材料科学研究方法习题答案

1、1简述X射线与固体物质相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。2电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？3简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。4电子束入射固体样品，表面上会发射哪些信号？它们有哪些特点和用途？答：主要有六种：1)背散射电子: 是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子,能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 2)二次电子: 被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子，来自样品表层510个纳米，二次电子对样

2、品表面形貌十分敏感，因此非常适合于表面形貌分析。产额与原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。 3)吸收电子: 吸收电子是入射电子经过多次非弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以作为定性微区成分分析。其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。 4)透射电子：入射电子穿过薄样品的部分，透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定. 可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。 5)特征X射线: 样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，即特征X射线，其发射深度可达

3、几个微米范围。特征X射线可用于微区元素分析。 6)俄歇电子: 如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量把空位层内的另一个电子（或更外层电子）发射出去，这个被电离出来的电子叫俄歇电子，只有距样品表面1nm深度范围内的俄歇电子才能逸出表面，因此特别适用于表面化学成分分析，可用于样品表面、晶界或相界面处的成分分析。5当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？电子束入射轻元素作用体积呈水滴状，电子束入射重元素样品时，作用体积不呈献水滴状，而是半球状，电子束进入表面后立即横向扩展，分辨率不高。6 X射线衍射分析与电子衍射分析的异同点。P53从布拉格定律出发，解释

4、X射线衍射与电子衍射进行物质结构分析的基本原理和主要特点。答：布拉格定律是发生晶面反射和散射线发生相干衍射的必要条件。2dsin= n。X射线衍射基本原理是X射线进入物体使符合布拉格定律的散射线相干衍射；电子衍射是电子束进入物体使符合布拉格定律的电子相干衍射。主要特点：电子衍射比X射线衍射分辨率高，电子波短。电子衍射需要薄片试样，据爱尔瓦德图，倒易点在样品厚度方向形成杆状物，增大了与反射球交界，使稍微偏离布拉格定律的点也能发生衍射。电子波长短，反射球半径大，衍射角很小时可看作平面倒易截面，便于分析。电子衍射强度高，形成图样所需曝光时间比较短。7假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到

5、了一种白色固体。如果它是一种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。8假若你采用水热法制备TiO2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的形貌？如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。9简述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义，以及该公式主要有哪些应用？线的波长，结合莫塞莱定律，可进行化学成分（元素）分析。10根据布拉格方程，求产生X射线衍射的极限条件。11为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？获得衍射线的充分条件是什么？12电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是什么？面间距（nm），为入射电子波长（nm），L为样品至感光平面的

6、距离（mm）13什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。它仅属于晶体物质，对于非晶体试样是不存在的。质厚衬度：由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同形成反差。区别：衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度，利用于晶体薄膜样品中；质厚衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度，利用于非晶体复型样品成像中。14试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。波谱仪能谱仪波长分辨率高，峰背比高能量分辨率低，峰背比低可

7、以分析B-UNa-U分析速度慢，不适宜做定性分析分析速度快，几分钟可以分析和确定样品内几乎所有元素重复性较好重复性好工作条件要求低工作条件要求严格，探头要在液氮温度下保存和使用样品表面要平整样品表面平整和粗糙都可以分析适合做定量分析，准确度高适合做定性和半定量分析，准确度较高灵敏度低，在低束流和低激发强度下难以使用灵敏度高，可以在低束流和低激发强度下使用15扫描电镜形貌的原理是什么？扫描电镜的成像原理：由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜构造：1.电子光学系统、2.信号收集

8、和图像显示系统、3.和真空系统16二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?二次电子能量低，在收集栅加正压时，二次电子具有翻越障碍呈曲线进入探测器的能力，使得试样凹坑底部或凸起的背部都能清晰成像，而无阴影效应。18为什么说电子探针是一种微区分析仪？答：电子探针分析时所激发的体积大小约为10um3左右，如果分析物的密度为10g/cm3，则分析区的质量仅为10-10g。若探针的灵敏度为万分之一的话，则分析区的绝对质量可达10-14g，因此电子探针是一种微区分析仪。19为什么俄歇电子能谱法不适于分析H与He元素？X射线光电子能谱法呢？答：俄歇电子的发射涉

9、及三个电子的发射或跃迁过程，因H元素与He元素中只有一个或二个电子，不能产生俄歇效应（即不能发射俄歇电子），因此俄歇电子能谱法不适于分析H与He元素。 因H元素与He元素只有外层电子，在材料中外层电子的能量受多种因素影响，产生的光电子的能量不具有特征性，因此X射线光电子能谱法也不适于分析H与He元素。20核磁共振化学位移的概念如何？简述其影响因素。21用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。21说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：是衍射效应和球差，r0=0.61/（Nsin），孔径角越大，r0越小，分辨率越高，但关键是确定最佳的孔

10、径半角0，使得衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等俄歇电子能谱分析 AES俄歇电子能谱可以用来研究固体表面的能带结构、态密度等。俄歇电子能谱还常用来研究表面的物理化学性质的变化。如表面吸附、脱附以及表面化学反应。在材料科学领域，俄歇电子能谱主要应用于材料组分的确定，纯度的检测，材料特别是薄膜材料的生长。为什么说俄歇电子能谱分析是一种表面分析方法且空间分辨率高？大多数元素在501000eV能量范围内都有产额较高的俄歇电子，它们的有效激发体积（空间分辨率）取决于入射电子束的束斑直径和俄歇电子的发射深度。能够保持特征能量（没有能量损失）而逸出表面的俄歇电子，发射深度仅限于表面以下大约2nm以内

11、，约相当于表面几个原子层，且发射（逸出）深度与俄歇电子的能量以及样品材料有关。在这样浅的表层内逸出俄歇电子时，入射X射线或电子束的侧向扩展几乎尚未开始，故其空间分辨率直接由入射电子束的直径决定。应用：优点：作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度(电子平均自由程)。对于能量为50eV2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.42nm。深度分辨率约为1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。可分析除H、He以外的各种元素。对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。局限

12、性不能分析氢和氦元素；定量分析的准确度不高；对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%1.0%；电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用；对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。 透射电镜 TEM以波长很短的电子束作为照明，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的微区分析电子光学仪器。物相分析、组织分析、成分分析电子衍射同样遵循布拉格定理特点： 衍射角小得多 穿透深度有限 可同时进行结构与形貌分析 电子衍射中轻重原子对电子散射本领差别小 强度分析复杂 难精确测定点阵常数因为俄歇电子与X光电子的能量差不多，都比较小，在内部经多次散射后能量衰减，难以逸出固体表面，只有表面几个原子层产生的俄歇电子和X光电子才能逸出表面，从而被电子能谱仪检测到。分析方法样品应用应用特点原子发射光谱分析方法(AES)固体与液体样品，分析时被解离为气态离子元素定性分析、半定量分析、定量分析灵敏度高，准确度较高；样品用量少；可对样品作全元素分析，分析速度快原子吸收光谱分析（AAS）液体，分析时为原子蒸气元素定量分析灵敏度高（特别适用于元素微量和超量分析），准确度较高；不能做定性分析，不便于作单元素测定；仪器设备简单，操作方便。原子荧光光谱分析（AFS）样品分析时为原子蒸气元素定量分析灵敏度高；可采用非色散简单仪器；能同时进行多种