高温设备管理及使用

1、高温设备的管理及液相色谱仪的运用滕泽学.一、马弗炉的管理及运用.1.SXL-1200C箱式电阻炉面板阐明：丈量值显示窗PV:在参数设定形状下显示参数符号；在控温程序设定形状下显示程序段符号给定值显示窗SV：在参数设定形状下显示参数值；在程序形状下显示程序值设置键数据移位键数据减少键Run数据添加键Stop10个LED指示灯.2.SXL-1200C箱式电阻炉启动操作1、开机顺序通入电源，翻开电源开关，仪表点亮。按下启动按钮“tun-on.输入控温程序曲线按下温控仪上数据减少键直到SV显示“Run投入仪表自动控制形状2、关机顺序程序运转终了后，仪表处于“Stop的根本形状。如中途需停顿运转控温程序

2、，按下温控仪的停顿键使仪表处于“Stop的根本形状。按下停顿按钮，封锁电源开关。.3.仪表的程序设定.序号符号设置值说明1c0125初始温度2t0120升温时间（速率10/min）3c02200升温到2004t0230保持在200的时间5c03300保持在2006t0380升温到1000的时间7c041000升温到10008t04100保持在1000的时间9c051000保持在100010t0550降温到500的时间11c06500降温到500后无程序降温12t06-121程序运行完毕，电炉自然冷却4.控温程序设置留意：程序设置中必需有终了语“txx-121.5.SXL-1200C型箱式电阻炉

3、操作规程1插入钥匙，将钥匙逆时针旋转45，翻开电源，此时仪表点亮。2按下启动按钮“tun-on。3按键一秒，仪表进入控温程序设置形状，c-01起始温度，25，按 键进入t-01升温时间，经过/键设定时间，升温速率不易太快，普通为10/min，按 键进入c-02，经过/键设定温度200，按 键进入t-02，经过/键设定坚持在200所需求的时间；按 键进入c-03，经过/键设定坚持温度200；按 键进入t-03，经过/键设定升温到目的温度所需求的时间；按 .键进入c-04，经过/键设定目的温度；按 键进入t-04，经过/键设定在目的温度下所坚持的时间；按 键进入c-05，经过/键设定所需求坚持的目

4、的温度；按 键进入t05，经过/键设定终了语“-121。4此时程序处于停顿形状，显示器交替显示“Stop，那么按住键3秒钟，显示器显示Run，此时仪表投入自动控制形状。5程序运转终了后，电炉停顿升温，显示器交替显示“Stop，按下turn-off，箱内温度开场下降，当“显示器上的显示数据在200以下时，将钥匙顺时针旋转45，此时可从箱内取出待测物。6 切断电源，做好运用记录。.6.SXL-1200C箱式电阻炉维护本卷须知1、炉子长时间不用后，要在120左右烘烤1小时，在300左右烘烤2小时后运用，以免呵斥炉膛开裂。2、制止向炉膛内直接灌注各种液体及溶解金属，坚持炉内的清洁。3、冷炉运用时，低温

5、段升温速率不宜过快普通为10/min，各温度段的升温速率差别不易太大。4、炉子控温程序终了后，冷却温度在200以下，再翻开炉门。.7.SX-4-10型箱式电阻炉温控器.8.操作规程1调理“温控器上的零点调理器，使“温控器仪表盘上方的指示指示在“0的位置，将待测物置SX-4-10型箱式电阻炉箱内。2调理“温控器上的温控调理旋钮，使“温控器仪表盘下方的指示指示在所需的温度。3接通电源，将“温控器上电源开关搬至“通的位置，绿色指示灯亮，表示箱内已开场加热。4“温控器仪表盘上方的指针随箱内温度上升而向右漂移，当仪表盘上、下方指针重合时，“温控器红色指示灯亮，箱内开场恒温。5 恒温至规定时间，先将“温控

6、器上电源开关搬至“断的位置，箱内温度开场下降，当“温控器仪表盘上方的指针指示在200以下时，可从箱内取出待测物。6 切断电源，做好运用记录。.9 、SX-4-10型箱式电阻炉维修保养规程1 运用前，应先检查“温控器上电源开关能否在“断的位置，然后检查“温控器仪表盘上方的指针能否在“0的位置，假设不在“0，应调理零点调理旋钮。2 待测物应在加温前放入箱内，温度降至200以下后方可用坩埚钳取出待测物，严禁温度在200以上时翻开箱门，以防待测物骤冷而爆裂。3电阻炉箱内严禁放入易挥发物，箱内物品放置不应过挤。4当“温控器无法控温或指示温度，或电阻炉无法加热时，应停顿运用，并聘请专业人员维修。.二、GZ

7、X-GF-MBS电热恒温鼓风枯燥箱留意：可以用于活化薄层板，不能用于薄层板的加热。.1.面板阐明1丈量值显示窗2设定值显示窗3报警2指示灯4报警1指示灯5设定键6移位键启动/停顿键7减数键加数键9自整定指示灯10主控输出指示灯.2.电热恒温鼓风枯燥箱运用方法1把需枯燥处置的物品放入枯燥箱内，上下周围应留存一定空间，坚持任务室内气流畅通，封锁箱门。2根据枯燥物品的潮湿情况，把风门调理旋钮旋到适宜位置，普通旋至“z处；假设比较潮湿。将调理旋钮调理至三处(留意：风门的调理范围约60角)3翻开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转控温仪显示经过自检过程后，PV屏应显示任务室内丈量温度SV屏应显示运

