阿司匹林的合成_第1页
阿司匹林的合成_第2页
阿司匹林的合成_第3页
阿司匹林的合成_第4页
阿司匹林的合成_第5页
已阅读5页，还剩8页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、实验一 阿司匹林（Aspirin）的合成1C9H8O4 180.16 又名乙酰水杨酸，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸，本品为白色结晶或结晶性粉末；微臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。本品易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水；溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液，mp.135140。2一、实验目的1.掌握乙酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成方法；2.掌握乙酰水杨酸的性质，熟悉其鉴别反应；3.掌握乙酰水杨酸的重结晶操作和熔点测定方法。3二、实验原理 阿司匹林的制备是以水杨酸为原料，在硫酸催化下经醋酐乙酰化而制得。合成路线如下： 4反应机理为醋酐在酸催化下生成乙酰正离子而起酰化作用。 （1） （CH3CO）2

2、O + H+ CH3-C(+)=O + CH3COOH (2) + CH3 - C(+) = O + H+5三、实验材料药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水仪器：250mL三角瓶（干燥）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、 滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、红外灯、表面 皿、熔点测定仪、 100温度计、天平、50 mL量筒、100 mL量筒 、50 mL烧杯、100mL 烧杯、200mL烧杯、滴管 6四、实验方法（一）粗品制备 在250mL干燥的三角瓶中依次加入水杨酸25g，醋酐35.5mL(38g)和浓硫酸1mL(约20滴)，将混合物充分搅拌，在水浴加热至6070，保温2

3、0分钟，使酰化反应完全。用玻璃棒搅拌适当时间使液体冷却，冷后将溶液倒入400mL水中，充分搅拌，用布氏漏斗抽滤，用少量水或稀乙醇洗涤析出的乙酰水杨酸粗品，抽干后称出粗品重量。7水杨酸25g醋酐35.5mL浓硫酸1mL250mL干燥三角瓶充分搅拌水浴60-7020min冷却倒入400mL水中搅拌抽滤水或稀乙醇洗涤抽干粗品8阿司匹林的合成中杂质9（二）精制 将所得粗品溶于少量沸乙醇，使成饱和溶液（约95乙醇3035mL）。将乙醇液慢慢倾入至2.5倍体积热水中，若析出沉淀，需加热至沉淀溶解，将得到的澄明溶液慢慢冷却，析出乙酰水杨酸的白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量冷的稀乙醇洗涤，抽干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60为宜），测熔点，计算收率。注释：酯化反应进行宜在无水条件为佳，因此所用仪器应干燥。10粗品溶于少量沸乙醇倒入2.5倍体积水中约30-35mL澄明溶液冷却析晶抽滤稀冷乙醇洗红外烘干测熔点计算收率11五 注意事项 ？12思考题：1. 乙酰水杨酸的一般鉴别反应有哪些？2. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？3. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？4. 阿司

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论