土壤全钾、全磷测定(自己版)

1、土壤全钾的测定NaOH熔融，火焰光度法主要仪器茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计或原子吸收分光光度计。试剂（1）无水酒精（分析纯）。（2）HSO（1：3）溶液：取浓HSO（分析纯）1体积缓缓注入3体积水中混合。2424（3）HCl（l：1）溶液：盐酸（HCl,p1.19gmL-i,分析纯）与水等体积混合。（4）0.2molL-iHSO溶液。24（5）100pgmL-iK标准溶液：准确称取KCl（分析纯，110C烘2小时）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L,贮于塑料瓶中。吸取100pgmL-1K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL容量瓶中，加入与待测液

2、中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近在配制标准系列溶液时应各加04gNa0H和H2SO4（1：3）溶液沁，用水定容至10血。此为含钾p（K）分别为2、5、10、20、40、60pgmL-1系列标准溶液。操作步骤（1）待测液制备：称取烘干土样（60目,0.25mm）0.2000g于银（或镍）坩埚底部，用无水酒精6滴左右湿润样品（注意土样润湿铺平），然后加固体NaOH2.0g（NaOH最好是优级纯；将干锅放于天平上去皮，加入NaOH2.0g左右即可），平铺于土样的表面。将坩埚放在高温电炉上加热，NaOH会熔融成流体，熔融完毕后用坩埚钳取下放于一边稍冷却，干锅加盖，放于马弗炉内加热。升至

3、400C后保持约10min，后继续加热至700C，持续15min左右，后停止加热。待马弗炉自行缓慢降温（不可急于打开马弗炉，温度过高会爆炸，一般于第二天打开马弗炉即可）。将坩埚取出。去离子水于电炉上加热至沸腾。准备100ml容量瓶，玻璃漏斗。将干锅倒放于漏斗内，用胶头滴管吸取热水冲洗干锅内，冲洗物皆顺漏斗进入容量瓶内，热水需一直在电炉加热保持沸腾。后加HSO（1：3）10mL于容量瓶内（摇晃，絮状物皆24可溶解，若还有絮状物，则可酌量再加点至澄清）（E），待冷却后，用水定容。此待测液可供磷和钾的测定用。一K的测定测定：吸取待测液5.00或10.00mL（我用5ml）于25mL容量瓶中，用水定容

4、，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K浓度（pgmL-1）。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5分钟，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。（3）标准曲线的绘制：将6.2.2.3中6配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度，然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，pgmL-1K为横坐标，绘制标准曲线图。结果计算土壤全钾量（K,gkg-1）=pX测读液的定容体积X分取倍数X1000/（mX106）式中p从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度，pgmL-1；m烘干样品质量，g;106将pg换算

5、成g的除数。样品含钾量等于10gkg-1时，两次平行测定结果允许差为0.5gkg-1。注释注1.土壤和NaOH的比例为1：8,当土样用量增加时，NaOH用量也需相应增加。注2熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好，必须再熔一次。注3.如在熔块还未完全冷却时加水，可不必再在电炉上加热至80C，放置过夜自会溶解。注4.加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH,使溶液呈酸性（酸的浓度约达0.15molL-iH2SO4）而硅得以沉淀下来。二土壤全磷测定吸取100ml容量瓶中的待测液5ml于25ml容量瓶中，加入二四二硝基酚两滴，用NaOH碱液调色至微

6、黄，若颜色过黄则用酸调回，最终调至颜色为微黄色。再加入2.5ml硫酸钼锑抗显色剂，定容至刻度，摇匀，30min后显色稳定。后在660nm比色。暇用尢隣定性滤纸干过滤,滤液1”“八iiraoi/Hw用,町贮I加犀备川丿（常规方法）筛孔的风干土样0.2000g（磷量高的样品称0.%低磷样品称川熔融法（1）称取过0.25mm单“。用粗天平快速（）.25幼丿仲川圳底部，圳勿粘附唯，川儿湎无水酒精删固定土样称取2g同体Na（川（优级纯）于删内,在桌面上轻轻振动删使NaOH固体平肝土壤样品表面，或用玻璃棒拨平（蜂勿使玻璃棒接触土样），蓋上刪盖。同时做-空白：（2）将片開盖移开一小缝,置于10001200瓦

