实验室质量管控制和质量保证

1、实验室质量控制和质量保证湖南省环境监测中心站2013年6月黄 东 勤环境监测质量管理一、实验室质量控制二、实验室质量保证三、实验室质量控制和保证实例四、环境监测质量工作的思考环境监测质量管理环境监测质量控制和保证的意义环境监测质量控制和保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。质量保证和质量控制，是一种保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施.它可以保证数据质量，使环境监测建立在可靠的基础之上。环境监测质量管理定义:是指为达到监测计划所规定的监测 质量而对监测过程采用的控制方法。一、实验室质量控制目的:保证监测结果的精密度和准确度 。环境监测质量管理实验室分析程序

2、环境监测质量管理准确度 分析结果与假定或公认的真值之间的符合程度。用绝对误差和相对误差表示。精密度 重复分析均一样品所得测定值的一致程度。较常用标准偏差来表示。灵敏度 某种分析方法在一定条件下，被测物质的浓度或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化值。环境监测质量管理(一) 空白实验1、蒸馏水：分析仪器调零2、显色试剂溶液空白：仪器空白实验空白实验：主要就是对试剂进行检验，检验其环境因素和实验条件对样品测定的影响。3、全程序空白：样品固定剂空白实验目的:保证蒸馏水中加入显色试剂或固定剂后，水中待测物质浓度要比所用方法的检测限低。环境监测质量管理注意：1、应该在每次进行样品分析的同时都要作空白

3、实验，因为影响空白值的因素是经常发生变化的，只有这样才能更好的了解这些因素对样品测定的综合影响。2、每次测定两份全程序空白实验平行样，偏差一般都要小于50%，同批试样测量结果的空白校正值就取其平均值。4、当空白实验值偏高时，应该对空白实验用水、容器的玷污情况、试剂的空白、实验环境状态等因素进行全面检查，之后重新进行空白试验，设法降低空白实验值直到合格为止 。3、样品加了固定剂的一定要求采样部门采全程序空白样，实验室必须做全程序空白样。5、有些环境监测项目的空白实验并不能完全反应真实情况，如空气中铅的测定。环境监测质量管理(二) 平行样分析目的：平行样分析实验能够反映分析结果的精密度，对同批测试

4、结果的稳定情况进行检查，减小随机误差。单次分析结果，根本就没有办法对分析结果的离散程度进行判断。平行样分析：分析人员在取样品时，每个样品都取平行两份或多份，然后进行测定，最后报出平行样测定结果，平行样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或质量手册规定的相对标准偏差。环境水质监测质量保证手册 （第二版）规定了水样部分监测项目的实验室内和实验室外的相对偏差允许值。环境监测质量管理1、随机抽取10%-20%的样品进行平行样测定，能够反映分析结果的精密度。注意：3、对于那些平行样测定不合格的，要分析原因后再次进行重新测定；对于那些部分平行双样测定的合格率小于95%时，除了要进行重新测定外，还应再增加测定

5、10%-20%的平行双样，直到总合格率95%为止。 2、不同监测项目、样品不同浓度范围平行样相对偏差允许值不同。4、未有明确规定标准偏差评价的方法，可参考下表的规定。分析结果所在数量级（g/ml)1041051061071081091010相对偏差最大容许值（)12.5510203050环境监测质量管理(三) 加标回收实验加标回收实验：在样品的测定时，在同一样品的平行样中加入一定量的标准物质进行测定，计算回收率，加标回收率的合格范围反映了样品测试结果的准确度。回收率（加标试样测定值试样测定值）100/加标量目的：加标回收实验能够反映样品分析结果的准确度。环境监测质量管理注意：1、在测定加标回收

6、率时，加标物质应该具有与待测物质相同的形态；加标量也尽量与待测物含量近似。4、注意空白加标回收实验和实际样品加标回收实验的区别；不同监测项目、样品类型不同加标回收率的合格范围允许值不同。2、一般情况下，加标量是试样含量的0.5-2倍；加标溶液的体积一般不要超过原始试样体积的1%；当样品中待测物含量与方法检出限相近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围，任何情况下加标量都不能超过待测含量的3倍；3、加标后的测定值必须要比方法测定上限的90%要小，不要超出此度；与校准曲线的中间浓度相比，待测物浓度较高时，加标量必须控制在待测物浓度的一半。环境监测质量管理(四) 标准物质测定 有证标准物质：附有证书

