污水厂日常水质化验方法方案

1、污水厂日常水质化验方法方案化验须知化验检测方法应符合现行的行业标准城市污水水质检验方法标准的规定。化验室内部应建立健全水质分析质量保证体系。化验监测人员应经培训后，持证上岗，并应定期进行考核和抽验。化验室应设专人对检测的“水、泥、气”样品进行编号、登记和验收。当日的样品应在当日内完成测试(BOD5除外)，并认真填写检测原始数据。化验室报表应由化验室质量保证人员负责填报，并应按日、月、年逐一整理、报送和存档。实验分析操作方法化学需氧量（COD）的测定1）原理水样在酸性溶液中，加入过量的重铬酸钾，回流煮沸后，重铬酸钾氧化绝大部分有机物，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定剩余重铬酸钾。由消耗的重铬酸钾即可定量

2、地求出水样中有机物质的含量，通常以等当量耗氧量表示。2）适用范围本方法适用于水及废水中COD的检验。3）干扰物质A卤离子产生的干扰，可加入硫酸汞生成复盐加以掩蔽，但当卤离子浓度大于2g/L时该不适用。B亚硝酸盐产生干扰，每1mg亚硝酸态氮加入10mg氨其磺酸以排除干扰。C还原态的无机盐类，如亚铁离子、亚锰离子、硫化物等，可分别定量加以校正。D挥发性有机物可能因蒸发而引起较大偏差。4）设备A回流装置：250mL三角烧瓶或圆形烧瓶，30cm的直形或球形冷凝管。B加热装置。5）试剂A蒸馏水：一般蒸馏水。B硫酸汞：结晶或粉末状。C硫酸试剂：加入22克硫酸银于4Kg浓硫酸中，静置12天使硫酸银完全溶解。

3、D重铬酸钾标准溶液0.2500N：于1000mL量瓶内，溶解12.259g无水重铬酸钾于蒸馏水中，并稀释至刻度。E重铬酸钾标准溶液0.025N：于1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释100.0mL重铬酸钾0.2500N标准溶液至刻度。本溶液用于低浓度COD值的测定。F菲罗啉指示剂：使用市售品。G硫酸亚铁铵滴定溶液，0.10N：溶解39克硫酸亚铁铵（含结晶水）于蒸馏水，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1L，使用前标定。标定方法：稀释10.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液至约100mL，加入30mL浓硫酸，冷却至室温，加入23滴菲罗啉指示剂，以0.10N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定，当溶液由蓝绿色变为红

4、棕色时为滴定终点。H硫酸亚铁铵滴定溶液，0.025N：在1000mL量瓶内，以蒸馏水稀释250mL 0.1N硫酸亚铁铵溶液至刻度。本溶液适用于低浓度COD值的测定，使用时如上标定。ICOD标准溶液（空白值）：在1000mL量瓶内，溶解0.4250克无水邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水，稀释至刻度，使用前配制。J氨基磺酸。6）步骤A水样视需要先将沉淀物打碎，并混合均匀后取20.0mL或适量水样（水样的COD应小于900mg/L），稀释至20.0mg/L，置于回流烧瓶，加入0.4克硫酸汞，数粒沸石，而后缓慢加入2.0mL硫酸试剂，并同时混合使硫酸汞溶解，为避免挥发性物质逸失，混合时需冷却烧瓶内容物。B加入1

5、0.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液，连接冷却管，并通入冷却水。C由冷凝管顶端入28mL硫酸试剂，同时混合之，待充分混合均匀后，加热回流2小时（如果已知水样不需2小时即可达到2小时回流的COD值，可酌减回流时间）。D冷却后，以适量蒸馏水由冷凝管顶端冲洗冷凝管内壁，取出烧瓶，稀释混合物至140mL，冷却至室温。E加入23滴菲罗啉指示剂，以0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至红棕色，即为滴定终点。F同时以蒸馏水作空白试验。G若水样COD值小于50mg/L，应使用0.025N重铬酸钾标准溶液及0.025N硫酸亚铁铵滴定溶液，依上述步骤操作。7）计算 式中A：空白消耗的硫酸亚铁铵滴定溶液体积（mL）B

