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文档简介
1、间歇反应釜单元仿真培训系统北京东方仿真软件技术有限公司2009年1月 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 一、工艺流程简述2 HYPERLINK l bookmark17 o Current Document 1、工艺说明2 HYPERLINK l bookmark21 o Current Document 2、设备一览2 HYPERLINK l bookmark25 o Current Document 二、 间歇反应器单元操作规程3 HYPERLINK l bookmark29 o Current Document
2、 1、开车操作规程3 HYPERLINK l bookmark84 o Current Document 2、热态开车操作规程5 HYPERLINK l bookmark101 o Current Document 3、停车操作规程5 HYPERLINK l bookmark111 o Current Document 5、仪表及报警一览表7 HYPERLINK l bookmark114 o Current Document 三、事故设置一览7 HYPERLINK l bookmark140 o Current Document 四、 仿真界面7一、工艺流程简述1、工艺说明间歇反应在助剂、制
3、药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品 (2一巯基苯并噻唑)就是橡胶制品硫化促进剂DM(2,2-二硫代苯并噻唑)的中间产 品,它本身也是硫化促进剂,但活性不如DM。全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点,将备料工序略 去。则缩合工序共有三种原料,多硫化钠(Na2Sn)、邻硝基氯苯(C6H4CLNO2)及二 硫化碳(cs2)。主反应如下:2C H NCLO +Na SnrC HNSO +2NaCL+(n-2)S,6 42212 8 2 2 4C HNSO +2CS +2H O+3Na Snr2C H NS Na+2H S 个+3Na S O +(3n+4)S,12 8
4、 2 2 42227 4222 2 3副反应如下:C H NCLO +Na Sn+H OtC H NCL+Na S O +S,6422266223工艺流程如下:来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀 后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却 水控制,设有分程控制TIC101 (只控制冷却水),通过控制反应釜温来控制反应速 度及副反应速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化能要高,因此升温后更利 于反应收率。在90 r的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此,要尽量
5、延长 反应温度在90 r以上时的时间,以获得更多的主反应产物。2、设备一览R01 :间歇反应釜VX01: CS2计量罐VX02:邻硝基氯苯计量罐VX03: Na Sn沉淀罐2PUMP1:离心泵二、间歇反应器单元操作规程1、开车操作规程本操作规程仅供参考,详细操作以评分系统为准。装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态,各种物料均已备好,大部阀门、机泵处于关停状态(除蒸汽联锁阀外)。1.1、备料过程向沉淀罐VX03进料(怛对)开阀门V9,向罐VX03充液。VX03液位接近3.6 0米时,关小V9,至3.60米时关闭V9。静置4分钟(实际4小时)备用。向计量罐VX01进料(eq)开
6、放空阀门V2。开溢流阀门V3。开进料阀V1,开度约为50%,向罐VX01充液。液位接近1.4米时,可关小V1。溢流标志变绿后,迅速关闭V1。待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V3。(3)向计量罐VX02进料(邻硝基氯苯)开放空阀门V6。开溢流阀门V7。开进料阀V5,开度约为50%,向罐VX01充液。液位接近1.2米时,可关小V5。溢流标志变绿后,迅速关闭V5。待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V7。1.2、进料微开放空阀V12,准备进料。从VX03中向反应器RX。1中进料(Sn)打开泵前阀V10,向进料泵PUM1中充液。打开进料泵PUM1。打开泵后阀V11,向RX01中进料。至液位小于0.1米
