Q∕SY 194-2007 LBO-16催化裂化催化剂

1、Q/SY中国石油天銷M龍公触业标准Q/SY 1942007LBO - 16催化裂化催化剂LBO -16 RFCC catalyst2007-02-09 发布2007-05-01 实施中国石油天然气股份有限公司发布Q/SY 1942007 IQ/SY 1942007 #目 次 TOC o 1-5 h z tuW n1翻12规范性引用文件1縣1采样及检验规则1包装、标识、运输和贮存2附录A （规范性附录）微球裂化催化剂试样采样和贮存方法 3附录B （规范性附录）灼烧减量的测定 4附录C （规范性附录）全白土型裂化催化剂中氧化钠的测定 火焰光度计法 5附录D （规范性附录）全白土型裂化催化剂中氧化铝

2、含量的测定 7附录E （规范性附录）白土型裂化催化剂氧化稀土总量的测定 分光光度计法 9附录F （规范性附录）白土型裂化催化剂中氧化铁含量的测定分光光度计法11附录G （规范性附录）白土型催化剂磨损指数的测定直管法13附录H （规范性附录）微球裂化催化剂孔体积的测定水滴法 16附录I （规范性附录）微球裂化催化剂微型反应活性指数的测定 18Q/SY 1942007Q/SY 1942007本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I均为规范 性附录。本标准由中国石油天然气股份有限公司化工与销售分公司提出。本标准由中国石油天然气股份有限公司化工与销售专业标准化技术

3、委员会归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。本标准主要起草人：赵光文、姜永基、崔文峰、王小为、翟月勤、蔡军平。Q/SY 1942007 #Q/SY 1942007 Q/SY 1942007 LBO - 16催化裂化催化剂1范围本标准规定了 LBO - 16催化裂化催化剂的技术要求、试验方法、检验规则以及产品的包装、标 志、运输和贮存等要求。本标准适用于由铝基粘结剂、复合分子筛、以及添加了全白土催化裂化催化剂等组分制备的半合 成LBO - 16催化裂化催化剂。本产品适用于要求降低汽油烯烃、同时提高柴油产率的催化裂化（RFCC）装置。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本

4、标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 58161995催化剂和吸附剂表面积测定法ASTM D 4464 -2000 （2005） 催化剂材料的粒度分布 激光粒度仪法3要求LBO - 16催化裂化催化剂的技术指标及试验方法见表1。表1 LBO-16催化裂化催化剂技术指标及试验方法项目指标试验方法灼烧减量（质量分数），13. 0见附录BNa2O （质量分数），45. 0见附录Dre2o3 （质

5、量分数），实测见附录EFe2O3 （质量分数），0. 60见附录F磨损指数（质量分数），77见附录I比表面积，m2/g220GB/T 58161995粒度分布（体积分数），111. Ofzm304采样及检验规则4.1生产厂应按本标准对出厂的LBO - 16催化剂进行检验，保证所有出厂的产品符合本标准的要求。应附有产品质量证明书。4.2用户有权对收到的LBO - 1 6催化剂按本标准进行验收，如不符合本标准要求时，可在到货后一 个月内提出异议。用户因保管、使用不当等原因造成产品质量下降，应由用户负责。供需双方如果 发生质量争议，可协商解决。3对LBO - 16催化剂进行抽样检验时，应按附录A的规

6、定进行取样。4.4出厂检验有不合格时，应对该批产品重新取两倍样品分析；如复检结果仍不符合本标准要求时， 则该批产品为不合格品。5包装、标识、运输和贮存1 包装LBO-16催化裂化催化剂用布袋、塑料袋、编织袋三层包装，也可按用户要求包装。5.2 标识LBO-16催化裂化催化剂包装袋上应有明显标志，其内容包括产品名称、商标、批号、净含量、 生产厂名称等。5.3运输LBO-16催化裂化催化剂在运输过程中应防止猛烈撞击，注意防雨、防晒。运输工具应干净、 平整、无突出的尖锐物，以避免刺穿、刮破包装袋。5.4 贮存LBO-16催化裂化催化剂应贮存在阴凉、干燥、避雨的仓库中。Q/SY 1942007Q/SY