6、：水样消耗的硫酸亚铁铵滴定溶液体积（mL）C：硫酸亚铁铵滴定溶液的当量浓度（N）总固体及悬浮固体的测定1）原理将混合均匀的水样置于已知重量的蒸发皿内，于蒸气浴上或烘箱内蒸干后，在103105摄氏度干燥至恒重，蒸发皿增加的重量即为总固体重，包括溶解固体及悬浮固体。将混合均匀的水样经玻璃滤纸过滤后，滤纸在103105摄氏度干燥至恒重，滤纸所增加的重即为悬浮固体重。2）适用范围本方法适用于水及废水中总固体或悬浮固体的检验；总固体量家度范围为1020000mg/L，悬浮固体量浓度范围为420000mg/L。3）干扰物质A水样中悬浮固体分布不均匀，将影响检验结果；对于大型漂浮物或块状物，应预除之。B水样

7、中油脂在干燥时，可能因氧化而增加重量。C溶解固体含量高的水样，对于悬浮固体的测定可能产生正干扰，可用蒸馏水冲洗滤纸上残留的溶解固体以减少干扰。4）设备A蒸发皿：磁制，直径9cm，容量100mL。B高温炉：能设定温度55050摄氏度。C干燥器。D分析天平：灵敏度0.1mg。E蒸气浴。F烘箱：自动温度控制。G滤纸：不含有机粘合剂的玻璃纤维纸。H过滤装置：薄膜过滤器或古氏坩埚。I抽气装置（吸滤装置）。5）试剂蒸馏水：一般蒸馏水。6）步骤A总固体 取清洁蒸发皿，置于55050摄氏度高温炉中1小时，取出移入干燥器，冷却至室温后称重备用。 取适量水样（水样所含总固体量在25mg以上），置于上述已称重的蒸发

8、皿内，在蒸气浴或烘箱内蒸干。使用烘箱时，温度设定98摄氏度，以防止水样混腾溅出。 将蒸干的蒸发皿置于103105摄氏度烘箱中至少1小时，取出移入干燥器，冷却至室温，称重。 重复以上干燥、冷却及称重的步骤，直到前后两次重量差小于0.5mg为止。B悬浮固体 将滤纸置入薄膜过滤器（或古氏坩埚），连接抽气装置，连续以20mL蒸馏水洗涤滤纸三次，待洗液抽尽后，继续保持抽气状态3分钟，小心取下滤纸，置于铝盘上以103105摄氏度烘箱干燥1小时（若为古氏坩埚，则与滤纸一并置于烘箱内干燥1小时），取出移入干燥器，冷却至室温备用。使用前称重。滤纸或坩埚装置于备用状态，以少量蒸馏水润湿滤纸，保持抽气状态，滤过适量

9、均匀混合的水样（水样所含悬浮固体量在0.5mg以上），再以适量的蒸馏水充分洗涤滤纸（或古氏坩埚及滤纸），在103105摄氏度烘箱干燥至少1小时，取出移入干燥器，冷却至室温，称重。重复以上干燥、冷却及称重的步骤，直到前后两次重量差小于0.5mg为止。7）计算式中A：（蒸发皿+水样残留物）的重量（g）B：蒸发皿的重量（g）式中A：（滤纸（或古氏坩埚及滤纸）+水样残留物）的重量（g）B：滤纸（或古氏坩埚及滤纸）的重量（g）五日生化需氧量水质五日生化需氧量测定方法参见五日生化需氧量（GB748887）1）含义五日生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质。特别是有机物所进行的生物化

10、学过程中消耗溶解氧的量。条件为201培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,两者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。定义：生物化学需氧量（BOD）：在规定条件下，水中有机物和无机物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示）。2）适用范围本方法适用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样BOD5大于6000mg/L的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。本实验得到的结果是生物生化和化学作用共同产生的结果，他们不象单一的，有明确定义化学过程那样具有严格和明确的特性，但是他能提供用于评价各种水样质量的指标。本实验的结果可能会被水中存在的某

11、些物质所干扰，那些对微生物有毒的物质，如杀虫剂，有毒金属或游离氯等，会抑制生化作用水中的藻类或硝化微生物也可能造成虚假的偏高结果。3）原理将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，将瓶置于恒温条件下培养5天培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧（DO）量，因此在培养前需对水样进行稀释，使培养后剩余的溶解氧（DO） 符合规定。一般水质检验所测BOD5 只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量常用的区别含碳和氮的硝化耗氧量的方法是向培养瓶中投

