GB∕T 15076.7-2020 钽铌化学分析方法 第7部分：铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-2萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T150767—2020

代替.

GB/T15076.7—1994

钽铌化学分析方法

第7部分铌中磷量的测定

:

4-甲基-戊酮-2萃取分离磷钼蓝分光光度法

[]

和电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—

Part7Determinationofhosheruscontentinniobium—

:pp

4-Formlox-entlketone-2extractionsearationhoshomolbdateblue

yypy[]pppy

spectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2020-03-06发布2021-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T150767—2020

.

前言

钽铌化学分析方法分为个部分

GB/T15076《》16:

第部分铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———1:;

第部分钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法

———2:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:;

第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———6:;

第部分铌中磷量的测定甲基戊酮萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子

———7:4---[2]

体原子发射光谱法

;

第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法

———8:;

第部分钽中铁铬镍锰钛铝铜锡铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法

———9:、、、、、、、、;

第部分铌中铁镍铬钛锆铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法

———10:、、、、、;

第部分铌中砷锑铅锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法

———11:、、、;

第部分钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法

———12:;

第部分氮量的测定惰气熔融热导法

———13:;

第部分氧量的测定惰气熔融红外吸收法

———14:;

第部分氢量的测定惰气熔融热导法

———15:;

第部分钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:。

本部分为的第部分

GB/T150767。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钽铌化学分析方法铌中磷量的测定本部分与

GB/T15076.7—1994《》。

相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T15076.7—1994,:

扩大了测定范围将测定范围由修改为方法一的测定范围为

———,“0.0010%~0.050%”:“0.0010%~

和方法二的测定范围为见第章年版的第章

0.050%”“0.0010%~0.080%”(1,19941);

增加了仲裁分析方法见第章

———(1);

删除了引用标准见年版的第章

———(19942);

增加了样品条款见第章

———(2);

将分光光度计波长由修改为见年版的第章

———“625nm”“725nm”(3.1,19943);

增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法见第章

———(4);

增加了精密度条款见和

———(3.64.5);

增加了试验报告条款见第章

———(5)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位宁夏东方钽业股份有限公司西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司西安汉唐

:、、

分析检测有限公司九江有色金属冶炼有限公司西北有色金属研究院广东广晟稀有金属光电新材料

、、、

有限公司

。

本部分主要起草人张俊峰许宁辉孙洪涛张众刘厚勇邓延安杨欣黄双张苓王志萍

:、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T15076.7—1994。

Ⅰ

GB/T150767—2020

.

钽铌化学分析方法

第7部分铌中磷量的测定

:

4-甲基-戊酮-2萃取分离磷钼蓝分光光度法

[]

和电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

的本部分规定了铌中磷含量的测定方法

GB/T15076。

本部分适用于铌及氢氧化铌碳化铌中磷含量的测定方法一甲基戊酮萃取分离磷钼蓝

、。4---[2]

分光光度法测定范围方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围

:0.0010%~0.050%;:

当方法一与方法二的测定范围重叠时方法一为仲裁分析方法

0.0010%~0.080%。,。

2样品

21碳化铌粒度小于铌粉粒度小于

.150μm;180μm。

22氢氧化铌应预先在烘置于干燥器中冷却至室温备用

.105℃~110℃2h,,。

23从铌锭顶部处至中部任一部位用刨床去除表皮后刨屑取样其中碎屑颗粒大小要均匀并

.10cm,,,

且颗粒要尽量小

。

3方法一4-甲基-戊酮-2萃取分离磷钼蓝分光光度法

[]

31原理

.

试料用硝酸和氢氟酸溶解铌与硝酸钾形成氟铌酸钾磷在含硝酸和氢氟酸介质中与钼酸铵生成

,。

磷钼杂多酸用甲基戊酮萃取以氯化亚锡还原为磷钼蓝于分光光度计波长处测量其

,4-