7、 1942007附录 A(规范性附录)微球裂化催化剂试样采样和贮存方法A. 1范围本附录规定了各种微球裂化催化剂试样的采样和贮存方法。本附录适用于各种微球裂化催化剂的采样和贮存。A. 2采样正常生产过程每班定时按对角线式或棋盘格式采样，采样袋数为批产品袋数的1()%。每袋采样 品约为3()mL,在瓶中混匀为班样，班样等量混合即为天样，天样等量混合即为批样。试样的采取：每次采试样时应将样品瓶上下翻转，混匀后再用小勺取出试样。A. 3混样及贮存将采取的样品由上口倒人混样器后拧紧盖子，以约15r/min的速度转运摇把，使混样器上下翻约 3()次，然后再打开盖，将样品放人三个1L的磨口瓶中，每瓶约7(

8、)()mL. 一瓶供分析用，另外两瓶 封存保存一年。Q/SY 1942007 Q/SY 1942007 附录B（规范性附录）灼烧减量的测定B. 1范围本附录规定了测定各种微球裂化催化剂及分子筛固体材料灼烧减量的方法。 本附录适用于各种微球裂化催化剂及分子筛固体材料。B.2方法概要催化剂试样在800C时的灼烧失重被称为催化剂的灼烧减量。B.3仪器、设备B. 3. 1 瓷坩埚：25mLo3. 2干燥器：直径150mm,内装变色硅胶干燥剂。3. 3 高温炉：0C 1000C。B. 4分析步骤取约10g样品置于称量瓶中，以减量法称量2g3g试样，精确至0. 0002g,置于恒定质量的坩 祸（见B. 3

9、. 1）中，盖上掛祸盖置于电炉上低温灼烧20min30min，然后放人800C高温炉（见3. 3）中灼烧lh，随后取出置于空气中冷却3min5min，再放人干燥器（见B. 3. 2）中冷却30min 后，取出称量。平行测定两个结果，取结果的算术平均值。注1:测定灼烧减量的试样，应与测定化学组成试样同时称样。注2:采完样品后，应及时分析。B.5结果计算灼烧减量的质量分数J按下式计算：J = m m2xwo%m式中：灼烧前增祸和试样总量，单位为克（g）;m2灼烧后坩埚和试样总量，单位为克（g）;m试样质量，单位为克（g） o计算结果保留三位有效数字。B.6 精密度两个平行测定结果之差不应大于0.2

10、%。附录C(规范性附录)全白土型裂化催化剂中氧化钠的测定火焰光度计法C. 1范围本附录规定了测定白土型裂化催化剂中氧化钠的方法。本附录适用于氧化钠含量为().()5%1(). ()()%的全白土型和半合成型裂化催化剂及高岭土。C. 2方法概要试液由火焰光度计雾化、燃烧，钠离子被激发，发射出特征光谱线。钠火焰为黄色，波长为 589nm.用588nm589nm (钠)的滤光片将钠光谱线分离出来，投射在光电池上，产生光电流，由 检流计测定其光电流强度，电流强度与试液的钠离子浓度成正比，由此，可在预先绘制的标准工作曲 线上查得钠含量，从而计算出试样中氧化钠的含量。C.3仪器3. 1 火焰光度计:Mod

11、el420型或64()()A型。3. 2 容量瓶：1()()mL，25()mL，1 ()()()mL。C. 4试剂4.1混合熔剂：取等体积的硼酐和碳酸锂混匀、研细。4.2 硝酸溶液：2. ()mol/L。C.5工作曲线的绘制C.5. 1 钠、钾标准溶液(1.()mg/mL):精确称取经5()()C焙烧1h的氯化钠2. 5424g (). ()()()2g及氯 化钾1. 9()69g (). ()()()2g.放人1()()()mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。每次绘制工作曲线的 标准溶液都应重新配制。C.5.2标准溶液的配制。C. 5. 2. 1基质溶液准备：先称量2. 5g混合溶剂(见C

12、. 4. 1 )放在直径为9cm的滤纸上并用滤纸包 紧。将石墨粉装人瓷坩埚至距底部2/3处，用玻璃圆锤将石墨粉压光压实并呈凹型，再把用滤纸包裹 的样品放在坩埚中央。将装有样品的坩埚放人马福炉中。从室温开始升温至9()()C .恒温3()min。取 出坩埚，待冷却后，用镊子把熔块夹起，用毛刷扫干净熔块表面附着的石墨粉，再将熔块放人 15()mL的烧杯中。往烧杯中加人4()mL硝酸溶液(见C. 4. 2).在烧杯中放一小块滤纸，并用玻璃棒压住。将烧杯 放在电炉加热至硝酸溶液沸腾。待熔块完全溶解后，冷却至室温，将烧杯中的溶液过滤于25()mL容 量瓶中，用蒸馏水洗涤，稀释至刻度，此溶液含硼酐、碳酸锂

