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文档简介

1、脱硫系统常见故障及处理方法一、工艺水中断的处理(1)故障现象1、工艺水压力低报警信号发出。2、生产现场各处用水中断。3、相关浆液箱液位下降。4、真空皮带脱水机及真空泵跳闸。(2)产生原因分析1、运行工艺水泵故障,备用水泵联动不成功。2、工艺水泵出口门关闭。3、工艺水箱液位太低,工艺水泵跳闸。4、工艺水管破裂。(3)处理方法1、确认真空皮带脱水机及真空泵联动正常2、停止石膏排出泵运行。3、立即停止给料,并停止滤液水泵运行。4、查明工艺水中断原因,及时汇报值长及分场,尽快恢复供水。5、根据冲洗水箱、滤饼冲洗水箱液位情况,停止相应泵运行。6、在处理过程中,密切监视吸收塔温度、液位及石灰石浆液箱液位变

2、化情况,必要时按短 时停机规定处理。二、脱硫增压风机故障(1)故障现象1、”脱硫增压风机跳闸”声光报警发出。2、脱硫增压风机指示灯红灯熄,黄灯亮,电机停止转动。3、脱硫旁路挡板、吸收塔通风挡板自动开启,进出口烟气挡板自动关闭。4、若给浆系统投自动时,连锁停止给浆。(2)产生原因分析1、事故按钮按下。2、脱硫增压风机失电。3、吸收塔再循环泵全停。4、脱硫装置压损过大或进出口烟气挡板开启不到位。5、增压风机轴承温度过高。6、电机轴承温度过高。7、电机线圈温度过高。8、风机轴承振动过大。9、电气故障(过负荷、过流保护、差动保护动作)。10、增压风机发生喘振。11、热烟气中含尘量过大。12、锅炉负荷过

3、低。(3)处理方法1、确认脱硫旁路挡板、吸收塔通风挡板自动开启,进出口烟气挡板自动关闭,若连锁不良 应手动处理。2、检查增压风机跳闸原因,若属连锁动作造成,应待系统恢复正常后,方可重新启动。3、若属风机设备故障造成,应及时汇报值长及分场,联系检修人员处理。在故障未查实处 理完毕之前,严禁重新启动风机。4、若短时间内不能恢复运行,按短时停机的规定处理三、吸收塔再循环泵全停(1)故障现象1、”再循环泵跳闸”声光报警信号发出。2、再循环泵指示灯红灯熄、绿灯亮,电机停止转动。3、连锁开启旁路挡板、排烟挡板,停运增压风机,关闭两台机组脱硫进出口烟气挡板。(2)产生原因分析1、6KV电源中断。2、吸收塔液

4、位过低。3、吸收塔液位控制回路故障(3)处理方法1、确认连锁动作正常。确认两台机组脱硫旁路挡板、吸收塔通风挡板自动开启,增压风机 跳闸;两台机组进出口烟气挡板自动关闭,若增压风机未跳闸、挡板动作不良,应手动处理。2、查明再循环泵跳闸原因,并按相关规定处理。3、及时汇报值长及分场,必要时通知相关检修人员处理。4、若短时间内不能恢复运行,按短时停机的有关规定处理。5、视吸收塔内烟温情况,开启除雾器冲洗水,以防止吸收塔衬胶及除雾器损坏。四、6KV电源中断(1)故障现象1、6KV母线电压消失,声光报警信号发出,CRT报警;2、运行中的脱硫设备跳闸,对应母线所带的6KV电机停运;3、该段所带对应的380

5、V母线将失电,对应的380V负荷失电跳闸。(2)产生原因分析1、6KV母线故障;2、机组发电机跳闸,备用电源未能投入;3、脱硫变故障备用电源未能投入。(3)处理方法1、确认脱硫联锁跳闸动作是否完成,若各烟道挡板动作不良应立即将自动切为手动操作。2、确认USP段、直流系统供电正常,工作电源开关和备用电源开关在断开位置,并断开各 负荷开关;3、联系值长及电气维修人员,查明故障原因恢复供电;4、若给料系统联锁未动作时,应手动停止给料;5、注意监视烟气系统内各温度的变化,必要时应手动开启除雾器冲洗水门;6、将增压风机调节挡板关至最小位置,做好重新启动脱硫装置的准备;7、若6KV电源短时间不能恢复,按停

6、机相关规定,并尽快将管道和泵体内的浆液排出以免 沉积;8、若造成380V电源中断,按相应规定处理。五、380V电源中断(1)故障现象1、380V电源中断”声学报警信号发出;2、380V电压指示到零,低压电机跳闸;3、工作照明跳闸,事故照明投入;(2)产生原因分析1、相应的6KV母线故障;2、脱硫低压跳闸;3、380V母线故障。(3)处理方法1、若属6KV电源故障引起,按短时停机处理;2、若为380V单段故障,应检查故障原因及设备动作情况,并断开该段电源开关及各负荷 开关,及时汇报;3、当380V电源全部中断,且电源在8小时内不能恢复,应利用备用设备将所有泵、管道 的浆液排尽并及时冲洗;4、电气

7、保护动作引起的电源严禁盲目强行送电。六、GGH故障(1)故障现象GGH故障(2)产生原因分析1、电机马达过载或传动装置故障;2、密封过紧或卡涩;3、杂物卡住;4、导向轴承或支承轴承损坏(3)处理方法1、查明原因进行处理;2、如果电流过大,电机过热时,则停止GGH运行,联系检修处理。七、石膏排出泵故障(1)故障现象1、CRT发出报警信号,2、石膏旋流器进口压力指示为0。产生原因分析1、泵保护停,2、事故按钮动作。处理方法1、应确认备用泵已经启动,并汇报班长,联系检修前来处理;2、若两台石膏浆液泵都发生故障停运,同时吸收塔内浆液浓度超过15%时,汇报值长,退 出FGD运行。八、石膏旋流器故障故障现