8、用中需枯燥的设定温度，此时枯燥箱即进入任务形状。4按一下 键此时Pv屏显示“5P，用或改动原“SV屏显示的温度值，直至到达需求值为止。设置终了后，按一下 键，PV显示“5T (进入定时功能)。假设不运用定时功能那么再按一下 键，使PV屏显示丈量温度，SV屏显示设定温度即可。(留意：不运用定时功能时，必需使Pv屏显示的“ST为零，即ST=O) .5假设运用定时，那么当PV屏显示“5T时，SV屏显示“0；用加键设定所需时间(分)；设置终了，按一下 键，使枯燥箱进入任务形状即可。6枯燥终了后如需改换枯燥物品，那么在开箱门改换前先将风机开关关掉，以防枯燥物被吹掉；改换完枯燥物品后(留意：取出枯燥物时，

9、千万留意小心烫伤)，关好箱门，再翻开风机开关，使枯燥箱再次进入枯燥过程；如不立刻取出物品，应先将风门调理旋钮旋转至“Z处再把电源开关关掉，以坚持箱内枯燥；如不再继续枯燥物品，那么将风门处于“三处，把电源开关关掉，待箱内冷却至室温后，取出箱内枯燥物品将任务室擦干。.3.仪器的保养1运用前必需留意所用电源电压能否相符。运用时，必需将电源插座接地线按规定进展接地。2在通电运用时，切忌用手触及箱左侧空间的电器部分或用湿布揩抹及用水冲洗，检修时应将电源切断。3电源线不可缠绕在金属物上，不可设置在高温或潮湿的地方，防止橡胶老化以致漏电。4放置箱内物品切勿过挤，必需留出空气自然对流的空间，使潮湿空气能在风顶

10、上加速逸出。5每次用完后，须将电源全部切断，经常坚持箱内外清洁。6易爆易燃易挥发物品切勿放入枯燥箱内，以免引起爆炸。.4.电热鼓风枯燥箱运用范围主要以生测室为主温度不能高于125温度不能高于160.三、电热恒温枯燥箱留意：此设备只用于薄层板的加热。.一色谱定义色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进展分别的技术流动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：静止不动的一相，色谱柱四、高效液相色谱HPLC.简单的操作流程图.二HPLC分类反相色谱 reversed phase chromatography离子对色谱 ion-pair chromatography正相色谱 normal phase ch

11、romatography离子交换色谱 ion exchange chromatography尺寸排阻色谱 GPC / GFC.1、反相色谱流动相的极性大于固定相的极性 C18 (ODS) TMS三甲基硅烷 C8 (octyl) 氰基C4 (butyl) 苯基.2、正相色谱流动相的极性小于固定相的极性硅 胶 柱 : 常用氰 基 柱 : 常用氨 基 柱 : 分析糖二醇基柱 : 分析蛋白质.3、反相色谱与正相色谱的对比 反相 保管时间重现性好 固定相耐用 正相 对立体异构体有很好的分别 保管时间重现性稍差.三、溶剂前处置1、过滤过滤： 0.45 m或更小孔径滤膜目的：除去溶剂中的微小颗粒，防止堵塞色

12、谱柱，尤其是运用无机盐配制的缓冲液滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜： 适用于一切溶剂，酸和盐。醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。尼龙66滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于DMF二甲基甲酰胺， THF四氢呋喃， CHCl3 等溶剂再生纤维素滤膜： 蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂.2、脱气脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡气泡对测定的影响：1泵中气泡使液流动摇，改动保管时间和峰面积2柱中气泡使流动相绕流，峰变形3检测器中的气泡产生基线动摇.3、常用脱气方法.四、岛津高效液相色谱操作流程1、开机依次翻开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台

13、最后翻开控制台，再翻开电脑，开启LCsolution软件1.1双击(LCsolution) 图标1.2单击屏幕左侧的操作标签.2、启动“LC实时分析2.1单击【分析1】图标2.2对于【用户ID】，选择【Admin】并保管【密码】为空白。单击【确定】.3、设置仪器参数3.1请确保在【LC实时分析】窗口的形状显示区域中显示为【就绪】3.2在【仪器参数视图】中，设置在分析中要运用的仪器参数。.单击【正常】在其中输入分析条件，例如丈量时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。单击【高级】设置泵的压力，MAX普通设为20.0MPa，MIN普通设为0.0MPa。点击“下载按钮，装载操作方法。.4、进样将样品

14、参与进样瓶中用 0.45m或更小孔径滤膜滤过，放在样品架上，记下放置的位置编号4.1单次进样点击“单次运转按钮，出现单次运转的对话框。.核实方法文件的出处和称号，核实数据文件的出处和称号。输入样品瓶和进样体积。样品架输入“1；假设是空针，样品瓶输入“-1。完成后，点击“确定，开场检测。.5、设置积分参数5.1单击【采集】助手栏中的数据分析图标。导入采集的数据文件后，启动“LC再解析的“LC数据分析.5.2翻开作为分析结果创建的另一数据文件.5.3用鼠标右键在【色谱图视图】上单击，从显示的菜单中选择【数据分析参数】.5.4单击【积分】标签，输入适当的积分参数值。然后单击【运用】.5.5一旦获取了适宜的积分结果，单击【确定 】留意假设在此时无法获取适宜的积分结果，那么可以运用 “积分时间程序执行积分，这样具有更大的灵敏性。.经过单击 【 积分 】标签上的 时间程序按钮可以启动 “积分时间程序.6、批处置分析6.1创建批处置表6.1.1单击“LC实时分析