13、混合物Wmg/mL。C. 5. 2. 2标准溶液的配制：分别取钠、钾标准溶液(见C. 5. 1 )配制每1 ()()mL溶液含钠、钾各 1mg。此液可用作最大值的混合标准液校正仪器，使用期限不得超过一个月。C. 5. 3 工作曲线的绘制：分别取 0. 05mL. (). 1mL，(). 2mL. (). 3mL，(). 4mL，(). 5mL. (). 6mL， ().7mL，(). 8mL，(). 9mL，1. ()mL钠、钾标准溶液(见C. 5. 1 )置于10OmL容量瓶中，分别加人基 质溶液(见C. 5. 2. 1 ) 25mL，然后用水稀释至刻度，摇匀。将此液在火焰光度计上用钠滤光片

14、，以蒸馏水为空白，用最大值的混合标准液校正仪器。反复校正标定后，测其光度值（测定步骤按仪器使 用说明书进行）。以光度值（火焰光度计上刻度值）为纵坐标，钠含量（mg/100mL）为横坐标，绘 制钠的工作曲线。注1:空白值工作曲线截距不超过5,采用空白外部补偿法。注2:标准工作曲线定期（半年）重新绘制，凡遇仪器维修、迁移、试剂更换批号厂家等均应重新绘制。C. 6分析步骤C.6. 1系统分析液制备先称量0. 65g0. 70g混合熔剂（见C. 4. 1）放在直径为9cm的滤纸上，再称量约0. 25g样品， 精确至0.0002g,放在混合熔剂上，然后用一小条滤纸充分搅匀，并用滤纸包紧。将石墨粉装人瓷坩

15、 埚至距底部2/3处，用玻璃圆锤将石墨粉压光压实并呈凹型，再把用滤纸包裹的样品放在坩埚中央。 将装有样品的坩埚放人马福炉中，从室温开始升温至900C,恒温30min。取出坩埚，待冷却后，用 镊子把熔块夹起，用毛刷扫干净熔块表面附着的石墨粉，再将熔块放人150mL的烧杯中。往烧杯中加人80mLlOOmL硝酸溶液（见C. 4. 2）,在烧杯中放一小块滤纸，并用玻璃棒压住。 将烧杯放在电炉加热至硝酸溶液沸腾。待熔块完全溶解后，冷却至室温，将烧杯中的溶液过滤于 250mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤，稀释至刻度，作为系统分析液。C.6.2测定从250mL容量瓶中取主液（钠含量在0. 05mg0. 8mg范围

16、内）10mL,放于1 OOmL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。用钠滤光片，以蒸馏水为空白，混合标准液为最大值，反复校正仪器。仪器校正 稳定后，将稀释混匀的试液迅速倒人已洗净干燥的试液杯中，立即于火焰光度计上进行测定。由测定的光度值从工作曲线上查出相应的钠含量（mg/100mL）。C. 7计算氧化钠的质量分数X按下式计算:x 100%A VX 1. 35F 1000 XWX 100式中：A工作曲线上查得的钠含量，单位为毫克每100毫升（mg/100mL）;V系统分析液体积，单位为毫升（mL）;F稀释倍数；W试样质量（800C , lh灼烧基），单位为克（g）;1. 35由钠换算为氧化钠的系数。计算

17、结果保留三位有效数字。C.8 精密度C. 8. 1 重复性氧化钠含量在0. 1%以上时，重复测定两个结果之差不大于算术平均值的10%；氧化钠含量在0. 1%以下吋，重复测定两个结果之差不大于算术平均值的40%。C. 8. 2 再现性氧化钠含量在0. 1%以上时，不同实验室各自提出两个结果之差不大于算术平均值的15%；氧化 钠含量在0. 1%以下吋，不同实验室各自提出的两结果之差不大于算术平均值的40%。附录D（规范性附录）全白土型裂化催化剂中氧化铝含量的测定D. 1范围本附录规定了用酒石酸掩蔽铁、钛、稀土的干扰，常温下用ED1A络合滴定测定氧化铝（A12O3） 含量的方法。本附录适用于氧化铝含