8、象旋流器底流减小。产生原因分析旋流器积垢,管道堵塞。处理方法1、水力旋流器及其管道积垢影响运行时,停止石膏浆液泵运行,则人工冲洗旋流器及其管 道,2、如冲洗无效时汇报班长,联系检修前来处理。九、石灰石浆液泵故障故障现象1、CRT发出报警信号,2、出口流量指示为0。产生原因分析1、泵保护停,2、事故按钮动作处理方法1、应确认备用泵已经启动,并汇报班长,联系检修前来处理。2、若两台石灰石浆液泵都发生故障,且吸收塔的PH值不断下降,汇报值长,退出FGD运 行。十、溢流箱和回水箱搅拌器故障故障现象CRT发出报警信号产生原因分析1、保护停,2、事故按钮动作处理方法汇报班长,联系检修前来处理,尽快投入运行

9、。该搅拌器允许停运8小时。十一、石灰石浆液箱搅拌器故障故障现象CRT发出报警信号。(2)产生原因分析1、保护停,2、事故按钮动作。(3)处理方法1、汇报班长,联系检修前来处理,尽快投入运行。2、如搅拌器长时间故障,则系统无法制浆,吸收塔的PH值不断下降。汇报值长,退出FGD运行十二、星形给料机故障(1)故障现象CRT发出报警信号(2)产生原因分析1、给料机保护停,2、链条故障,3、给料机卡,4、事故按钮动作。(3)处理方法1、应确认备用给料机已经启动,并汇报班长,联系检修前来处理。2、若两台给料机都发生故障则无法制浆,当吸收塔的PH值不断下降时,汇报值长,退出FGD运行。十三、仪用空压机故障(

10、1)故障现象1、CRT发出报警信号,2、出口压力为0。(2)产生原因分析1、保护停,2、事故按钮动作。(3)处理方法1、应确认备用仪用空压机已经启动,并汇报班长,联系检修前来处理。2、如两台仪用空压机都发生故障停运,汇报值长,退出FGD运行。十四、工艺水泵故障(1)故障现象1、CRT发出报警信号,2、出口压力为0。(2)产生原因分析1、保护停,2、电机故障,3、事故按钮动作。(3)处理方法1、应确认备用工艺水泵已经启动,并汇报班长,联系检修前来处理。2、如两台工艺水泵都发生故障停运,汇报值长,退出FGD运行。十五、除雾器冲洗水泵故障(1)故障现象1、CRT发出报警信号,2、出口压力为0。(2)

11、产生原因分析1、保护停,2、电机故障,3、事故按钮动作。(3)处理方法1、应确认备用除雾器水泵已经启动,并汇报班长,联系检修前来处理。2、如两台除雾器水泵都发生故障停运,汇报值长,退出FGD运行。十六、除雾器故障(1)故障现象1、CRT发出报警信号,2、除雾器压降升高(2)产生原因分析1、除雾器清洗不充分,2、除雾器结垢。(3)处理方法1、需通过现场的检查确定结垢区域,通过清洗程序的更改增加结垢区域的冲洗而减少其它 区域的冲洗。2、假如控制室内发出除雾器报警,运行人员确认后手动对其进行清洗。十七、烟气系统故障(1)故障现象1、CRT发出报警信号,2、烟气压力、温度不正常。(2)产生原因分析1、

12、FGD入口烟气压力、温度不满足要2、GGH结灰。(3)处理方法1、首先应检查FGD入口烟气压力、温度是否满足要求。若不满足要求,汇报值长要求提高 烟气温度和压力;若烟气满足要求,这可能是GGH结灰,应用工艺水清洗。2、若GGH发生故障,需根据具体情况确定是否需要停运GGH以及整个FGD系统。3、若GGH未故障而出口烟温偏低,这可能是受热面结灰,应加强吹扫。十八、氧化空气o若三台氧化空压机均无法运行,FGD系统仍可运行约6小时。此时吸收塔浆液的PH设定 值需降至5.0。吸收塔内CaSO31/2H2O的含量需每小时测量一次。o若在氧化空气喷嘴中长时间没有氧化空气,则管道必须清洗。十九、滤网堵塞如果

13、循环泵和石膏排出泵前的压力太低,滤网就有可能被堵塞,控制室内会发出警报信号。 此时,备用的循环泵必须启动,发出警报的循环泵必须停止运行。在停止运行后,工艺水将 自动清洗滤网,清洗干净后,循环泵又可以重新启动或作为备用。二十、挡板密封风机故障o运行的密封风机跳闸,备用密封风机不能自动启动时,汇报值长,联系检修前来处理故障, 尽快投入运行。o两台密封风机都故障停运且FGD走旁路时,考虑原烟气进口挡板有少量烟气漏入吸收塔, 为冷却需要,开一层除雾器的冲洗水门。二十一、锅炉投油运行如果锅炉投油运行而电除尘器未投入使用,汇报值长,退出该机组烟气在FGD系统的运行。二十二、电除尘器故障FGD在运行,如电除

14、尘器单侧有2个或以上的电场故障停运,FGD出口烟气含尘量大于350mg/Nm3时,汇报值长,退出该机组烟气在FGD系统的运行。二十三、烟道严重积灰FGD的进口烟道和旁路烟道发生严重积灰对挡板的正常开关有一定影响。在FGD系统和锅 炉停运时,要检查并清理积灰。二十四、SO2脱除效率低1、处理方法1.1校正SO2测量仪1.2校正pH测量仪1.3如果可以,增加一层运行喷淋层1.4如果可以,增加一层运行喷淋层1.5检查石灰石浆液剂量;加大石灰石浆液加料量;检查石灰石反应性能1.6检查运行的循环泵数量和泵的出力1.7开始废水的运行(如果此时没有运行)1.8检查GGH的密封风机和低泄漏风机二十五、吸收塔浆