7、电炉上,加热使NaOH熔融以排除水分取F置石棉网上（注意:放平）盖严埸盖，冷却后移人高温电炉利打开电源，使溫度逐步提髙至700t-720t,保持15分钟、使样品熔融完全。切断电源，打开炉仃,待炉内温度降低到100T以下，用长柄删钳取出，置石棉网或水泥台面上、冷却（如不及时溶解转移，应存放于干燥器中，以防吸水潮解，内容物翻出刪导致损失）。（3）用滴管取热纯水洗塔埸盖里几次，洗涤液应通过漏斗无损地流人100ml量瓶中;培埸内容物（熔块）同样用滴管少量多次加热纯水溶解（可用小玻墙棒磨擦熔块助溶,/意及时严移溶液）.溶液和士甘圳内容物全部通过漏斗转入lOOml瓶中用热纯水少口多次仪复彩呼塌，直至确认洗

8、净为止。注意洗涤液总用量不超过80ml，（4）向容量瓶中加4.5mol-L-H.SO.lOml,摇匀；观察溶液中是否有白色絮状沉淀，如竹；则说明酸的用量不足，可适当再加少ftH2SO4,直至无白色絮状沉淀后放置.使冷却乎龙注I（丄哎浸Z令水中加速冷却），然后用纯水定容，摇匀，静眩沉清备用（或用无覚定性滤纸【过滤，滤液可贮于150ml干三角瓶中，加塞备用。）贴上标签。此待测液除八金磷测定之外，还可保留做土壤全量钾、镁、铁、镒、Cu等元素测定用。（二）磷的比色测定（二）川胖肚吸管准确吸取清液510ml,（全磷高的样品吸5ml,低的吸lOrnl）于25ml最瓶中、加2,4-二硝基酚（或2,6-二硝基

9、酚）指示削2滴，观察待测液颜色变贅如为节色加lmolL1H2SO4调至黄色刚退如试液无色，应加2molLNaOH调至乡色，然后用0.5mol-LISO.yg至黄色刚退。准确加入2.5n】l硫酸钳铮抗混合显色剂，:三客至亥I度，摇匀，最后酸度即为0.65molH*L。_2放置30分钟使呈色稳定（室温低于20弋时呈色较慢，应放置1小时，该液显色后卑稳定24小时，但仍以及时比色为好）。然后往分光光度计上用660nm比色用寺浓度的标准液调整分光光度计的消光度值在0位或透光度100处，然后测定待测液，读取消比值，空白试验与待测液同样比色读数，在标准曲线上査得相应的卩皿ml|值,（3）标准曲线的绘制分别吸

10、取2.5p,g-mL标准磷液0.00、1.00、2.0（）、4.（）（）、6.00、8.OOmI于25ml量瓶中，加纯水5-10ml（标准液量少的加10ml,量多的少加或（力口水），加2,4二硝基酚指不剂2滴，用2mol-L1NaOH或0.5molL,111,S（）tjjfj全溶液黄色刚好消失，准确加人硫酸钳鲜抗混合显色剂2.5ml,定容揺匀，即得（）.（）0010、0.20、0.40、0.60、0.80|xgmL的磷标准显色液，放置30分钟后，与待测液同样进行比色在方格坐标纸上以消光值为纵坐标，磷的pug-ml1值为横坐标绘成曲线（三）结果计算p(g-kg1)（测得值-空白值）豐軽芝积X2=

