试验煤的工业分析

1、页眉内容实验一、煤的工业分析一、实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、 灰分、挥发分和固定 碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学 们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基 “ ？” 表不。二、煤工业分析的基本原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样， 用加热分解的方法，使其在 不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重 量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定1、方法要点称取一定量的分析试样，置于 105110（C的烘箱中，干燥到恒 重，

2、其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。2、实验设备仪器1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105 110OC。2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm,高为25mm,如图1-K 3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。4）分析天平1台，可精确到0.0002克。5）小勺一把页眉内容6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。3、实验步骤用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度 为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份 1i0.1克（称准到0.0002 克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加 热到105110 （C的干燥箱中

3、进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤 1小时，褐煤和无烟煤干燥11.5小时，然后从干燥箱中取出称量瓶 并加盖，在空气中冷却23分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约 25分钟）称量。然后进行检查性的干燥，每次干燥 30分钟，直到煤样的重量变化 小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前 一次质量为计算依据，对于水分在 2%以下的试样，不进行检查性干 燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分 析水分：Wf一分析试样的分析水分，%。如此，煤的应用基水分即可由下式求得：式中：wf一分析试样的分析水分，;Wfw一分析试样的应用基外在水分， %； wy一分析试样的应用

4、基水分，%。上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时， 可取 两个试样的平均值作为测定结果；超过表中的规定值时，实验应重做。水分Wf (%)同一实验室允许误差（）水分Wf (%)同一实验室允许误差（%）页眉内容50.20100.4四、灰分测定灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。 快速灰化法不作仲裁 分析用。1、方法要点：称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在 815 0C 由0OC灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物质量占试 样原量的百分数，作为分析煤样的灰分 A。2、需要仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持 8150 0C,有热电偶，高温表 和调温

5、装置。2）灰皿（瓷船）长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。4）分析平天，精确到0.0002克。5）小勺一把。6）塔埸钳一把3、实验步骤1）缓慢灰化法在经预先灼烧和称量（称准到 0.0002克）的灰皿中，平行称取两页眉内容份粒度为0.2毫米以下的分析煤样1i0.1克（称准到0.0002克），煤 样在灰皿中铺平，将灰皿送入温度不超过 100 0C的箱形电炉中，在 自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至 500OC,在此温度下保持30分钟后，再升到81509,然后关上炉 门并在此温度下灼烧1小时后，从炉中取出

6、灰皿，放在石棉板上，在 空气中冷却5分钟，然后放到干燥器中，冷却到室温（约 20分钟） 称量。再进行检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为 止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于 15%时不进 行检查性灼烧。2）快速灰化法（本实验采用的方法）在经预先灼烧和称量（称准到 0.0002克）的灰皿中，称取粒度为 0.2毫米以下两份的分析煤样10.1克（称准到0.0002克），且铺平摊 匀。将马弗炉烟囱打开并升温加热到850 C ,打开炉门，并将准备好 的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉，将灰皿缓慢推进电炉入口处使 煤样慢慢灰化，待510分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于

7、 2厘米的速度，按顺序推进炉中炽热处（若煤样着火发生爆炸，实验 作废），关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙），使其在81510dC 的温度下，灼烧40分钟，然后从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却 5分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约20分钟）称量（GB/T212-2008以后再进行每次为20分钟的检查性灼烧（815C）,直到连续两次页眉内容灼烧的质量变化小于0.001克为止，采取最后一次测定的质量作为计算依据。灰分小于15%的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。具体操作如下：开机后，选择“1、功能表”(默认状态)。按下“ OK”键，进入 功能选择表，移动光标选

8、择“快灰”功能，按下“ OK”键启动实验。(1)开始实验后，系统开始升温，升至 850 C ,温度到，音响提 示。(2)保持850C,等待实验。(3)打开炉门，放样。送完试样后，关上炉门(并使炉门留有15m住右的缝隙)。按“OK键，开始实验。(4)升温至815C,音响提示。(5)保持815C, T亘温40min,时间到，音响提示，打开炉门，取出试样。关上炉门，炉温保持在 815c等待指示。如果进行检查性 灼烧，打开炉门，放入试样，请按“ OK键，进行检查性灼烧。(6)检查性灼烧，恒温815C, 20min,时间到，音响提示。打开炉门，取出试样，关好炉门(并使炉门门留有 15mm右的缝隙)。炉