7、的标准物质，可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。它的结果是经权威部门进行的，可以检查分析测试的准确性。 在环境监测中，实验室内的系统本身难以发现自身的误差，此时常常借助标准物质来对其进行测定，为了能够及时地发现系统可能存在的误差并且及时对此进行预防，从而才能使样品分析结果的准确度是否可以接受、是否在允许范围内得以确定。同时，标准物质分析不仅能够检测系统存在的误差，而且还能对实验室内分析人员的技术水平进行考核。环境监测质量管理(五) 密码样分析 质量控制人员在所需分析的样品中随机抽取10-20%的样品，编为密码样，对分析者而言，这些样品都属

8、于未知样品。分析人员对这些样品进行分析，分析结果能够反映整个分析的精密度。分析结果是否在允许的范围内，能够对其它的分析结果的精密度是否可以接受、是否在允许的范围之内进行判断分析。 环境监测质量管理(六) 校准曲线 校准曲线包括通常所谓的“工作曲线”和“标准曲线” 。它的直线部分代表了被测物质的重量或浓度与分析方法或仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系。意义：1.反映方法的精密度和灵敏度；2.分析仪器的精密度；3.量取标准溶液量具的准确度；4.分析人员的操作水平；评价标准曲线：1.相关系数|r|0.999；否则应找出原因加以纠正，重新测定和绘制标准曲线。2.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值

9、和拟合值的相对偏差5%。注意：1.线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归曲线；2.回归方程仅限于估算检测范围内的变量，而不能随意外推。环境监测质量管理1、校准曲线斜率是否稳定。2、空白实验是否稳定。3、有证标准物质验证，样品量较多时，每十个样品验证一次。 环境样品测定中，很多项目采用分光光度法分析。校准曲线相对比较稳定，科学地运用校准曲线，有利于提高监测质量，节约分析操作时间和监测成本。环境监测质量管理(七) 质量控制图 质量控制图是根据分析结果之间存在着变异，而这种变异是按正态分布的这一原理编制而成的。 质量控制图通常由一条中心线和上、下控制限上、下警告限及上、下辅助线组成。横坐标为样品序

10、号或日期，纵座标为统计值。环境监测质量管理1、实测值的可接受范围是上、下控制限之间的区域。在编制质量控制图时，首先要有一个质量控制样品，可以自行准备。质量控制样品的组成要与环境样品组成相近性质稳定、均匀。其制备方法有二种 模拟环境样品的基本组成和浓度由同种纯物质加到纯水中配制而成 在一定量的环境样品中加入一定量的、与待测物质相同的纯物质混合均匀而成。2、测定质量控制样品至少要20个数据每个数据由一对平行样品的测定结果求得。这些数据不应在同一天内测得。3、根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平，每间隔适当时间，取两份平行的控制样品与环境样品同时测定，对操作技术较低的人员和测定频率低的

11、项目，每次都应同时测定控制样品。环境监测质量管理 如果此点位于中心线附近，上、下警告限之间的区域内则测定过程处于控制状态，环境样品分析结果有效。 如果此点落在上、下警告限和上、下控制限之间的区域内，提示分析质量开始变差，应进行初步检查，并采取相应的校正措施。 如果此点落在上、下控制限之外，表示测定过程“失控”应立即检查原因，予以纠正。 如有相临七点连续上升或连续下降时，表示测定有失控倾向，应立即检查原因，予以纠正。将控制样品测定的结果依次点在控制图上，根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。环境监测质量管理(八) 各种比对实验1、方法比对2、仪器比对3、人员比对5、实验室间比对4、留样复测6

12、、实验数据相关性分析环境监测质量管理二、实验室质量保证定义:为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要 求，而在质量体系中实施并根据需要进行证实 的全部有计划和有系统的活动。质量保证：指为使人们确信某一产品、过程或服务的质量所必须的 全部有计划有组织的活动。 质量保证：现场监督 主要以技术活动记录体现环境监测质量管理实验室质量保证：以下五个方面是影响检测结果的主要因素，是实验室质量保证的关键点。1、人人员2、机设备3、料样品和消耗材料4、法检测方法5、环设施和环境条件环境监测质量管理环境监测质量管理一、人员质量保证 在ISO/IEC17025标准检测和校准实验室认可准则中在“技术要素”中将“人员