15、液浓度高1、处理方法1.1检查密度测量仪器1.2降低锅炉负荷1.3降低锅炉负荷1.4检查出口压力和流量,启动备用泵1.5增加运行的旋流子数量1.6检查石膏排出泵的出口压力和流量1.7清洗石膏旋流器1.8检查浓度测量仪1.9检查旋流器底流的浓度二十六、真空皮带机系统故障(1)故障现象1、进浆料不足2、真空密封水流量不足3、皮带轨迹偏移4、真空泵故障5、真空管线系统泄漏6、粉尘浓度偏高7、抗磨损带有破损8、皮带机带速异常(2)处理方法1、检查阀门开度,加强进料2、检查滤布冲洗水泵3、检查皮带跑偏控制模块4、检查真空泵5、查看真空管线,是否有异声6、检查滤饼厚度控制模块7、检查滤布张紧情况8、检查、

16、皮带机运行情况二十七、FGD检测仪表故障(1)故障现象1、PH计故障2、密度测量故障3、液体流量测量故障4、SO2仪故障5、烟道压力测量故障6、液位测量故障7、烟气流量测量故障(2)处理方法1、自动不计该值。此时需对PH计进行冲洗。尽快修复。必须人工每小时化验一次,然后根2、据实际的PH值来控制石灰石浆液的加入量。PH计须立即修复,校准后尽快投入使用。3、密度需人工测量;密度计须尽快修复,校准后尽快投入使用。4、用工艺水清洗或重新校验。5、关闭仪表后用压缩空气吹扫。运行人员应立即检查并做好参数控制。6、用压缩空气吹扫或机械清理。7、用工艺水清洗或人工清洗。8、用压缩空气进行吹扫。当烟气流量无法

17、准确测量时,石灰石浆液的加入应改为手动。并 注意PH值的变化趋势以做出相应调整。二十八、事故非联锁停机当出现下列现象时,出于对设备的保护,应尽快隔离脱硫系统,并采取相应措施。1、GGH原烟气侧或净烟气侧差压大于0.75KPa时,采用高压水冲洗无效后,应操作停机;2、进口烟温正常,GGH工作正常,吸收塔进口烟温较低,并发出报警信号,停氧化风机后 无明显变化,应操作停机3、当两条石灰石制浆管线故障不能制浆时,应操作停机;4、生产现场和控制室发生意外情况危及设备和人身安全时,应立即停机;5、在处理FGD停运过程中应首先考虑浆液箱、池、泵体内浆体沉积的可能性,视情况排空 管道和容器中的浆体,并进行冲洗

18、。脱硫石膏品质影响因素的常见原因分析烟气中灰尘含高。烟气中的灰尘在脱硫过程会因洗涤而进入浆液中,浆液中的杂质含量高时, 不能随着脱水而全部排出,使成品石膏中的杂质含增加,影响石膏品质。烟气中灰尘含量高 的原因主要是煤质差及电除尘效果差所致,当入口烟气中灰尘含量超标时及时联系锅炉运行 检查电除尘运行情况,适当关小增压风机静叶开度,减少进入脱硫的烟气量,待电除尘恢复 正常后再恢复脱硫系统的正常运行。也有可能是脱水后废水排放少,使吸收塔的杂质越积越 多。吸收塔浆液中亚硫酸钙含量高。亚硫酸钙含量升高的主要原因是氧化不充分引起的, 正常情况下由于烟气中含氧量低(4%8%左右),锅炉燃烧后产生的烟气中的硫

19、氧化物主要 是二氧化硫,在脱硫过程中浆液吸收二氧化硫而生成亚硫酸钙,脱硫系统通过氧化风机向吸 收塔补充空气,强制氧化亚硫酸钙生成硫酸钙,硫酸钙与2个水分子结合生成石膏分子,当 石膏达到一定饱和程度后结晶析出,经脱水后产生成品石膏。而由于种种原因不能使亚硫酸 钙得到充分氧化时(原因包括氧化空气流量不够;氧化空气压力达不到要求;吸收塔搅拌器 搅拌效果不佳等),浆液中亚硫酸钙的含量就会升高,最终使成品石膏品质下降,同时会造 成脱水效果差、脱硫系统脱硫效率差、石灰石消耗量增加等一系列不良影响。此时要检查氧 化风机运行情况(压力、电流、流量等),氧化空气母管是否有漏气现象,必要时适当减少 进烟量;也可以

20、排出一部分吸收塔浆液,增加新鲜水,待吸收塔内浆液品质改善后再恢复正 常运行。吸收塔浆液中碳酸钙含量高。碳酸钙作为脱硫的吸收剂,在脱硫系统运行过程中要不 断的补充,为了保证脱硫效果,吸收塔内要保持一定的PH值,有时PH值保持较高,这样浆 液中的碳酸钙含量就会较高;也有可能石灰石活性较差,石灰石浆液补充到吸收塔内后,在 短时间内不能充分电离,也就不能和二氧化硫发生反应,最终会随脱水而进入石膏中。这两 种情况也会影响石膏品质。运行中要适当控制PH值,兼顾脱率效果和石膏品质,同时要注 意石灰石浆液的补充量,当补充大量石灰石而PH上升不明显时有可能是石灰石活性差,必 须要让石灰石有充分的时间在吸收塔内电

21、离。滤饼冲洗不充分。滤饼冲洗主要作用是降低石膏中的氯离子浓度,正常要求成品石膏 中氯离子的浓度小于100PPm,通过滤饼冲洗水的冲洗能达到这一要求,有时由于滤饼冲洗 水流量不足,有可能会使石膏中氯离子浓度超标;也有可能石膏浆液中本身氯离子浓度较高, 最终使石膏中含量也高,这是可能烟气中氯化氢含量,也有可能是脱水过程中废排放量少, 最终使吸收塔内浆液氯离子浓度不断升高所致。采取方法是增加滤饼冲洗水流量,同时增加 废水排放量。脱水效果不佳,含水量超标。脱水效果不好的原因较多,有可能是一级脱水时进入水 力旋流器的压力太低,一级脱水效果不好引起总体脱水效果不好,但这种影响一般来说影响 比较小,可适当提

