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文档简介
1、土壤全钾的测定NaOH熔融,火焰光度法主要仪器茂福电炉;银或镍坩埚或铁坩埚;火焰光度计或原子吸收分光光度计。试剂(1)无水酒精(分析纯)。(2)HSO(1:3)溶液:取浓HSO(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。2424(3)HCl(l:1)溶液:盐酸(HCl,p1.19gmL-i,分析纯)与水等体积混合。(4)0.2molL-iHSO溶液。24(5)100pgmL-iK标准溶液:准确称取KCl(分析纯,110C烘2小时)0.1907g溶解于水中,在容量瓶中定容至1L,贮于塑料瓶中。吸取100pgmL-1K标准溶液2、5、10、20、40、60mL,分别放入100mL容量瓶中,加入与待测液
2、中等量试剂成分,使标准溶液中离子成分与待测液相近在配制标准系列溶液时应各加04gNa0H和H2SO4(1:3)溶液沁,用水定容至10血。此为含钾p(K)分别为2、5、10、20、40、60pgmL-1系列标准溶液。操作步骤(1)待测液制备:称取烘干土样(60目,0.25mm)0.2000g于银(或镍)坩埚底部,用无水酒精6滴左右湿润样品(注意土样润湿铺平),然后加固体NaOH2.0g(NaOH最好是优级纯;将干锅放于天平上去皮,加入NaOH2.0g左右即可),平铺于土样的表面。将坩埚放在高温电炉上加热,NaOH会熔融成流体,熔融完毕后用坩埚钳取下放于一边稍冷却,干锅加盖,放于马弗炉内加热。升至
3、400C后保持约10min,后继续加热至700C,持续15min左右,后停止加热。待马弗炉自行缓慢降温(不可急于打开马弗炉,温度过高会爆炸,一般于第二天打开马弗炉即可)。将坩埚取出。去离子水于电炉上加热至沸腾。准备100ml容量瓶,玻璃漏斗。将干锅倒放于漏斗内,用胶头滴管吸取热水冲洗干锅内,冲洗物皆顺漏斗进入容量瓶内,热水需一直在电炉加热保持沸腾。后加HSO(1:3)10mL于容量瓶内(摇晃,絮状物皆24可溶解,若还有絮状物,则可酌量再加点至澄清)(E),待冷却后,用水定容。此待测液可供磷和钾的测定用。一K的测定测定:吸取待测液5.00或10.00mL(我用5ml)于25mL容量瓶中,用水定容
4、,直接在火焰光度计上测定,记录检流计的读数,然后从工作曲线上查得待测液的K浓度(pgmL-1)。注意在测定完毕之后,用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5分钟,洗去多余的盐或酸,使喷雾器保持良好的使用状态。(3)标准曲线的绘制:将6.2.2.3中6配制的钾标准系列溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度,然后从稀到浓依序进行测定,记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标,pgmL-1K为横坐标,绘制标准曲线图。结果计算土壤全钾量(K,gkg-1)=pX测读液的定容体积X分取倍数X1000/(mX106)式中p从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度,pgmL-1;m烘干样品质量,g;106将pg换算
5、成g的除数。样品含钾量等于10gkg-1时,两次平行测定结果允许差为0.5gkg-1。注释注1.土壤和NaOH的比例为1:8,当土样用量增加时,NaOH用量也需相应增加。注2熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色,如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好,必须再熔一次。注3.如在熔块还未完全冷却时加水,可不必再在电炉上加热至80C,放置过夜自会溶解。注4.加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定,目的是中和多余的NaOH,使溶液呈酸性(酸的浓度约达0.15molL-iH2SO4)而硅得以沉淀下来。二土壤全磷测定吸取100ml容量瓶中的待测液5ml于25ml容量瓶中,加入二四二硝基酚两滴,用NaOH碱液调色至微