18、量为5%以上的高岭土型催化剂。D. 2方法概要本方法用酒石酸掩蔽铁、钛、稀土的干扰，常温时在弱酸性溶液中EDTA与溶液中铝离子生成 稳定的乙二胺四乙酸铝络合物，以二甲酚橙为指示剂，在pH为56的条件下，用氯化锌标准溶液 返滴定过量的EDTA,测定氧化铝的含量。D. 3仪器D. 3. 1 瓷坩埚：50mLoD. 3. 2 烧杯:150mLoD. 3. 3 锥形瓶 250mL。D. 4试剂D. 4. 1酒石酸溶液：100g/L。4.2二甲酹橙指示剂：取lg二甲酚橙和100g氯化钠，混合，研细。D. 4.3盐酸溶液：1 + 1。D. 4.4 氨水：1 + 1。4.5 HAc-NaAc缓冲液（pH为5

19、. 7）：称取含结晶水的醋酸钠200g,溶于水中，加人6. 5mL冰 醋酸，水稀释到lOOOmLo4.6 ZnCl2 标准滴定溶液：c （ZnCl2） = 0. 05000mol/L。4.7 EDTA 标准溶液：c （EDTA） = 0. 05000mol/LoD. 5分析步骤系统分析液制备见C.6. 1。取10. 00mL系统分析液置于250mL锥形瓶中，加人2mL酒石酸（见D. 4. 1）、10. OOmLEDTA 标准溶液（见D. 4. 7）、约15mg的二甲酹橙指示剂（见D. 4. 2）,以氨水（见D. 4. 4）调节溶液呈紫 红色，再用盐酸（见D. 4. 3）调至黄色，加15mLHA

20、c-NaAc缓冲液（见D. 4. 5）,摇匀，用标准氯 化锌滴定溶液（见D. 4. 6）返滴定过量的EDTA,滴定溶液出现黄色变为红色即为终点，记下标准氯 化锌溶液消耗的体积。D. 6结果计算氧化铝（A12O3）的质量分数X按下式计算:(M, -M2V2) FX51GX 1000 x 100%式中：M,EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每毫升（mol/IJ;V.EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;M2ZnCl2标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;V2消耗ZnCl2标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;F稀释倍数；G试样质量（8（）（）C . 1h灼烧基），单位为克（g）

21、；51氧化铝的换算系数。计算结果保留四位有效数字。D.7 精密度重复性：不大于1. 5%。再现性：不大于2.（）%。附录E(规范性附录)白土型裂化催化剂氧化稀土总量的测定分光光度计法E. 1范围本附录规定了白土型裂化催化剂中氧化稀土(re2o,)含量的测定方法。本附录适用于白土型裂化催化剂，也适用半合成裂化催化剂。E.2方法概要偶氮胂m与三价稀土元素在酸性溶液中形成稳定的蓝色络合物，其颜色深度与稀土含量在一定的 范围内符合朗伯一比尔定律。E.3仪器、设备E.3. 1 分光光度计。3. 2 容量并瓦：1()()mL，2()()mL，1 ()()()mL。E.3. 3微量滴定管。3. 4 移液管：

22、2mL. 5mL. 2()mL。E. 3. 5 量筒：5()mL。E. 4试剂E. 4. 1盐酸溶液：1+1。E. 4.2 氨水：1+1。E. 4.3碘化钾：分析纯。E. 4.4 S-A混合溶液：1+3(使用期限为1个月)。A液(HAc-NaAc缓冲液pH为3. 0)的配制：称取15g无水NaAc (三水NaAc.称25g)溶 于3()()mL水中，加冰醋酸4()()mL，稀释至1L，pH为3.()。S液(10%磺基水杨酸)的配制：称1()()g磺基水杨酸溶于8()()mL水中，用氨水(见E. 4. 2)调 至pH为2. 82. 9 (般氨水加95mL)后，用水稀释至1L。4.5偶氮肿IH水溶

23、液(0.2%)：在K)0()mL烧杯中加人490mL水，10mLA液，1. ()()g偶氮肿IH， pH 为 2. 9-3.()。4.6抗坏血酸溶液：5()g/L。4. 7(). ()1 mg/mL 稀土标准溶液。().1mg/mL稀土标准溶液的配制：将混合稀土以草酸沉淀法提纯两次，于8()()C灼烧().5h，然 后放人干燥器中，冷却() 5h后，精确称取().1()22g (). ()()()2g.置于1()()mL的烧杯中，加2()mL盐 酸溶液(见E.4. 1)、(). 1g碘化钾(见E. 4.3),加热并搅拌，直到蒸干盐酸，冷却后用水溶解，并移 人1()()()mL容量瓶中，稀释至刻