22、高压力;脱水真空度不够会引起脱水效果不好,此时要检查真空泵的运行 情况(电流、真空泵密封水、真空度、真空母管有无堵塞、真空管道有无漏气现象、滤液水 箱液位是否偏低,所以不能保持真空),检查真空皮带密封水是否正常,滤饼厚度是否太溥、 真空皮带是否有不平现象,真空皮带上滤饼裂缝是否大引起漏气等。FGD系统化验测试项目及方法(草稿)1、目的为配合FGD系统调试,分析FGD系统运行状况,需要对FGD系统的烟气、石灰石原料、工艺 水、石膏副产品和石膏浆液等项目进行化验分析测试,同时此分析测试也可为公司技术优化 提供有力支持。4、需要化验测试的项目1、烟气参数和成分等2、石灰石品质3、吸收塔内石膏浆液的物

23、性参数和成分4、石膏浆液旋流器顶流和底流的密度和含固量5、石灰石浆液旋流器溢流的密度和含固量6、脱水机出口的石膏副产品的含水率和成分7、脱硫排放的废水密度、含固量和惰性物质含量8、工艺水水质吸收塔浆液pH值、吸收塔浆液氯含量、吸收塔浆液CaCO3含量、吸收塔浆液CaSO31/2H2O 含量、脱水石膏CaCO3含量、吸收塔浆液和水力旋流器底流的密度每天至少检查一次。石灰石质量(化学和反应测试,颗粒尺寸)应每批检查一次或每三天检查一次。 当FGD出现非正常运行工况时,应适当加大相应项目的采样和测试频率。5、吸收塔内石膏浆液的分析项目及方法5.1测试目的:分析吸收塔内石膏浆液的物性参数及成分,分析F

24、GD系统运行状况;同时分 析结果用于校准现场在线测量仪表(如pH计、密度计等)。5.2测试项目:浆液的温度、pH值、密度、含固量、惰性物质含量、CaSO31/2H2O含量、 CaCO3含量以及液相中Cl 、Ca2+、Mg2+、SO32 一、SO42-等离子的浓度以及石膏粒径分 布。5.3采样频率:每天一次。5.4采样地点:吸收塔取样口。测试方法:5.5.1采样前应完整记录FGD系统的运行工况数据。如果是在非正常工况下(吸收塔pH值 高、脱水效果不好、氧化效果不好等)采样,应详细记录非正常工况的原因及所观察到的现 象。5.5.2从吸收塔取样口取约2L石膏浆液样品,放置在带保温层的烧瓶中,这对于准

25、确分析 浆液溶解物质特别是钙来说很重要。就地马上测量浆液的温度和pH值。5.5.3立即将石膏浆液样品转移到实验室,尽快开始测定石膏浆液的密度和含固量。浆液密 度和含固量的测定方法见附件一。测定过程中的滤液和滤饼要保存用于下一步测试。滤液不 能稀释;滤液和滤饼要立即储存在密封的烧杯或试剂瓶中,以防止亚硫酸盐氧化。5.5.4取适量滤液,分别分析测试滤液中的亚硫酸根离子(SO32)、钙离子(Ca2+)、 镁离子(Mg2+)、氯离子(C1 )、硫酸根离子(SO42 )和铁离子(Fe3+ )等项目的浓 度。测定方法分别见附件二附件七。5.5.5取适量滤饼,分别分析测试滤饼中的不溶于酸化合物、碳酸钙(Ca

26、CO3)、亚硫酸钙 (CaSO31/2H2O)等项目的质量百分比。测定方法分别见附件八附件十。5.5.6取适量滤饼,用粒度分析仪分析吸收塔内石膏粒径分布。石膏粒径分布需要取样回公 司做,样品应干燥并密封,防止石膏结晶水的流失。5.6测试结果及分析测试完成后,应完成试验报告,并对测试结果进行分析,主要目的是分析FGD的运行状况, 并对FGD的优化运行提出建议。6、脱水石膏的分析项目及方法6.1测试目的:分析脱水石膏产品的含水量、惰性物质含量、固体成分以及石膏粒径等,分 析石膏产品的品质,分析石膏的脱水状况及原因,分析石膏结晶状况及原因,分析氧化效果 及原因。6.2测试项目:脱水石膏的含水量、氯离

27、子(C1 )含量、碳酸钙(CaCO3)含量、硫酸钙 (CaSO42H2O)含量、CaSO31/2H2O含量、惰性物质含量以及粒径分布。采样频率:每天一次。6.4采样地点:脱水机出口。测试方法:6.5.1采样前应完整记录FGD系统的运行工况数据。如果是在非正常工况下(吸收塔pH值 高、脱水效果不好、氧化效果不好等)采样,应详细记录非正常工况的原因及所观察到的现 象。6.5.2从脱水机出口取适量的脱水石膏样品,防止在密封的烧杯或试剂瓶中,以防止游离水 的流失和亚硫酸钙的氧化。立即将石膏样品转移到实验室。6.5.3尽快取适量石膏样品,测定脱水石膏的含水量。脱水石膏含水量的测定方法见附件十一。6.5.