7、时停止进料。关泵后阀V11。关泵PUM1。关泵前阀V10。从VX01中向反应器RX01中进料(检查放空阀V2开放。打开进料阀V4向RX01中进料。待进料完毕后关闭V4。(4 )从VX02中向反应器RX01中进料(邻硝基氯苯)。检查放空阀V6开放。打开进料阀V8向RX01中进料。待进料完毕后关闭V8。(5)进料完毕后关闭放空阀V12。1.3、开车阶段检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。打开联锁控制。开启反应釜搅拌电机M1。适当打开夹套蒸汽加热阀V19,观察反应釜内温度和压力上升情况,保持适 当的升温速度。控制反应温度直至反应结束。1.4、反应过程控制当温度升至5565C左右关闭V
8、19,停止通蒸汽加热。当温度升至7080C左右时微开TIC101 (冷却水阀V22、V23),控制升温速 度。当温度升至110C以上时,是反应剧烈的阶段。应小心加以控制,防止超温。 当温度难以控制时,打开高压水阀V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过 高时,可微开放空阀V12以降低气压,但放空会使CS2损失,污染大气。反应温度大于128 C时,相当于压力超过8atm,已处于事故状态,如联锁开 关处于“ on ”的状态,联锁起动(开高压冷却水阀,关搅拌器,关加热蒸汽阀。)。压力超过15atm (相当于温度大于160C),反应釜安全阀作用。2、热态开车操作规程本操作规程仅供参考,详细操作
9、以评分系统为准。2.1、反应中要求的工艺参数反应釜中压力不大于8个大气压。冷却水出口温度不小于60 C,如小于60 C易使硫在反应釜壁和蛇管表面结 晶,使传热不畅。2.2、主要工艺生产指标的调整方法温度调节:操作过程中以温度为主要调节对象,以压力为辅助调节对象。升 温慢会引起副反应速度大于主反应速度的时间段过长,因而引起反应的产率低。升 温快则容易反应失控。压力调节:压力调节主要是通过调节温度实现的,但在超温的时候可以微开 放空阀,使压力降低,以达到安全生产的目的。收率:由于在90 C以下时,副反应速度大于正反应速度,因此在安全的前提 下快速升温是收率高的保证。3、停车操作规程本操作规程仅供参
10、考,详细操作以评分系统为准。在冷却水量很小的情况下,反应釜的温度下降仍较快,则说明反应接近尾声, 可以进行停车出料操作了。打开放空阀V12约510S,放掉釜内残存的可燃气体。关闭V12。向釜内通增压蒸汽打开蒸汽总阀V15。打开蒸汽加压阀V13给釜内升压,使釜内气压高于4个大气压。打开蒸汽预热阀V14片刻。打开出料阀门V16出料。出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。关闭出料阀V16(尽快关闭,超过1分钟不关闭将不能得分)。(7)关闭蒸汽阀V15。5、仪表及报警一览表位号说明类型正常值量程高限量程低限工程单位TIC101反应釜温度控制PID1155000CTI102反应釜夹套冷却水温度AI10
11、00CTI103反应釜蛇管冷却水温度AI1000CTI104CS计量罐温度AI1000CTI105邻硝基氯苯罐温度AI1000CTI106多硫化钠沉淀罐温度AI1000CLI101CS计量罐液位AI1.750mLI102邻硝基氯苯罐液位AI1.50mLI103多硫化钠沉淀罐液位AI40mLI104反应釜液位AI3.150mPI101反应釜压力AI200atm三、事故设置一览下列事故处理操作仅供参考,详细操作以评分系统为准。1、超温(压)事故原因:反应釜超温(超压)。现象:温度大于128 C(气压大于8atm)。处理:(1)开大冷却水,打开高压冷却水阀V20。(2)关闭搅拌器PUM1,使反应速度
12、下降。(3)如果气压超过12atm,打开放空阀V12。2、搅拌器M1停转原因:搅拌器坏。现象:反应速度逐渐下降为低值,产物浓度变化缓慢。处理:停止操作,出料维修。3、冷却水阀V22、V23卡住(堵塞)原因:蛇管冷却水阀V22卡。现象:开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用,且出口温度稳步上升。处理:开冷却水旁路阀V17调节。4、出料管堵塞原因:出料管硫磺结晶,堵住出料管。现象:出料时,内气压较高,但釜内液位下降很慢。处理:开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上(仿真中采用)。拆下出料管用火 烧化硫磺,或更换管段及阀门。5、测温电阻连线故障原因:测温电阻连线断。现象:温度显示置零。处理:改用压力显示对反应进行调节(调节冷却水用量)。升温至压力为0.30.75atm就停止加热。升温至压力为1. 01.6atm开始通冷却水。压力为3.54atm以上为反应剧烈阶段。反应压力大于7atm,相当于温度大于128C处于故障状态。反应压力大于10atm,反应器联锁起动。反应压力大于15atm,反应器安
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