值传递的依据。 二级标准物质是为了满足基层实验室和现场分析需要，它具有适用于