28、4取适量石膏样品,分别分析测试脱水石膏中的不溶于酸化合物、碳酸钙(CaC03)、 亚硫酸钙(CaSO31/2H2O)和氯离子(C1)含量,测定方法分别见附件八附件十以及 附件十二。测不溶于酸化合物时得到的酸溶解液A1稀释到250ml后,留待下一步测试用。6.5.5取适量上一步的酸溶解液A1,分析测试其中的硫酸根离子(S042 )浓度,测试方 法见附件六。得到的硫酸根离子(S042 )浓度c6 (mg/L)换算得到脱水石膏中硫酸钙(CaSO42H2O)的含量(%),如下式(式中M为测不溶于酸化合物时称取的石膏样品的 量,mg):6.5.6取适量石膏样品,用粒度分析仪分析脱水石膏粒径分布。石膏粒径

29、分布需要取样回公 司做,样品应密封,防止石膏结晶水的流失。6.6测试结果及分析测试完成后,应完成试验报告,并对测试结果进行分析,主要目的是分析FGD的运行状况, 并对FGD的优化运行提出建议。7、石灰石的分析项目及方法7.1测试目的:分析石灰石原料的成分和脱硫活性。7.2测试项目:石灰石的碳酸钙(CaCO3)含量、惰性物质含量和脱硫活性。如果是采用石 灰石粉末直接制浆,还应分析石灰石粉末的粒径分布。7.3采样频率:每批一次或每三天一次。(开始设计之前,最好先核实电厂的石灰石来源,并 做一次预分析)7.4采样地点:石灰石仓出口。测试方法:7.5.1从石灰石仓出口取适量石灰石样品,放在密封的取样袋

30、内。7.5.2取适量石灰石样品,分别分析测试脱水石膏中的不溶于酸化合物和碳酸盐(以CaCO3 计)的含量,测定方法分别见附件八和附件十三。测不溶于酸化合物时得到的酸溶解液A1 稀释到250ml后,留待下一步测试用。7.5.3取适量上一步的酸溶解液A1,分析测试其中的钙离子(Ca2+ )和镁离子(Mg2+) 浓度,测试方法见附件三和附件四的钙离子(Ca2+ )浓度c2 (mg/L)和镁离子(Mg2+) 浓度c3 (mg/L)分别换算得到石灰石中碳酸钙(CaCO3)的含量 (%)和碳酸镁(MgCO3) 的含量 (%),如下式(式中M为测不溶于酸化合物时称取的石灰石样品的量,mg):石灰石中碳酸钙(

31、CaCO3)的含量 (%)和碳酸镁(MgCO3)的含量 (%)需要与7.5.2 步测得的碳酸盐(以CaCO3计)含量对应。7.5.4取适量石灰石样品,分析测试石灰石脱硫活性,测试方法见附件十四。7.5.5如果是采用石灰石粉末直接制浆,则取适量石灰石粉末样品,用粒度分析仪分析石灰 石粉末粒径分布;如果是采用石灰石块磨制制浆,则可在石灰石旋流器顶流取适量的石灰石 浆液,用粒度分析仪分析石灰石粒径分布。粒径分布需要取样回公司做。测试结果及分析测试完成后,应完成试验报告,并对测试结果进行分析,主要目的是分析FGD的运行状况, 并对FGD的优化运行提出建议。8、石膏旋流器底流的分析项目及方法8.1测试目

32、的:分析石膏旋流器底流的密度和含固量,分析石膏旋流器的运行状况。8.2测试项目:石膏旋流器底流的密度和含固量。8.3采样频率:每天一次。8.4采样地点:石膏旋流器底流箱。8.5测试方法:8.5.1从石膏旋流器底流箱取约2L石膏浆液样品,放置在带保温层的烧瓶中。就地马上测 量浆液的温度和pH值。8.5.2立即将石膏浆液样品转移到实验室,尽快开始测定石膏浆液的密度和含固量。浆液密 度和含固量的测定方法见附件一。8.6测试结果及分析测试完成后,应完成试验报告,并对测试结果进行分析,主要目的是分析FGD的运行状况, 并对FGD的优化运行提出建议。9、石灰石浆液旋流器溢流的分析项目及方法9.1测试目的:

33、分析石灰石浆液旋流器溢流的密度和含固量,分析石灰石浆液旋流器的运行 状况。测试项目:石灰石浆液旋流器溢流的密度和含固量。采样频率:每天一次。采样地点:石灰石浆液旋流器溢流箱。测试方法:9.5.1从石灰石浆液旋流器溢流箱取约2L石灰石浆液样品,放置在带保温层的烧瓶中。9.5.2立即将石灰石浆液样品转移到实验室,尽快开始测定石灰石浆液的密度和含固量。浆 液密度和含固量的测定方法见附件一。测试结果及分析 测试完成后,应完成试验报告,并对测试结果进行分析,主要目的是分析石灰石浆液旋流器 的运行状况,并对其优化运行提出建议。10、废水的分析项目及方法10.1测试目的:分析废水的水质、含固量等。10.2测

34、试项目:废水的密度、含固量以及惰性物质含量等。10.3采样频率:每天一次。10.4采样地点:废水旋流器顶流箱或废水箱。10.5测试方法:10.5.1从废水旋流器顶流箱或废水箱取约2L废水样品,放置在带保温层的烧瓶中。就地马 上测量浆液的温度和pH值。10.5.2立即将石膏浆液样品转移到实验室,尽快开始测定石膏浆液的密度和含固量。浆液 密度和含固量的测定方法见附件一。测定过程中的滤液和滤饼要保存用于下一步测试,滤液 不能被稀释。10.5.3取适量滤液,分析测试滤液中的氯离子(C1 一 )的浓度。测定方法分别见附件五。10.5.4取适量滤饼,分析测试滤饼中的不溶于酸化合物的质量百分比。测定方法分别

35、见附 件八。10.6测试结果及分析测试完成后,应完成试验报告,并对测试结果进行分析,主要目的是分析FGD的运行状况, 并对FGD的优化运行提出建议。FGD系统化验测试项目及方法附件一浆液密度和含固量的测定方法测试 目的分析测定石灰石浆液、石膏浆液、废水、滤液等浆液的密度和含固量测试 方法重量分析法仪器仪表1、量程为1kg的天平2、烘干箱、温度计、中速定性滤纸、500ml的量筒、烧杯、玻璃棒、漏斗、漏斗支 架、塑料洗瓶等3、乙醇(酒精)、去离子水测试 步骤1、清洗量筒、烧杯等,并烘干,用天平称空量筒的重量Ml(g);2、用烧杯取一定量的待测样品,并马上测量样品温度T (。0;3、用玻璃棒将样品充

