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文档简介
1、实验三 乙醇催化裂解一、 实验目的二、 实验原理三、 实验设备四、 实验部分五、 实验步骤与数据记录六、 问题与讨论1一、 实验目的 掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操作过程;掌握乙醇裂解反应的基本原理;了解反应产物定性、定量的分析的方法,学会实验数据处理的方法。2二、 实验原理乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化剂有三种:浓硫酸 液相反应 反应温度约170三氧化二铝 气-固相反应 反应温度约360分子筛催化剂 气-固相反应 反应温度约300本实验选用三氧化二铝作为催化剂,其特点是乙烯收率较高。脱水过程如下: 2C2H5OH C2H5OC2H5H2O
2、 C2H5OH C2H4H2O3三、 实验设备 双柱塞微量泵 内循环无梯度反应器 GC9800 气相色谱仪4四、实验部分4.1 实验流程本实验采用常压内循环无梯度反应器,实验流程如图所示。预热温度、反应温度由控温仪自动控制,控温时温度波动在0.5以内。反应前原料液体由微量泵精确计量;反应后,裂解气流量由皂膜流量计测定,裂解液用电子天平测取单位时间质量流量。裂解气、液体的组成用气相色谱定性、定量分析,进而计算出一定条件下的反应的转化率,乙烯的选择性、收率。54.2 实验条件: 无梯度内循环反应器:搅拌叶转速控制在13001500r/min(75V)范围内。 色谱分离条件的确定载气:H2;柱温:1
3、00;气化温度:125;检测温度:125;载气流速:30ml/min;桥电流:100mA;衰减:2。6五、 实验步骤与数据记录1 .开启反应系统给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格按照反应器操作步骤操作。根据实验点设置所需温度。待预热温度达到110时,开微量泵。预热10min后,排气、调节流量向反应器进料。72 .开启检测系统进行上述操作的同时,接通气相色谱仪进入色谱工作站,调节正常后等待样品分析。1观察反应温度曲线平稳后(即反应稳定后),按下微量泵清零键,同时快速排掉产物液样。2每隔20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量,并通过色谱工作站分析气样的组成。31h后,用干燥小烧杯接取裂解液,称其质量,分析液样组成,重复三次。4然后可改变流量或反应温度,开始新条件的实验。83 数据记录与处理完整记录实验数据并填入如下两表中,将多个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂解条件。乙醇裂解原始数据表乙醇裂解实验数据处理结果表9六 、 问题与讨论通过实验,可以发现影响乙醇裂解结果的因素有哪些?具体影响程度如何?气相色谱造成组分分离
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