24、度，摇匀。0. ()1 mg/mL稀土标准溶液的配制：取配制的0. 1 mg/mL稀土标准液20. OOmL置于2()()mL容量 瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。E. 5工作曲线的配制取稀土标准溶液(见 E. 4. 7 ) 2. ()()mL，4. ()()mL. 6. ()()mL，8. ()()mL. 1(). ()()mL，12. ()()mL，14. OOmL,分别放人100mL容量瓶中，加人2mL抗坏血酸溶液（见E. 4. 6）,摇匀后，力卩20mL S - A混合溶液（见E. 4. 4）摇匀，再加2. OOmL偶氮胂IH显色液（见E. 4. 5）,以水稀释至刻度，摇匀。 静置20

25、min后，在分光光度计655nm处，用lcm比色皿进行比色测定。消光值为纵坐标，以氧化稀 土的含量（mg/100mL）为横坐标，用计算机处理绘制标准工作曲线。E.6测定步骤系统分析液制备见C.6. 1。取2. 00mL系统分析液置于100mL容量瓶中，加人2mL抗坏血酸溶液（见E. 4.6）,摇匀后， 加20mL S-A混合溶液（见E. 4. 4）摇匀，再加2. 00mL偶氮胂IE显色液（见E. 4. 5）,以水稀释至 刻度，摇匀。静置20min后，在分光光度计655nm处，用lcm比色皿进行比色测定，根据消光值， 从工作曲线上直接得出相应含量，进行计算。平行测定两次，取两次结果的算术平均值作

26、为测定结果。E. 7计算氧化稀土（RE2O3）的质量分数X按下式计算:A F1000 x1000Gx 100%式中：A由消光值在工作曲线上查出的RE2O3含量，单位为毫克每100毫升（mg/100mL）;F稀释倍数；G试样质量（800C , lh灼烧基），单位为克（g）。计算结果保留四位有效数字。E.8 精密度重复性：不大于0.30%。再现性：不大于0.40%。附录F(规范性附录)白土型裂化催化剂中氧化铁含量的测定分光光度计法F. 1范围本附录规定了用邻菲罗啉作显色剂，分光光度计法测定氧化铁(Fe2()3)含量的方法。本附录适用于Fe2O3范围为().1%2. ()%白土型裂化催化剂。F. 2

27、方法概要溶液中三价铁离子在pH为5条件下，被盐酸羟胺还原为二价铁离子后，与邻菲罗啉生成红色的 络合物Fe (C,2HsN2)、，于波长52()nm处进行光度测定，根据标准曲线求出氧化铁含量。F. 3试剂3. 1邻菲罗啉溶液：1.5g/L。称取1.5g邻菲罗啉，精确至0. ()()()1g.放人15()mL烧杯中，加少量水及8mL冰醋酸溶解后， 置于用1()()()mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。3.2盐酸羟胺溶液：Wg/L。3.3醋酸一醋酸钠缓冲液(pH为5.():称取结晶醋酸钠，21 mL冰醋酸于K)0()mL容量 瓶，加蒸馏水至刻度，摇匀。3.4 硫酸亚铁铵FeSO4 (NH4)2 H2

28、O:分析纯。3.5铁显色液：使用时，将F. 3. 1. F. 3. 2. F. 3. 3中的溶液按2 + 1+2的体积比混合。F.4 准备工作F. 4. 1 配制铁标准溶液(0. 01 mg/mL)配制().1mg/mL铁标准溶液：准确称取0. 7()22g (). ()()()2g硫酸亚铁铵(见F. 3. 4).加少量水 溶解，再加5mL硫酸，然后用蒸馏水稀释到K)()()mL容量瓶中，摇匀。配制0. 01 mg/mL铁标准溶液：取配制好的().1 mg/mL铁标准溶液1(). OOmL,置于1 OOmL容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。F. 4.2 标准工作曲线的绘制用 1 ()mL

