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文档简介
1、 通过a反应产生m/z73离子。由于产生的含杂原子的离子是饱合的,对电荷的争夺力很弱,使得电荷转移的i反应发生更为普遍,尢其是对电负性强的集团:HClrHC2HClrHC2H5C2H5HCliC2H5+HClm/z70上述反中形成了M-HC1离子,其它电离能较高的饱合小分子,如H2O、C2H4、CH3OH、H2S和HBr等,常以这种方式丢失。置换反应(rd)这是一种非氢重排的反应,分子内部两个原子或基团(常常是带游离基中心的)互相作用,形成一个新键,与此同时其中一个集团(或两者)的另一键断裂,例如:ClrdClm/z91ClrdClm/z915、电荷中心引发的重排z为氢时常常看到这个类型的裂解
2、,如二乙胺:10050-154458NH11III11I10050-154458NH11III11IIII11I11I90100HHNCH2ch3ch2nCH2CH3-CH3H2CCH2dm/z58111iii:11111.11111111i111111.-:11:102030405060(NTJEthanamine,N-etliyl-h2cch2+h2nch2m/z30上述反应中,z(氢)和y的位置关系不一定,z离子种种位置重排,在多数研究报告中认为是经过四元环过渡态。酯类化合物常发生两个氢原子的重排,即麦氏重排与电荷中心诱发的重排,有时称为麦氏+1重排,例如:才0rHRRROH+OROH才
3、0rHRRROH+OR+HOROHHOR麦氏重排产生OE土离子,而麦氏+1重排产生EE+离子,这个特征峰有利于辨认酯,硫酯酰胺和磷酸酯等化合物。以上介绍了各类裂解反应及其机理。质谱反应中,各类反应可以同时发生,但由于化合物的性质不同,往往以12种反应为主,由此产生各类化合物的特征离子。各类化合物的质谱将在下章论述。第四节亚稳离子及多电荷离子一、亚稳离子在质谱图中,有时可以看到峰形较宽的峰,这是亚稳离子形成的。质量为m的离子若在电离室中进一步开裂,生成质量为m2的离子及一个中性碎片。m1m2+中性碎片如果裂解不是在离子室中发生,而是在磁场之前的无场漂移区中飞行时发生的,那么离子的质量虽然仍为m2
4、,但由于一部分动量被中性碎片带走,故在较低的质荷比处出现一个低矮的宽峰。这个低动量的离子被称为亚稳离子(m*),它与m及m2有如下m*二m2/m21关系:根据上式,可以利用出现的m*离子找到对应的m及m2,同时也可以计算出失去的中性碎片的质量。这样,就可以辨认母离子(mJ及子离子(m2)的亲缘关系。质谱图中出现的亚稳峰有各种形态,最常见的是弧形或丘形的,有时也见到不尖锐的等腰三角形。它的相对丰度一般很小,呈发散状,能跨几个质量数;往往以其中心为准计算亚稳离子的质荷比,多为非整数。下图为针枞酚的质谱图,图中可见m/z71.5的亚稳离子峰。由-2二74.4871.5可知,m/z93由m/z121脱去质量数为28的中性碎片得来,丄乙1丄HOO1CH3m,m/z136-CQHOO1CH3m,m/z136-CQHOm/z93亚稳离子在探讨有机分子的裂解途径方面,意义很大。它与离子的精确质量测定和质量位移技术相互验证相互补充,把看上去很复杂的质谱,排列成一系列有“亲缘关系”的家族,辨认出反应物,中间体及产物,从而可准确地写出裂解方式和裂解途径,获得分子结构的重要资料。二、多电荷峰有机分子受到电子流冲击,有时被打掉两个电子,生成两价离子,如黄酮类,双苄基四氢异喹啉类和蒽醌类化合物,常出现双电荷离子,其质荷比为m/2z,在质谱图上出现在其
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