13、”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。1、分析人员教育背景、专业技能、工作经历、上岗证。2、分析人员是否进行相应岗位技术培训及培训效果评价。环境监测质量管理二、仪器设备的质量保证1、任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备。2、实验室的仪器设备的日常管理：维护保养、状态确认和安全防护及使用和维修记录完整，有仪器状态标志。3、设备量值溯源：是否具备合格的检定证书或校准证书。4、设备的期间核查：是否进行了设备的期间核查，设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家

14、法定机构的授权，只需实验室授权。环境监测质量管理三、样品和消耗材料的质量保证1、 样品：取样代表性、方法适用性、制备有效性、传递可溯性。 取样代表性：实验室样品抽取阶段是否有代表性。 方法适用性：检测方法对检测样品的特殊要求。 制备有效性：采用适当的制备方法，避免被测物的分解和 样品遭受污染，注意环境条件、制样工器具的影响。 传递可溯性：有效的包装、标识、传递、储存方式。2、消耗材料的外部供应商的评价和控制、采购验收和标准物质的保管和期间核查是否符合要求，一些重要消耗材料，如标准样品、试剂、瓶子、滤膜、色谱柱、培养基等，可根据供货商提供的性能指标进行合格性验证。3、实验室用水和化学试剂。环境监

15、测质量管理（一）实验室用水：它对分析质量有着广泛和根本的影响，对于不同用途 需要不同质量的水。（1）天然水：含有多种杂质，仅用于对器皿进行初步洗涤和降低反应温度。（2）蒸馏水：蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异，常见的几种不同蒸馏器及其所得水的质量如下： 金属蒸馏器:只适用于清洗容器和配制一般试液； 玻璃蒸馏器：适用配制一般定量分析试液，不宜配制分析重金属或痕量非金属试液； 石英蒸馏器：适于配制对痕量非金属进行分析的试液； 亚沸蒸馏器：适于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。常作为最终的纯水器与其他纯水装置联用。（3）去离子水：是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定

16、形式组合进行水处理。水中含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，但不适于配制有机分析试液。（4）特殊要求用纯水：无氯水 无氨水 无二氧化碳水 无铅水 无砷水 无酚水不含有机物的蒸馏水。 环境监测质量管理化学试剂：环境监测质量管理四、检测方法的质量保证1、检测方法：检测方法的现行有效、方法确认、非标方法的建立、方法的偏离、验证和审批。2、方法选择：对检测样品的适用性、准确性和灵敏性。涉及低含量检测项目时，要考虑检测方法的最低检出限是否能够达到评价标准限值如方法的最低检出限值评价标准限值，则不能将该方法作为检测方法使用，必须重新选择检测灵敏度更高的方法。3、作业指导书的建立：当因检测时效、试

17、剂、设备、检测灵敏度等原因，需要对标准方法进行改进，以满足检测需求时，应对标准方法做偏离性确认，经过批准并形成作业指导书。4、分析人员应定期对检测标准进行有效性查询，及时更新标准。国内国家标准、环境标准、国外标准查询：国家标准化管理委员会；中国标准信息网；环境保护部/。5、非标方法的控制和使用：经检索无发布的标准方法和经批准使用的非标准方法可供选用；对现有的标准方法作较大改动；需要制定快速测试方法，须验证、实验室批准及告知客户同意才能使用。环境监测质量管理五、设施和环境条件的质量保证1、检测标准对环境的要求：具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件，如良好的通风和

18、采光、温湿度监控、相互干扰区域的隔离、废弃物的处置等。2、环境条件要能适应特殊精密仪器设备的需要。3、环境条件要能适应分析人员本身的需要。环境监测质量管理 人员 良好的管理 完整、有效、适应的质量体系 训练有素遵守规程, 职责分工明确 使实验室的质量活动处于受控 具有与从事工作 相关部门衔接协调 状态，而不是随意而为 相 符合的素质和技能 设备校准和检定 实验室质量控制和保证的目的 设备、量具、标准物质 常年处于受控状态 是把分析测试的误差控制 溯源到国家基准 在容许范围内，保证分析 的精密度、准确度，使分 设施和环境 析数据在给定的置信水平 校准和检测方法文件化 符合检测要求 内有把握达到要求的质量 处于完全受控状态 样品管理保证样品 数据处理、记录、 外部服务质量 的完整性和安全性 证书、报告正确 采购物品的质量 实验室质量控制和保证绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终。环境监测质量管理1、在测定水中的总氮时采用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，由于生产过硫酸钾的厂家不一样，其含氮量也就不一样，有些厂家生产的过硫酸钾中含氮量较高，使得空白实验值偏高，注意使用含氮量较低的过硫酸