29、滴定管分别取 2. OOmL, 4. OOmL, 6. ()()mL. 8. ()()mL. 1(). OOmL. 12. OOmL. 14. OOmL, 16. OOmL, 18. OOmL的标准铁溶液(见F. 4. 1 )置于1()()mL容量瓶中，加人铁显色液(见F. 3. 5 ) 12. 5mL,摇动，然后用蒸榴水稀释至刻度、摇匀。放置2()min.用同样的试剂溶液作空白，1cm比色皿 于分光光度计上52()nm处进行比色测定，以消光值为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制工作曲线。F.5分析步骤系统分析液制备见C. 6. 1。取1()mL系统分析液置于K)0mL容量瓶中(取样体积可根据铁含量

30、高低而取，控制铁含量在 ().()2mg(). ()8mg之间)，加人铁显色液(见F. 3. 5) 12. 5mL,摇动，然后用蒸榴水稀释至刻度、摇 匀。放置2()min,用同样的试剂溶液作空白，1 cm比色皿于分光光度计上52()nm处进行比色测定， 由消光值从标准工作曲线上查出铁的相应含量，按计算公式求出氧化铁的含量。取平行测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。F.6结果计算氧化铁的质量分数X按下式计算:A Fx 1, 43GX 1000X 100%式中：A从标准工作曲线上查得的铁含量，单位为毫克（mg）;F稀释倍数；G试样质量（800C, lh灼烧基），单位为克（g）;1.43由铁换算

31、为氧化铁的系数。F.7 精密度重复性：不大于0. 10%o再现性：不大于0. 15%。附录G(规范性附录)白土型催化剂磨损指数的测定直管法G. 1范围本方法规定了白土型裂化催化剂磨损指数的测定方法。 本方法适用于白土型裂化催化剂。G. 2方法概要一定量的催化剂放人固定装置中，在恒定气流下吹磨5h，除第1h外，后4h的平均磨损百分数 称为催化剂的磨损指数。试验流程示意图1所示。6910喷射管:11 一沉降室;12一滤纸筒51 一压力表；4一増温器：7流量调节计: 进气阀：5-放空阀：8转子流量计: 压力定值器：6压力表；9微压计：图1试验流程不意图过滤后的空气经进气阀2进人系统，压力要求不小于0

32、.3MPa,由压力表1指示出来。然后经压 力定值器3使空气维持恒定在0. 06MPa下，通过增温器4再由流量调节计7控制转子流量计，输出 一定流速的空气到沉降室下端的喷射管1()中。管内装有催化剂试样，经过一定时间的吹磨，催化剂 粒子变细，催化剂随空气进人沉降室11,其中大粒子由于气速下降，在重力作用下又回到喷射管中 继续吹磨，小颗随气流进人滤纸筒12过滤，被收集到筒型滤纸中，空气放人大气。G. 3材料3. 1 筒型滤纸：35mm,长 1 ()()mm。G.3.2橡皮塞：7号。G. 3. 3 乳胶管：直径4()mm。G. 3. 4 称量瓶：5()mL。3. 5 瓷皿：25()mL3()()mL

33、。G. 3. 6 胶管：()mm X 1 mm。G. 4仪器G. 4. 1磨损指数分析仪。G. 4.2 湿式流量计：5LOG. 4. 3分析天平：感量1mg。4.4 箱式高温炉：54()C 1()C。4. 5 干燥器：80mm 21 ()mm。G. 4. 6 滴定管：1()mL。G. 5 准备工作G. 5. 1 样品预处理取样品约25()g放人瓷皿中，在54()C + 1 ()C的高温炉内焙烧3h。取出后，冷却5min.然后放人 干燥器内冷却至室温，待用。样品从焙烧至使用时间不应超过24h。用称量瓶称取1()g().()2g经焙烧的样品，用滴定管向称量瓶内注人0. 5mL蒸馏水，用玻璃棒轻 轻

34、搅匀。注意打碎颗粒，待用。5. 2试漏按正常操作方法将装置连接好，不装样品及筒型滤纸，将沉降室出口堵塞，然后关放空阀5,打 开进气阀2，再打开流量调节计7，系统压力升到0. ()245MPa时，就将流量调节计7关闭。如2min 内系统压力表6指针不动，说明装置不漏气。如果指针往下降，说明装置有泄漏。对装置进行全面检 查调整，直到系统无泄漏为止。缓慢地将系统内空气放空。G. 5.3流量校正如整套装置不漏气，就可以进行流量校正。校正时，按正常操作装好喷射管，但不装样品及筒型 滤纸，而沉降室出口与湿式流量计连接，进行转子流量计指示高度的校正(流量21L/mm)。由于本 方法对空气的流量精确性要求较高