9、温保持在815c等待指示。预进行下一次检查性灼烧，放入试样，关 炉门按“OK键即可，以此类推，直到连续两次灼烧的质量变化不超 过0.001g为止。按Esc键结束快灰实验，进入功能界面，等待指示。4、测定结果按下列计算Af分析煤卞的灰分，;页眉内容mi灼烧后瓷皿中残留物的质量，g;m灼烧前分析试样的质量，g。灰分测定的允许差值。灰分A? %允许差同一实验室A f %不同实验室A f %300.50.7如此，煤的应用基灰分:两份平行试样测定的结果其误差不超过上表所列的允许值时取两 者的平均值；否则重做。依据灰分的颜色可以粗略的判断它的熔化特性，如灰为白色，则表示难熔，橘黄色或灰色表示可熔；褐色或浅

10、红色表示易熔。五、挥发分测定1、方法要点：称取1i0.1克煤样，放入带盖的瓷塔埸中，在900I0cO的温度下, 隔绝空气加热7分钟，以失去的质量占试样原量的百分数， 减去该试 样的水分（Wf）作为挥发分。2、实验需用仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持在 900cC10cC,并附有热电偶 及高温表，热电偶测点距膛底部 2030毫米。2）分析天平精确到0.0002克。页眉内容3）塔埸，塔埸较深并有盖，上口外径为 33毫米，高为40厘米，底 径为18毫米，塔埸总重量为1519克。4）塔埸架：用银丝制成的，具大小能放入箱形电炉中不超过恒温区 为限，并要求塔埸底部距炉底2030毫米。5）秒表。6

11、）压饼机。3、实验步骤：称取粒度为0.2毫米以下的分析煤试样10.1克（称准到0.0002 克）两份，分别放入塔埸中，并轻轻振动使其煤样摊开，加盖将塔埸 放在塔锅架上，再将塔埸架连同塔埸推入预先加热到 920OC的箱形电 炉的很恒温区中，迅速关上炉门，加热 7分钟，实验开始时的炉温下 降，要求3分钟内炉温应恢复到900OC10dC,否则作废，到规定时 间后，从炉中取出塔埸，在空气中冷却 56分钟后，放入干燥器中， 冷却到室温（约20分钟）称重。将马弗炉烟囱关闭，预先加热至 920c左右，打开炉门，迅速将 放有塔埸的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。塔埸及架子刚放入后，炉温会有所下降，

12、但必须在3min内使炉温恢复至900C, 否则次实验作废。具体步骤：开机后，选择“功能表”（默认状态），所选菜单反色显示。按下 “OK”键，进入功能选择表，移动光标选择挥发分功能，按下“OK” 键，启动实验。页眉内容(1)系统升温至920C,温度到后，音响提示。(2)保持920C,等待实验。实验开始，打开炉门，迅速放入塔 埸架，并关上炉门，按“ OK键，继续实验。(3) 3min内,炉温恢复到890910C,温度到，音响提示。(4)保持炉温890910C,从按键起7min,试验完成，音响提前 30秒提示，打开炉门，取出塔埸架。关好炉门。若炉温3min内，炉温不能恢复到890910C,提示实验失

13、败， 此次作废。4、结果计算与允许误差Vf分析试样的挥发分，;m1 分析试样灼烧后的质量，g;m 分析试样的质量，g;Wf分析试样白分析水分，。挥发分测定的误差不得超过下列规定：挥发分允许差同一实验室Vf(%)不同实验室Vf(%)400.801.505、焦渣特征分类1)粉状一一全部粉状，没有互相粘着的颗粒。页眉内容2）粘着一一用手指轻压即碎成粉状，或基本上是呈粉状，基中有较 大的团块或团粒，轻碰即成粉状。3）弱粘结一一用手轻压即碎成小块。4）不熔融粘结一一用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。5）不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的饼状， 煤粒的界限不易分清， 表面有明显

14、银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。6）微膨胀熔融粘结一一用手指压不碎，在焦渣上、下表面均有银白 色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7）膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀， 但高度不超过15毫米。8）强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣膨 胀高度大于15毫米。6、固定碳按下式计算：利用水分灰分以及挥发分的测定结果，分析煤样的固定碳含量就可方便的由下式求得：乘以换算系数 卫匕可，即得应用基的固定碳含量：100 WCfgd一分析煤样的固定碳，；Wf 一一分析煤1的水分，;Af 一一分析煤1的灰分，;Vf ）一分析煤样的挥发分，;事实上，挥发分测定后留剩余塔埸中的即为焦炭， 只要去掉其中页眉内容的灰分便是固定碳Cfgd六、实验记录及计算表名称测定项目单 位水分Wf