11、|xgml25100XT*殒干土重x103（四）仪器与试剂（1）可调电炉、箱型电炉、鎳（或钳）土甘堀、坦塌钳（或钳头塔圳钳）、分光光度计。（2）6.5moiLH硫酸往H弟贮存液：取180ml分析纯浓硫酸缓缓加入到4OOml纯水中（在冷水浴心进行）.不断搅拌，冷却。另称取分析纯钳酸20g洛尸约60X的300ml纯水中，冷却。严V廿十；|汁总洗隆液总川不超ilxmJ忌士门二E駁曲加*5rn。】LiHmOnd.揺匀；观察溶液中足否冇11色絮状沉淀劝二W刀酸的川就不足、可适当再加少II2SO4直至无白色絮状沉淀后放眼便冷诲-I；豊/乎曹丁冷水中加速冷却），然启用纯水定容揺匀静宽沉淸签用。5用无川二;综

12、警f处滤液町贮于150曲：尸三角瓶中，加塞备用Q贴匕标签此待测液除供全磷测疋乙外还可保貂做土壤全量钾、镁、铁、镒、S等元素测定用（）磷的比色测定该液显色用饗浓度读取消光（用胖丿比吸管准确吸取清液510ml,（全磷高的样品吸5mlt低的吸10ml）于J厂加2一二硝基酚（或2,6-二硝基酚）指示剂2ng,观察待测液颜色变”1如为黄色加1mol-LH2SO4调至黄色刚退如试液无色，应加2m。】L1NaOH调至T色二g5”LUSOji周至黄色刚退准确加入2.5nH硫酸钳铸抗混合显色剂，心令产亥U度，摇匀，最后酸度即为o.65molHJL-政盘30分钟使呈色稳定（室温低于209时呈色较慢，应放置1小时，

13、二二尼疋24小时但仍以及时比色为好）。然后在分光光度计上用660nm比色.J标空液凋整分光光度计的消光度值在。位或透光度is处，然后测定待测液，虹，空白试验勺待测液同样比色读数，在标准曲线上査得相应的Pgml|值.（3）标准曲线的绘制o分别吸取2.5xgml1标准磷液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.OOml于25ml量瓶中，加纯水510ml（标准液量少的加lOml,屋多的少加或不加水），加2,4-二硝基酚指示剂2滴，用2rnolL-1NaOH或0.5molL1H2S（）4调节至溶液黄色刚好消失,准确加入硫酸钿鲜抗混合显色剂2.5ml,定容摇勻，即得0.00、0-1020、

14、0.40、0.60、0.80皿ml_1的磷标准显色液，放置30分钟后，*-j待测液同样逬行比色。在方格坐标纸上以消光值为纵坐标，磷的jxgml值为横坐标绘成曲线（三）结果计算P（吕kg）=g-ml*（测得值-空白值）造孵琴卑欽xlOml1x彗x摂重xIO*（四）仪器与试剂（1）可调电炉、箱型电炉、铢（或钳）lt埸、垃塌钳（或钳头itt圳钳）、分比比度计。（2）6.5molLFT硫酸钳饬贮存液：取180ml分析纯浓硫酸、缓缓加入到400ml纯水中（在冷水浴屮进行），不断搅拌，冷却。另称取分析纯钳酸20g溶于约60%：的300ml纯水中，冷却o将硫酸溶液缓缓倒入牟目酸彼溶液中、不断搅拌再加100m

15、l0.5%酒石酸乍弟钾溶液、冷却后用纯水稀释至1000ml.摇匀，贮于棕色瓶中备用,第四章土圾全磷的测定61施股钳钟抗显色液：于100ml钳鶴贮存裁中加入l5g抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前按实际用新配2molLNa(川溶液：称8g分析纯NaOH溶于纯水中,稀释至100ml“0.5mol-l/ltSO,液：ht取2.8ml分析纯浓硫酸缓缓注人100ml纯水巾。().2%2,4-购訓)(或2,6-二硝刪)；称0.2g指示剂溶f100ml纯水中，可能不能完全濬解,无防。4.5molL1H2S04液：橄分析纯硫酸25洲懈|约80ml纯水中,不断搅拌,徐却稀释至100ml备用。严、隣(卩)标准液：旌确称敵J4汽以下4餉2旳的分析纯