6、黄,若颜色过黄则用酸调回,最终调至颜色为微黄色。再加入2.5ml硫酸钼锑抗显色剂,定容至刻度,摇匀,30min后显色稳定。后在660nm比色。暇用尢隣定性滤纸干过滤,滤液1”“八iiraoi/Hw用,町贮I加犀备川丿(常规方法)筛孔的风干土样0.2000g(磷量高的样品称0.%低磷样品称川熔融法(1)称取过0.25mm单“。用粗天平快速().25幼丿仲川圳底部,圳勿粘附唯,川儿湎无水酒精删固定土样称取2g同体Na(川(优级纯)于删内,在桌面上轻轻振动删使NaOH固体平肝土壤样品表面,或用玻璃棒拨平(蜂勿使玻璃棒接触土样),蓋上刪盖。同时做-空白:(2)将片開盖移开一小缝,置于10001200瓦
7、电炉上,加热使NaOH熔融以排除水分取F置石棉网上(注意:放平)盖严埸盖,冷却后移人高温电炉利打开电源,使溫度逐步提髙至700t-720t,保持15分钟、使样品熔融完全。切断电源,打开炉仃,待炉内温度降低到100T以下,用长柄删钳取出,置石棉网或水泥台面上、冷却(如不及时溶解转移,应存放于干燥器中,以防吸水潮解,内容物翻出刪导致损失)。(3)用滴管取热纯水洗塔埸盖里几次,洗涤液应通过漏斗无损地流人100ml量瓶中;培埸内容物(熔块)同样用滴管少量多次加热纯水溶解(可用小玻墙棒磨擦熔块助溶,/意及时严移溶液).溶液和士甘圳内容物全部通过漏斗转入lOOml瓶中用热纯水少口多次仪复彩呼塌,直至确认洗
8、净为止。注意洗涤液总用量不超过80ml,(4)向容量瓶中加4.5mol-L-H.SO.lOml,摇匀;观察溶液中是否有白色絮状沉淀,如竹;则说明酸的用量不足,可适当再加少ftH2SO4,直至无白色絮状沉淀后放置.使冷却乎龙注I(丄哎浸Z令水中加速冷却),然后用纯水定容,摇匀,静眩沉清备用(或用无覚定性滤纸【过滤,滤液可贮于150ml干三角瓶中,加塞备用。)贴上标签。此待测液除八金磷测定之外,还可保留做土壤全量钾、镁、铁、镒、Cu等元素测定用。(二)磷的比色测定(二)川胖肚吸管准确吸取清液510ml,(全磷高的样品吸5ml,低的吸lOrnl)于25ml最瓶中、加2,4-二硝基酚(或2,6-二硝基
9、酚)指示削2滴,观察待测液颜色变贅如为节色加lmolL1H2SO4调至黄色刚退如试液无色,应加2molLNaOH调至乡色,然后用0.5mol-LISO.yg至黄色刚退。准确加入2.5n】l硫酸钳铮抗混合显色剂,:三客至亥I度,摇匀,最后酸度即为0.65molH*L。_2放置30分钟使呈色稳定(室温低于20弋时呈色较慢,应放置1小时,该液显色后卑稳定24小时,但仍以及时比色为好)。然后往分光光度计上用660nm比色用寺浓度的标准液调整分光光度计的消光度值在0位或透光度100处,然后测定待测液,读取消比值,空白试验与待测液同样比色读数,在标准曲线上査得相应的卩皿ml|值,(3)标准曲线的绘制分别吸
10、取2.5p,g-mL标准磷液0.00、1.00、2.0()、4.()()、6.00、8.OOmI于25ml量瓶中,加纯水5-10ml(标准液量少的加10ml,量多的少加或(力口水),加2,4二硝基酚指不剂2滴,用2mol-L1NaOH或0.5molL,111,S()tjjfj全溶液黄色刚好消失,准确加人硫酸钳鲜抗混合显色剂2.5ml,定容揺匀,即得().()0010、0.20、0.40、0.60、0.80|xgmL的磷标准显色液,放置30分钟后,与待测液同样进行比色在方格坐标纸上以消光值为纵坐标,磷的pug-ml1值为横坐标绘成曲线(三)结果计算p(g-kg1)(测得值-空白值)豐軽芝积X2=
