矿渣化学分析作业指导书水泥集团公司

1、矿渣化学分析作业指导书目的 ：为有效控制生产，使检验更加规范化，检验数据更加准确，特制定本作业指导书。粒化高炉矿渣（以下简称矿渣）是治金工业的副产品，但为水泥工业的重要原料。随着水泥生产发展的需要，不仅使用普通矿渣，而且有些水泥厂也应用氧化亚锰低于15% 的锰铁合金粒化高炉矿渣，作为水泥中外加的非煅烧的活性组分。矿渣的化学成分很复杂，主要含有二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、三氧化二铁、氧化亚铁、氧化亚锰、氧化镁、二氧化钛、磷酸盐、硫化物等，有时还含有氟化物。由于炼铁高炉的性质及其原料成分的不同，矿渣中各种化学成分的量变动也很大。由于矿渣的化学成分和性质不同，普通矿渣大部分能为酸分解；而锰铁合金粒

2、化高炉矿渣则不能完全溶解于酸，在进行分析时需预先用碱熔融。范围：适用于矿渣的检测。职责：化验室分析组负责矿渣的化学分析检验。程序二氧化硅（氟硅酸钾容量法）分析步骤准确称取0.5g已在105110 c烘干过的试样，置于银坩埚中，放在已升温至700 的高温炉中灼烧20min ，取出坩埚，冷却至室温，加5g 氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙），先在电炉上加热至氢氧化钠熔化后，再置于650700的温度下熔融20min 。取出，放冷后，将坩埚放入盛有 150ml 热水的烧杯中，盖上表面皿，加热，等熔块完全浸出后，取出坩埚，并用少量盐酸（1+5） 和热水洗净坩埚及盖。然后一次加入20ml 盐酸，立即用

3、玻璃棒搅拌，使熔融物完全溶解。加入1ml硝酸，加热煮沸12min。将溶液冷却至室温，移入250ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此试样溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化亚锰、氧化钙、氧化镁之用。吸取 50ml 上述溶液，放入 300ml 塑料杯中，加入 10ml硝酸及 10ml 150g/L 氟化钾溶液（见 4.21） ，用塑料棒搅拌。冷却， 加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶解颗粒，直至饱和，静置 10min 。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L 氯化钾溶液洗涤2-3 次。然后将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中， 沿杯壁加入10ml 50g/L氯化钾一乙醇溶液（见4

4、.19）及1ml10g/L酚酰指示剂溶液，用 0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酰变红。然后加入200ml沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至 酚酰呈微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（见4.61） 滴定至微红色。结果表示二氧化硅的质量百分数按下式计算：TsiO2 VXSQ2100m 1000式中：XsiO2 一二氧化硅的质量百分数，；TsiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 mg/mL;V 一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;m 一试料的质量，go三氧化二铁（EDTA配位滴定法）分析步骤吸取50ml

5、本节制备好的溶液放入 300ml烧杯中，加水稀释至约100ml。用氨水（1+1）调整溶液PH至2.0 （用精密PH试纸检验）。将溶液加热至约 70C,力口 10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液（见4.59）缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60 C）。4.2.2结果表示试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算XFe2O3 =TFe2O3 V 5m 1000100式中：XFe2O3三氧化二铁的质量百分数，；TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;5 全部试样溶液与所

6、分取试样溶液的体积比；m 一试料的质量，g o4.3三氧化二铝（EDTA 一铜盐回滴定法）分析步骤将滴完铁的溶液中加水稀释至200ml ,力口 12滴1g/L澳酚蓝指示剂溶液，滴加氨水（1+2）至溶液由现蓝紫色，再滴 加盐酸（1+2）至黄色。加入 15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液 （PH4.3）（见4.8）,加热至微沸并保持 1min ,然后加入10滴铜一EDTA溶液（见4.8）及23滴2g/L PAN指示剂溶液（见4.24）,以0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至煮沸后红色不再由现，呈稳定的亮黄色为止。4.3.2结果表示:试样中三氧化二铝的质量百分数按

7、下式计算：TA12O3 V 5XA1 2O3100m 1000式中:XAl2O3三氧化二铝的质量百分数，；Ta12O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL ;V 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 一试料的质量，g o4.4氧化亚镒（EDTA配位滴定法）分析步骤吸取50ml本节制备好的溶液放入 300ml烧杯中，加水稀释至约150ml。用氨水（1+1）调整溶液PH至22.5 （用精密PH试纸检验）。加入1g过硫酸镂和少许纸浆，盖上表面皿，加热煮沸，待沉淀由现后，继续煮沸3min。取下静置片刻，以慢速滤纸过滤，用

8、热水洗沉淀810次，弃去滤液。将原沉淀用的烧杯置于漏斗下，以热的盐酸一过氧化氢溶液将滤纸上的沉淀溶解，并以热水洗涤滤纸 810次，然后弃去滤纸。用热的盐酸一过氧化氢溶液冲洗杯壁，再加水稀释至约200ml。力口 5ml三乙醇镂缓冲溶液（PH10 ）见（4.11 ）再加0.51g盐酸羟胺，搅拌使其溶解。然后加入适量的酸性铭蓝K蔡酚绿B指示剂，以0.015mol/L EDTA标准滴 定溶液滴定至纯蓝色。结果表示 TOC o 1-5 h z 试样中氧化亚镒的质量百分数按下式计算：TMnOV1 5XMnO = 100m 1000式中：XMnO 一氧化亚镒的质量百分数，；TMno 每毫升EDTA标准滴定溶

9、液相当于氧化亚镒的 毫克数mg/mL ;Vi 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 一试料的质量，go4.5氧化钙（EDTA配位滴定法）分析步骤吸取25.00ml试样溶液放入 400ml烧杯中。加入 7ml20mol/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上。然后用水稀释至约200ml ,加入7ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合 指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至生现绿色荧光后再过量 67ml（此时溶液的 PH应在13以上），用 0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液（见4.59）滴定至绿色荧光消 失并呈现粉红色。结果表

10、示试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：.Ra。 V2 10 XCaO 二 100m 1000式中：XCaO 一氧化钙的质量百分数， ；Tcao 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的 毫克数，mg/ml ;V2 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m 一试料的质量，g4.6氧化镁（EDTA配位滴定法）分析步骤吸取25ml试样溶液放入 400ml烧杯中，用水稀释至200ml。加入1ml 100g/L酒石酸钾钠及 3ml三乙醇胺（1+2）, 搅拌，然后加入20ml氨一氯化镂缓冲溶液（PH10）,加1g盐 酸羟胺，搅拌使其溶解，然后加入适量酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂（见4.29）,用0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液（见 4.59）滴定（近终点时应缓慢滴定）至纯蓝色（此为钙、镁、镒合 量）。结果表示试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：、， TMgO V3 -（V1/2 V2） 1 10 XMgO 二 100m 1000式中:XMgO 一氧化镁的质量百分数， ；TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；i 一滴定镒时消耗EDTA标准滴定溶7的体积，ml;2 一滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶7的体积，ml;3 一滴定钙、镁、镒合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;10 全部试