12、入硝化抑制剂，加入适量硝化抑制剂后，所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量在5天培养时间内，硝化作用的耗氧量取决于是否存在的足够数量的能进行此种氧化作用的微生物，原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足，不能氧化显著量的还原性氮，而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中，往往含有大量硝化微生物，因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。在测定BOD5的同时,需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证。4）试剂分析时,只采用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等级纯度的水（在全玻璃装置中蒸馏的水或去离子水），水中含铜不应高于0.01mg/L，并不应有氯，氯氨，苛性碱，有机物和酸类。A接种水如试验样品本身不含有足够

13、的合适性微生物，应采用下述方法之一，以获得接种水：a.城市废水，取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。这种水在使用前，应倾出上清液备用。b.在1L水中加入100g花园土壤，混合并静置10min取10ml上清液用水稀释至1L。c.含有城市污水的河水或湖水。d.污水处理厂出水。e.当待分析水样为含难降解物质的工业废水时，取自待分析排放口下游约38Km的水或所含微生物适宜于待分析水并经实验室培养过的水。B盐溶液下述溶液至少可以稳定一个月，应储存在玻璃瓶内，置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。磷酸盐：缓冲溶液。将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HP

14、O4）,33.4g七水磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化铵（NH4CI）溶液约500ml水中，稀释至1000ml并混合均匀。此缓冲溶液的pH应为7.2。七水硫酸镁：22.5g/L溶液。将22.5g的七水硫酸镁(MgSO47H2O)溶于水中，稀释至1000ml并混合均匀。氯化钙：27.5g/L溶液。将27.5g的无水氯化钙(CaCl2)(若用水和氯化钙，要取相当的量)溶于水，稀释至1000ml并混合均匀。六水氯化铁（III）: 0.25g/L溶液。将0.25g六水氯化铁（III）（FeCl36H2O）溶解于水中，稀释至100ml并混合均匀。C稀释水取上述盐溶液各1ml,加入约50

15、0ml水中，然后稀释至1000ml并混合均匀，将此溶液置于20下恒温，曝气1h以上，采取措施，使其免受污染，特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染，确保溶解氧浓度不低于8mg/L。建议采用压缩空气瓶或采用空气不与任何润滑油接触的压缩机（隔膜泵压缩机）。空气在用前应过滤和洗涤。此溶液的五日生化需氧量不得超过0.2mg/L；此溶液应在8h内使用。a)接种的稀释水根据需要和接种水的来源，向每升稀释水中加1.05.0ml接种水,将已接种的稀释水在约20下保存，8h后尽早应用。b)盐酸 (HCl)溶液：0.5mol/L。c)氢氧化钠（NaOH）溶液：20g/L。d)亚硫酸钠(Na2SO3)溶液:

16、1.575g/L,此溶液不稳定,需临用前配制。e)葡萄糖谷氨酸标准溶液。将一些无水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103下干燥1h，每种称量1501mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000ml并混合均匀。（此溶液临用前配制）5）仪器和器皿培养瓶：细口瓶的容量在240-260ml之间，带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口，最好是直肩的。培养箱：能控制在201。YSI-58型溶解氧测定仪冰箱（控制05）。稀释容量：带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升，其容积大小取决于使用稀释样品的体积。注：使用的玻璃器皿要认真清洗，不能吸有毒的或生物可降解的化合物，并防止

17、沾污。6）样品的储存样品需充满并密封于瓶中，置于25保存到进行分析时。一般应在采样后6h之内进行检验。若需远距离转运，在任何情况下贮存皆不得超过24h。7）操作步骤 A样品预处理样品的中和如果样品的PH不在68之间,先做单独实验,确定需要用的盐酸溶液或氢氧化钠溶液的体积,再中和样品,不管有无沉淀形成。含游离氯和结合氯的样品加入所需体积的亚硫酸钠溶液,使样本中自由氯和结合氯失效，注意避免加过量。（此过程可根据实际情况省略）B实验水样的准备将实验样品温度升至约20，然后在半充满的容器内摇动样品，以便消除可能存在的过饱和氧。将已知体积样品置于稀释容器中，用稀释水或接种稀释水稀释，轻轻地混合，避免夹杂

18、空气泡。稀释倍数可参考下表。测定BOD5时建议稀释的倍数预期BOD5值,mg/L稀释比结果取整到适用的水样2612之间0.5R41220.5R, E103050.5R, E2060101E40120202S100300505S, C20060010010S, C400120020020I, C1000300050050I200060001000100I表中：R：河水；E：生物净化过的污水；S：澄清过的污水或清度污染的工业废水；C：原污水；I：严重污染的工业废水。恰当的稀释比应培养后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/L。当难于确定恰当的稀释比例时，可先测定水样的总有机碳（TOC