36、分摇匀浆液后,迅速将其倒入空量筒内约400ml左右, 记录浆液体积V (ml);4、用天平称盛有样品的量筒重量M2 (g);5、用天平称滤纸重量M3 (g);6、利用滤纸过滤量筒内的样品;7、取出滤液,不能稀释,保存在密封的试剂瓶中,用于下一步测试。8、用去离子水清洗量筒,并倒入漏斗内;然后用乙醇(酒精)冲洗滤饼后, 将滤饼和滤纸一起放到烘干箱中,在40。下烘干;9、用天平称滤饼和滤纸的重量M4 (g),滤饼保存用于下一步测试;10、计算求取浆液密度r (kg/m3)和浆液含固量w (%)11、上述110步骤重复三次,计算求取浆液密度和含固量的平均值。结果 计算汪意 事项1、浆液取样后要立即转

37、移到实验室中,并尽快开始测量密度和含固量。2、滤液和滤饼要保存用于下一步测试。滤液不能稀释;滤液和滤饼要立即储存在密 封的试剂瓶中,以防止亚硫酸盐氧化。3、如果三次测出的值相差太大,应检查原因,并重新测定。4、滤纸吸湿性很强,烘干时要注意。附件二亚硫酸根离子(SO:-)浓度的测定方法测试目的测试方法滴定分析法2、0.1N的碘酒仪器仪表3、稀 H2SO44、去离子水5、0.1N 的 Na2S2O3 溶液6、淀粉分析测定待测样品中溶解的亚硫酸根(SO32-)离子的浓度1、50ml移液管、10ml移液管、洗耳球、碱式滴定管、滴定管支架、250ml锥形瓶、 滴管、塑料洗瓶、小勺等L用移液管往锥形瓶中转

38、移浓度为0.1N的碘酒10ml,然后滴加赤稀H2SO4,用 50ml去离子水稀释;2、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;3、测试步骤4、加一勺尖的淀粉,此时溶液变成蓝色;用0.1N的Na2S2O3溶液滴定至变成溶液黄色;5、结果计算继续用0.1 N的Na SO溶液滴定,直到溶液颜色变成无色,记录Na S O溶液消 2 2 32 2 3耗量 b1 (ml);6、计算求取SO32-离子浓度c1 (mg/L)。7、上述16步骤重复三次,计算求取SO32-离子浓度的平均值。1、待测样品在测试前应储存在密封的烧杯或试剂瓶中,以防止亚硫酸盐氧化。2、如果待测样品中SO32-离子浓度太高,应适当增加

39、碘酒的量。注意事项3、如果三次测出的值相差太大,应检查原因,并重新测定。4、淀粉应在接近终点时加入,否则碘一淀粉吸附化合物会吸附部分I2,致使终点 提前且难以观察。5、I2易见光分解,因此滴定过程中应避免强光照射。附件三钙离子(Ca2+)浓度的测定方法测试 目的分析测定待测样品中溶解的钙离子(Ca2+)的浓度测试方法滴定分析法仪器 仪表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、 塑料洗瓶等2、0.1N 的 EDTA 溶液3、10%NaOH溶液(不含碳酸根和碳酸氢根)4、硫酸镁溶液5、0.4%钙指示剂的甲醇溶液(0.4g钙指示剂溶于100ml甲醇溶液)6

40、、去离子水测试 步骤1、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;2、向锥形瓶中加入10%NaOH溶液5ml及10滴钙指示剂;3、混匀后用0.1N的EDTA溶液滴定,使溶液由紫红色变为蓝色,记录EDTA溶液消 耗量 b2 (ml);4、计算求取Ca2+离子浓度c2 (mg/L);5、上述16步骤重复三次,计算求取Ca2+离子浓度的平均值;6、做一个空白样,修正计算结果。结果计算1、滴定时pH应控制在12,此时Mg2+以氢氧化物的形式沉淀。、八,注意事项2、样品中的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等会干扰Ca2+的测定,可以加入三乙醇胺、KCN、 Na2S等进行屏蔽。附件四镁离子(Mg2+

41、 )浓度的测定方法测试目的测试方法分析测定待测样品中溶解的镁离子(Mg2+)的浓度滴定分析法3、如果样品中HC。、叩3含量较高,终点变色不敏锐,可以经过酸化并煮沸后 再测定。1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、 塑料洗瓶等2、0.1N 的 EDTA 溶液仪器仪表3、氨性缓冲溶液(20g氯化铵溶于氨水中)4、0.5%铬黑T的三乙醇胺一无水乙醇溶液(格黑T0.5g加入三乙醇胺75ml,无水乙 醇 25ml)5、去离子水1、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;测试步骤2、向锥形瓶中加入5ml氨缓冲溶液,再加23滴格黑T指示剂;3、混匀后立刻用0.

42、1N的EDTA溶液滴定,近终点要慢滴多摇,使溶液由紫红色变为 纯蓝色,记录EDTA溶液消耗量b3 (ml);4、计算求取Ca2+Mg2+离子浓度(以钙计算)c3 (mg/l);5、计算求取Mg2+离子浓度c4 (mg/L);6、上述15步骤重复三次,计算求取Mg2+离子浓度的平均值;7、做一个空白样,修正计算结果。结 果计 算注 意事 项1、滴定时加入氨缓冲溶液,pH控制在10。2、样品中的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等会干扰Ca2+、Mg2+的测定,可以加入三乙醇胺、 KCN、NaS等进行屏蔽。23、如果样品中HCO、H2CO3含量较高,终点变色不敏锐,可以经过酸化并煮沸后再测定。

43、32 34、当样品中Ca2+含量很高,而Mg2+含量很低时,可在水样中加入少许Mg-EDTA,利 用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,或者改用酸性格蓝K做指示剂。附件五氯离子(Cl-)浓度的测定方法测 试目 的分析测定待测样品中溶解的氯离子(Cl-)的浓度测 试力 法滴定分析法仪 器仪 表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、 塑料洗瓶等2、0.1N 的 AgNO3 溶液3、5%的 K2CrO4 溶液4、去离子水测 试步 骤1、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;2、向锥形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示剂1ml和去离子水50ml;3

