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文档简介
1、实验I么!顺式及反式丁烯二酸的制备实验目的1 ,加深对顺反异构现象的认识。2,掌握回流操作,用水重结晶及减压抽滤的操作。二、实验原理顺酎顺酎顺-丁烯二酸顺-丁烯二酸三、仪器、药品及材料反-丁烯二酸仪器:三口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、圆底烧瓶(50mL)、 烧杯(20mL)、量筒(20mL)。药品:顺-丁烯二酸酎(顺醉)、浓盐酸。、实验步骤安装反响装置见(图4-1)。在100mL的三口烧瓶中加入12mL蒸储水,加热至沸腾,再往沸水里加入已 经称好的10g顺-丁烯二酸酎,搅拌使其溶解,得到透明的顺-丁烯二酸酎水溶液。 稍冷后将此烧瓶放到一个盛有冷水的250mL大烧杯中冷却,
2、析出晶体,抽滤, 得到顺-丁烯二酸(注意:可用滤液将烧瓶中固体反复冲至漏斗中,但不可用水 洗!)。干燥后称重,测定熔点。将称重后的顺-丁烯二酸和滤液转移至100mL圆底烧瓶中,加入10mL热水 摇匀,再加入12mL浓盐酸,安装带有气体吸收的回流装置(图1-7),加热至混 合物微沸,保持回流20min,即有反-丁烯二酸生成。冷却至完全结晶后,抽滤, 得反-丁烯二酸的结晶,用水重结晶(1g反-丁烯二酸需要用12mL水),干燥后称 重,测定熔点,计算产率。五、数据记录及处理表4-1制备顺式及反式丁烯二酸的实验数据记录顺-丁烯二酸水解顺酉千g蒸储水mL反响温度范围反响时间(min)产品质量g产率反-丁烯二酸酸化浓盐酸mL反响时间(min)产品质量g产率六、思考题1 ,增加或减少水的用量,对本
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