35、，此要求半月校正一次，沉降室及喷射管的安装要注意垂直。G. 5.4筒型滤纸的恒量将筒型滤纸与沉降室出口处的橡皮塞紧密连接，然后在操作的流量及增湿压力条件下吹15mm. 进行恒量，15min后，打开放空阀5,关闭流量调节计7,最后关闭进气阀2。取下筒型滤纸迅速称 量，记下质量川。若重复使用，可于前次试验完毕清扫干净后，及时称量并记下质量以备下次使用。 G. 5.5 喷射管校正需定期用标准参照样校定，正常情况下三个月校正一次，若发生异常情况可随时复校或重新标 定。校正时，两次测定结果的平均值超出标准值规定的范围时即为不合格，需重新标定。标定不合格 的喷射管不得使用。G. 6试验步骤将预处理样品(见

36、G. 5. 1)转移到喷射管内，恒定质量的筒型滤纸装人沉降室上端橡皮塞上，套 上引流管。关闭放空阀5，打开进气阀2，然后再打开流量调节计7,记录开始时间，将流量调到 21L/min + (). 2L/min.同时调节增湿压力为0. ()60MPa + 0. ()01 MPa.开动敲击锤。用手锤全面敲击 一次沉降室，试验进行到5min时再全面敲击一次，1 5min时再全面敲击一次，以后每隔1 5min全面 敲击一次。同时，注意保持转子高度。1h后关闭调节阀门取下筒型滤纸，迅速称量，再弃去筒型滤纸中的细粉，称量滤纸。将称量后 的滤纸再安回原来的位置，将流量调到21L/min (). 2L/min.

37、增湿压力().()6()MPa (). ()()1 MPa。同 时记下开始时间，维持此条件，吹磨4h，每3()min要全面敲击一次。磨损指数测定的精密度与空气 流速有直接的关系，因此要严格控制气流量与吹磨时间。试验结束的前K)mm要全面敲击一次沉降 室，此后应随时注意敲击沉降室出口的弯管，不使物料存留在弯管内。4h后打开放空阀5,关闭流量调节计7,最后关闭进气阀2,取下筒型滤纸，迅速称量，精确至 0.()2g.然后要全面敲击沉降室，将所有粘壁的样品要全部收集到喷射管中，再将喷射管内的样品，转移到称量瓶内称量，精确至0. (_)2g。重复测定两个结果的算术平均值，作为试样磨损指数。G. 7计算试

38、样磨损指数的质量分数X按下式计算：式中：m,筒型滤纸所收集到的4h内直径小于15Mm的样品质量，单位为克(g);m2喷时管内收集到的样品质量，单位为克(g)o计算结果保留三位有效数字。G.8 精密度重复性：不大于0.3%。再现性：不大于0. 3%。附录H（规范性附录）微球裂化催化剂孔体积的测定水滴法H. 1范围本方法规定了各种微球裂化催化剂孔体积的测定方法。本方法适用于各种微球裂化催化剂。H. 2方法概要微球催化剂近似球形微粒，具有很好的流动性。催化剂的微孔对水有很好的吸附性，因此，往试 样中加水时，试样吸水饱和，稍过量的水在微粒表面能形成一层水膜，由于水具有较大的表面张力， 使粒子互相粘结，

39、失去原来的流动性，利用微球失去流动性作为水滴法测定孔体积的判断终点。H. 3仪器H. 3. 1 酸式滴定管：250mL。H. 3.2 具塞三角瓶：lOOmL。H. 3.3 瓷蒸发皿：200mL。3.4 高温炉：0C 1000C。3.5干燥器：直径250mm,内装变色硅胶。H. 4试样预处理取约80g试样加人瓷蒸发皿（见H. 3. 3）中，置于480C高温炉（见H. 3. 4）中灼烧lh，取出 冷却lOmin,放人干燥器（见H. 3. 5）中冷却30minoH. 5分析步骤称取20g预处理的试样，精准至0. lg,置于具塞三角瓶（见H.3. 2）中，用滴定管向三角瓶中 加蒸馏水，一次连续加人滴定