44、、在不断摇动的情况下0.1N的AgNO溶液作为滴定液,滴定至溶液刚呈砖红色终点,记录AgNO3溶液消耗量b4 (ml)。4、计算求取Cl-离子浓度c5 (mg/L);5、上述14步骤重复三次,计算求取Cl-离子浓度的平均值;6、做一个空白样,修正计算结果。结 果计 算注 意事 项1、酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸度太大,贝0 看不到终点颜色,酸度太小,则形成Ag2O沉淀。最适宜的pH值为6.510.5。2、若样品中有NH4+的存在,则滴定时pH应控制在6.57.2。3、铁含量超过10mg/L将使终点不明显。4、滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用,一般滴定体积大些

45、为好,当氯离子含 量高时,要多用去离子水稀释。5、滴定过程中要慢滴多摇。附件六硫酸根离子(SO;-)浓度的测定方法测 试 目 的分析测定待测样品中溶解的硫酸根离子(SO42-)的浓度测 试 方 法重量分析法仪 器 仪 表1、分析天平(精确到0.1mg)2、酒精灯、石棉网、马弗炉、坩锅钳、干燥器、陶瓷过滤坩锅(坩锅孔隙度为 1,毛 孔直径约6mm)、50ml移液管、洗耳球、250ml烧杯、滴管、塑料洗瓶、漏斗、漏斗支 架、玻璃棒、小勺等3、30%HCl溶液、10%的BaCl2溶液、去离子水测1、用移液管往250ml烧杯中转移50ml的待测样品,然后加入去离子水100ml和30%试 步 骤HCl

46、溶液 5ml;2、加热煮沸溶液,再逐滴加入10% BaCl2溶液10ml,之后放置溶液4小时(过夜置放效果更好);23、800C高温加热一个陶瓷过滤坩锅,直至其重量不变,再在干燥器内冷却,记录冷 却后空陶瓷坩锅的重量Ml (mg);4、用此坩锅过滤冷却后的溶液,再用热去离子水冲洗,直至滤饼中没有氯;5、坩锅和滤饼在800C下灼烧,直至重量恒定,然后在干燥器内冷却,记录冷却后坩 锅和滤饼的重量M2 (mg);6、计算求取SO42-离子浓度c6 (mg/L);7、上述16步骤重复三次,计算求取SO42-离子浓度的平均值;8、做一个空白样,修正计算结果。结 果 计 算1、滤饼中没有氯的判定方法是:烧

47、杯中加入5ml硝酸银和5ml洗涤水,如果没有沉 淀产生或不显浑浊,即标明滤饼中不含氯离子。注2、陶瓷过滤坩锅可用定量慢速滤纸代替,使用前用沸水使滤纸纤维膨胀。意 事 项3、硫酸钡沉淀在过滤时易穿透滤纸,若发现这种现象则必须重新过滤,因此接滤液 的烧杯必须洗干净。检查硫酸钡是否穿透滤纸,可将一张黑色的纸片放在烧杯底下,用玻璃棒单方向搅动滤液,静置数分钟,观察杯底中部有无色沉淀。4、过滤时要用一张滤纸将粘在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀擦净,这张滤纸也放在漏斗 内的沉淀上。附件七铁离子(Fe3+ )浓度的测定方法测试目的分析测定待测样品中溶解的铁离子(Fe3+ )的浓度滴定分析法1、酒精灯、石棉网、50m

48、l移液管、洗耳球、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗 瓶、漏斗、漏斗支架、玻璃棒、pH计、温度计等2、浓硝酸溶液3、磺基水杨酸溶液,100g/L4、0.1N 的 EDTA 溶液5、氨水溶液(1: 1)6、去离子水1、取250ml锥形瓶一个,加去离子水约10ml,然后用移液管向锥形瓶中加 入待测样品50ml;2、再加入1ml浓硝酸,煮沸溶液5分钟;3、冷却后用去离子水稀释,加6滴磺基水杨酸做指示剂,并滴加1: 1的氨 水至深紫红色,pH值控制在2.02.5;4、将溶液加热到5060C(不能煮沸),取下,用0.1 N的EDTA溶液滴 定。当滴定至溶液呈现淡红色时,必须将滴定速度减至3秒钟1滴,并充分

49、摇动锥形瓶。若此时溶液温度降低,可将其再次加热到5060C。继续滴定 全溶液刚呈现淡黄色,记录EDTA溶液的消耗量b (ml);5、计算求取Fe3+离子浓度c7 (mg/L);6、上述15步骤重复三次,计算求取Fe3+离子浓度的平均值;7、做一个空白样,修正计算结果。1、Fe3+与EDTA络合反应速度较慢,因此滴定的关键在于控制好pH值、温度 和滴定速度。2、在不同pH值下,指示剂显示颜色不一样,在pH1.8时为黄色,在 1.8pH2.5时有是黄色。3、溶液中的Ca2+、Mg2+不会影响滴定。4、上述各种离子浓度的测定也可原子吸收光谱(AAS)或等离子放射光谱 (ICP-OES)测量。附件八不

50、溶于酸化合物质量百分比的测定方法测试 目的分析测定固体样品中不溶于酸化合物的质量百分比测试方法重量分析法仪器仪表1、分析天平(精确到0.1mg)2、酒精灯、石棉网、马弗炉、陶瓷坩锅、坩锅钳、干燥器、慢速定量滤纸、 250ml容量瓶、250ml烧杯、滴管、塑料洗瓶、漏斗、漏斗支架、玻璃棒、 小勺等3、30%的HCl溶液4、去离子水测试 步骤1、用分析天平称取2g固体样品(精确到0.1mg),放至250ml烧杯中, 记录样品重量M1 (mg);2、烧杯中加入去离子水100ml和30%HCl溶液10ml;3、加热煮沸溶液约30min,然后用滤纸过滤;4、用去离子水清洗滤纸和残留滤饼,直到滤饼没有酸为