11、|xgml25100XT*殒干土重x103(四)仪器与试剂(1)可调电炉、箱型电炉、鎳(或钳)土甘堀、坦塌钳(或钳头塔圳钳)、分光光度计。(2)6.5moiLH硫酸往H弟贮存液:取180ml分析纯浓硫酸缓缓加入到4OOml纯水中(在冷水浴心进行).不断搅拌,冷却。另称取分析纯钳酸20g洛尸约60X的300ml纯水中,冷却。严V廿十;|汁总洗隆液总川不超ilxmJ忌士门二E駁曲加*5rn。】LiHmOnd.揺匀;观察溶液中足否冇11色絮状沉淀劝二W刀酸的川就不足、可适当再加少II2SO4直至无白色絮状沉淀后放眼便冷诲-I;豊/乎曹丁冷水中加速冷却),然启用纯水定容揺匀静宽沉淸签用。5用无川二;综
12、警f处滤液町贮于150曲:尸三角瓶中,加塞备用Q贴匕标签此待测液除供全磷测疋乙外还可保貂做土壤全量钾、镁、铁、镒、S等元素测定用()磷的比色测定该液显色用饗浓度读取消光(用胖丿比吸管准确吸取清液510ml,(全磷高的样品吸5mlt低的吸10ml)于J厂加2一二硝基酚(或2,6-二硝基酚)指示剂2ng,观察待测液颜色变”1如为黄色加1mol-LH2SO4调至黄色刚退如试液无色,应加2m。】L1NaOH调至T色二g5”LUSOji周至黄色刚退准确加入2.5nH硫酸钳铸抗混合显色剂,心令产亥U度,摇匀,最后酸度即为o.65molHJL-政盘30分钟使呈色稳定(室温低于209时呈色较慢,应放置1小时,
13、二二尼疋24小时但仍以及时比色为好)。然后在分光光度计上用660nm比色.J标空液凋整分光光度计的消光度值在。位或透光度is处,然后测定待测液,虹,空白试验勺待测液同样比色读数,在标准曲线上査得相应的Pgml|值.(3)标准曲线的绘制o分别吸取2.5xgml1标准磷液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.OOml于25ml量瓶中,加纯水510ml(标准液量少的加lOml,屋多的少加或不加水),加2,4-二硝基酚指示剂2滴,用2rnolL-1NaOH或0.5molL1H2S()4调节至溶液黄色刚好消失,准确加入硫酸钿鲜抗混合显色剂2.5ml,定容摇勻,即得0.00、0-1020、
14、0.40、0.60、0.80皿ml_1的磷标准显色液,放置30分钟后,*-j待测液同样逬行比色。在方格坐标纸上以消光值为纵坐标,磷的jxgml值为横坐标绘成曲线(三)结果计算P(吕kg)=g-ml*(测得值-空白值)造孵琴卑欽xlOml1x彗x摂重xIO*(四)仪器与试剂(1)可调电炉、箱型电炉、铢(或钳)lt埸、垃塌钳(或钳头itt圳钳)、分比比度计。(2)6.5molLFT硫酸钳饬贮存液:取180ml分析纯浓硫酸、缓缓加入到400ml纯水中(在冷水浴屮进行),不断搅拌,冷却。另称取分析纯钳酸20g溶于约60%:的300ml纯水中,冷却o将硫酸溶液缓缓倒入牟目酸彼溶液中、不断搅拌再加100m
15、l0.5%酒石酸乍弟钾溶液、冷却后用纯水稀释至1000ml.摇匀,贮于棕色瓶中备用,第四章土圾全磷的测定61施股钳钟抗显色液:于100ml钳鶴贮存裁中加入l5g抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前按实际用新配2molLNa(川溶液:称8g分析纯NaOH溶于纯水中,稀释至100ml“0.5mol-l/ltSO,液:ht取2.8ml分析纯浓硫酸缓缓注人100ml纯水巾。().2%2,4-购訓)(或2,6-二硝刪);称0.2g指示剂溶f100ml纯水中,可能不能完全濬解,无防。4.5molL1H2S04液:橄分析纯硫酸25洲懈|约80ml纯水中,不断搅拌,徐却稀释至100ml备用。严、隣(卩)标准液:旌确称敵J4汽以下4餉2旳的分析纯
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