19、）或重铬酸盐法化学需氧量（COD），根据TOC和COD估计BOD5可能值，再围绕预期的BOD5值，做几种不同的稀释比，最后从所得测定结果中选取合乎要求条件者。C空白实验用接种稀释水进行平行空白实验测定。a)测定(a)接种用的稀释水用虹吸管吸入两个培养瓶至稍溢出。(b)将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，小心避免夹空气泡。(c)将瓶子分为二组，每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液。(d)放一组瓶于培养箱中，并在暗中放置5天。(e)在计时起点时，测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度。(f)培养5天时间后，放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液进行溶解氧浓度测定。D验证试验为了

20、检验接种稀释水,接种水和分析人员的技术,需进行验证实验。将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,并且按照上述测定的步骤进行测定。得到BOD5应在180230mg/L之间，否则，应检查接种水。如果必要，还应检查分析人员的技术。本实验同实验样本同时进行,也可用向国家环境保护总局标准样品研究所购买的BOD5标准试剂代替葡萄糖-谷氨酸标准溶液做验证试验。E结果的表示被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的测定结果。培养5天后： 剩余DO1mg/L; 消耗DO2mg/L.若不能满足以上的条件，一般应舍掉该组结果。(b)五日生化需氧量（BOD5）以每升消耗氧的毫克数表示，由下式算出

21、： BOD5=(c1-c2)-(Vt-Ve)(c3-c4)/VtVt/Ve 式中： c1在初始计时时一种试验水样的溶解氧浓度，mg/L; c2培养5天时同一种水样的溶解氧浓度，mg/L; c3在初始计时时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L; c4培养5天时空白溶液的溶解浓度，mg/L; Ve制备该试验水样用去的样品体积，ml; Vt该试验水样的总体积，ml。若有几种稀释比所得数据皆符合(a)所要求的条件，则几种稀释比所得结果皆有效，以其平均值表示检测结果。8）注意事项A水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢，氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。第二阶段为含氮物质

22、及部分氨，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。一般测定水样BOD5时，硝化作用很不显著或根本不发生硝化作用。B玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。C在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L时，计算结果时，应取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至为零时，应加大稀释比。溶解氧消耗量小于2mg/L，有两种可能，一种是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或毒性物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象。D为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作

23、水平，可将20毫升葡萄糖-谷氨酸标准溶液用稀释水稀释至1000毫升，按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180230mg/L之间。否则应检查接种液，稀释水的质量或操作技术是否存在问题。E水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。色度测定1）原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明。混浊或不透明）。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述结合表达。2）试剂与仪

24、器 光学纯水 实验室常用仪器及具塞比色管，PH计。 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。 pH计，精度0.1pH单位。 容量瓶，250mL。3）采样和样品所有与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或离子水洗净，沥干。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。4）步骤A试料将样品到入250mL（或更大）量筒中，静置15min，顷取上层液体作为试料进行测定。B测定分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞

25、比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。试料或试料稀释至色度很底时

26、，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。另取试料测定pH值。C结果的表示将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值,以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅， pH色调，如果可能，包括透明度。在报告样品色度的同时，报告值。活性污泥微生物相观测活性污泥和生物膜是生物法处理废水的主体，污泥中微生物生长、繁殖和代谢活动以及它们之间的演替情况，往往直接反映了处理的状况。所以我们在操作管理中除了利用物理、化学手段来测定活性污泥的性质外，还可借助于显微镜观察微生物的状态来监视废水处理的运行状况，以便及早发现异常情况，及时采取适当的对策，保证稳定运转，提高处理效果。有时为了判断微型动物详细演替变化状况，还会需要定时进行计数。1）设备和材料显微镜；载玻片；盖玻片；微型动物计数板；活性污泥（或生物膜）样品。2）观察步骤A压片标本的制备取活性污泥法曝气池混合液一小滴，放在洁净的载玻片中央（如混合液中污泥较少，可待其沉淀后，取沉淀的活性污泥一小滴加到载玻片上；如混合液中污泥较多，则应稀释后进行观察）。盖上盖玻片，即制成活性污泥压片标本。在加盖玻片时要先使盖玻片的一边接触水滴，然后轻轻放下，否