51、止;5、所有的滤液(包括水)转移到一个250ml的容量瓶内,冷却全室温后再 以去离子水加满,该溶液即为酸溶解液A1,留待下 步测试用;6、在800C加热一个空陶瓷坩锅直至其重量不变,并在干燥器内冷却,记 录冷却后空陶瓷坩锅重量M2 (mg);7、将第4步的滤饼和滤纸 起置于坩锅内,在800C下加热,直到重量保 持不变,并在干燥器中冷却,记录冷却后陶瓷坩锅+滤饼的重量M3 (mg);8、计算不溶于酸化合物质量百分比w (%);9、上述18步骤重复三次,计算求取不溶于酸化合物质量百分比的平均 值。结果 计算注意事项附件九碳酸钙质量百分比地测定方法测试目的分析测定固体样品中碳酸钙(CaCO的质量百分

52、比测试方法滴定分析法仪器仪表1、分析天平(精确到0.1mg)2、酒精灯、石棉网、马弗炉、陶瓷坩锅、坩锅钳、干燥器、温度计、碱式 滴定管、滴定管支架、20ml的移液管、洗耳球、500ml烧杯、滴管、塑料洗 瓶、玻璃棒、小勺等3、0.1N的HCl溶液4、0.1N 的 NaOH 溶液5、30%H2O2 溶液6、甲基橙指示剂7、去离子水测试步骤1、用分析天平称取1g固体样品(精确到0.1mg),放至500ml烧杯中,记 录样品重量M1 (mg);2、烧杯中加去离子水约100ml和30%H2O2约1ml;3、约2分钟后,再用移液管加0.1N的HCl溶液20ml,再加去离子水约20ml;4、加热混合物至5

53、070C,约15分钟;5、冷却后再加去离子水约200ml,搅拌溶液约5分钟;6、过量的HCl用0.1N的NaOH滴定,利用甲基橙作为指示剂,颜色由黄变 红即为滴定结束,记录NaOH溶液消耗量b (ml);7、计算CaCO3质量百分比w (%);8、上述17步骤重复三次,计算求取CaCO质量百分比的平均值;39、做空白样滴定,校正分析结果。HCl要加入直至过量。当石膏样品中CaCO含量2%时,加入0.1N的HCl 溶液20ml是适宜的;但是当事故状态下,3石膏样品中CaCO含量更高,或者 需要测定石灰石中的CaCO3含量时,需要加入更多的HCl港液,或加入浓度 更高的HCl溶液。 3附件十亚硫酸

54、钙质量百分比的测定方法测试 目的分析测定固体样品中亚硫酸钙(CaSO3 1/2H2O)的质量百分比测试方法滴定分析法仪器仪表1、分析天平(精确到0.1mg)2、碱式滴定管、滴定管支架、电磁搅拌器、pH计、10ml的移液管、洗耳 球、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、玻璃棒、小勺等3、0.1N的碘酒溶液4、稀硫酸5、0.1N 的 Na2S2O3 溶液6、淀粉7、去离子水颔另1、用移液管将0.1N的碘酒10ml和去离子水约10ml移至250ml的锥形瓶 内;2、用分析天平称取1g固体样品(精确到0.1mg),移入锥形瓶内,记录样 品重量M1(mg);3、锥形瓶内再用移液管加10ml碘酒;4、用电磁

55、搅拌器搅拌样品约5分钟,在此期间内溶液不能变色,如果碘酒 量不足,再立即加10ml碘酒溶液,记录总共加入的碘酒体积V (ml);5、加入少量稀硫酸,将溶液的pH值控制在12之间;6、在加100ml去离子水前,多余的碘酒用0.1 N的NaS O溶液滴定,淀 一一、.、 一2 2 3粉作为指示剂,测试步骤及注意事项同附件二,记录NaS O溶液消耗量b2 2 3(ml);7、计算CaSO3 -1/2H2O的质量百分比w (%);8、上述17步骤重复三次,计算求取CaSO3 -1/2H2O质量百分比的平均值。结果 计算注意事项同附件二附件十一脱水石膏中含水量的测定方法测试目 的分析测定脱水石膏中的游离

56、水含量测试方 法重量分析法仪器仪 表1、分析天平(精确到0.1mg)2、漏斗、漏斗支架、中速定性滤纸、恒温烘干箱、滴管、玻璃棒、小勺等3、乙醇(酒精)测试步 骤1、用分析天平称取3050g脱水石膏样品(精确到0.1mg),记录样品重量 Ml (mg);2、用分析天平称取一张滤纸的重量M2 (mg);3、用滤纸过滤脱水石膏样品,滤饼用酒精清洗去除剩余水分;4、清洗后的滤饼在40C下恒温烘干,记录烘干后样品的重量M3 (mg);5、计算计算脱水石膏中的水含量w (%);6、上述14步骤重复三次,计算求取脱水石膏水含量的平均值。结果计 算注意事 项附件十一脱水石膏中氯离子(Cl-)质量百分比的测定方

57、法测试 目的分析测定脱水石膏中氯离子(Cl-)的质量百分比测试方法滴定分析法仪器仪表1、分析天平(精确到0.1mg)2、加热磁力搅拌器3、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、 滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、500ml容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性 滤纸、小勺等4、0.1N 的 AgNO 溶液35、5%的 K2CrO4 溶液6、稀硝酸7、去离子水1、用分析天平称取50g脱水石膏样品,精确到0.1mg,记录样品重量M(mg), 样品放入600ml烧杯内;2、烧杯中加入400ml热去离子水,用加热磁力搅拌器搅拌10分钟;3、热浆液用滤纸过滤,用热去离子水冲洗滤饼;4、滤液和冲洗水收集在500ml的容量瓶内,冷却后用去离子水加满到容量 瓶刻度;5

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