40、量的85%（约6mL7mL），然后用扁头玻璃棒压碎结团大块并摇匀。 此时试样由于吸水而发热。可盖上瓶盖用自来水冷却至室温。此后，每滴几滴水就用玻璃棒搅拌均匀，并盖上三角瓶塞将瓶上下方向摇动几次，随着水的逐渐 滴人，可以观察到催化剂的流动性逐渐变差，直至样品失去流动性，并全部吸附在一起，将三角瓶倾 斜45角，轻轻墩至样品表面平整，再翻转将样品整块磕下，当样品呈完整的块状时，即为终点。记 下滴定消耗的水量。H. 6计算试样的孔体积（mL/g）按下式计算：V =1y P m式中：V滴定消耗水的体积，单位为毫升（mL）;m试样质量，单位为克（g）。计算结果精确至小数点后两位。H.7 精密度重复性：不大

41、于0. 02mL/go 再现性：不大于() ()2mL/g。附录I（规范性附录）微球裂化催化剂微型反应活性指数的测定I. 1范围本附录规定了含有分子筛的各种微球裂化催化剂微型反应活性指数的测定方法。本附录适用于含有分子筛的各种微球裂化催化剂。1.2方法概要本方法采用模拟的方法，使催化剂样品在一定条件下进行水蒸气老化处理，然后在微型活性反应 装置上用规定的原料油进行催化裂化反应，由裂化产物中气体、汽油、焦炭三者的总转化率来表示催 化剂微型反应活性指数的大小，从而得到与工业平衡催化剂性能和结构相类似的结果。1.3仪器、设备1.3.1水蒸气老化装置3. 1.1老化管：采用不锈钢材料制成，可叠放五个不

42、锈钢样品杯，上、下两个杯中装有瓷环，中 部的杯中装催化剂样品，杯底有多个2mm的小孔，隔垫为耐高温、透气性好、防止样品渗漏的石 英玻璃棉和1（）（）B的不锈钢丝网制成，杯口与杯底经过研磨，配合紧密，杯与反应器均采用机械加 工、间隙很小，水蒸气可均匀通过不锈钢样品杯中的催化剂，且不会走短路。3. 1. 2老化炉：采用三段炉瓦进行加热与控制，加热功率5kW。为了加强保温效果和降低外壳温 度，设双层炉套，都由不锈钢制成，炉套间加有保温棉。反应器与炉瓦之间有控温热电偶套管，控温 热电偶插人深度处在每段炉瓦中部。I. 3. 1. 3水蒸气发生炉：采用一段炉瓦加热与控制，加热功率为2kW。炉瓦中间有不锈钢

43、管绕成的 盘管。盘管与炉瓦之间设有控温热电偶套管，盘管中心设有测温热电偶套管。I. 3. 1. 4 进水栗：流量范围 0. 2mL/min2（）mL/min。I. 3. 1. 5温度控制系统：采用计算机和单回路控制器进行全过程控制，控制对象有反应炉和水蒸气 发生炉。具有多种页面的图形，可进行温度的显示、监测、过程控制及记录。微球反应活性评价装置I. 3. 2. 1进油泵：进油范围为（）.（）1 6mL/min92mL/min。其大小可通过改换不同容量的注射器及 调节板面不同刻度的旋钮来选择。I. 3. 2. 2反应管：材质为不锈钢，由三段组成，上段为预热段，是一实芯约有外螺旋沟槽的原料油 预热

44、体，顶部带有一个由青铜或硬质铝做成的散热器。中段为反应床层。下段为两根3mmX5mm的不锈钢管，直接焊于反应管底部，一根为裂化反应产物出口管，反应时与收油瓶相连，另 一根为测温热电偶套管。I. 3. 2. 3隔膜阀：配有进油计时器，可由电磁阀控制进行油路与气路的自动切换。I. 3. 2. 4反应炉：采用一段炉瓦进行温度的控制，加热功率1kW.可放置两根反应管进行平行样的 测定。I. 3. 2. 5 液收瓶，体积5mL。气相色谱FID检测器，专用色谱柱。1.4试剂I. 4.1原料油：大港轻柴油，馏分范围235C -337C。I. 4.2丙酮：分析纯。1.5 准备工作I. 5.1水泵的标定：将蒸馏水倒人连接泵的储水瓶内，盖好瓶盖以防灰尘进人。开启控制柜总电源， 开动微量泵，将泵量调整到1.3mL/mm,用量筒反复标定4h和1 7h流出的总量，直到每次泵排出量 恒定为止。I