游离氧化钙实验

1、水泥熟料中游离氧化钙的测定1在水泥熟料的煅烧过程中, 绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物, 但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响, 仍有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物而以游离的氧化物(free-CaO) 存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此, 测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产, 确保水泥的质量要求是十分重要的。2一、目的意义 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油-乙醇法和电导法。本实验的目的 :了解甘油-乙醇法测定水泥熟料中

2、游离氧化钙的基本原理; 测定水泥熟料中游离氧化钙含量。3二、基本原理熟料试样与甘油乙醇溶液混合后, 熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应), 生成弱碱性的甘油酸钙, 并溶于溶液中, 酚酞指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下：4三、实验器材( 一 ) 仪器设备 测定游离氧化钙的主要装置如图1所示。 玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。盘式电炉。滴定管等。( 二 )试剂无水乙醇, 含量不低于 99.5%。0.01mol.L-1 氢氧化纳无水乙醇溶液。 甘油无水乙醇溶液。0.1mol.L-1苯甲酸无水乙醇标准溶液

3、。5四、试剂制备氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol.L-1) 的制备甘油无水乙醇溶液的配制苯甲酸无水乙醇标准溶液(0.1mol.L-1)的配制标定：T(CaO)每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的mg数;G 氧化钙的质量, g;V滴定时消耗0.1molL-1 苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积, ml。6五、分析步骤1. 试样制备：熟料磨细后, 用磁铁吸除样品中的铁屑, 分析前, 将试样混合均匀, 以四分法缩减至25g, 然后取出5g左右放在玛瑞研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛, 再将样品混合均匀。2. 测定 准确称取约0.5g 试样, 置于150ml干燥的锥形瓶中, 加入15ml

4、甘油无水乙醇溶液,摇匀。 装上回流冷凝器, 在有石棉网的小电炉上加热煮沸10min以后, 至溶液呈红色时取下锥形瓶, 立即以0.1mol.L-1 苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。 再将冷凝器装上, 继续加热煮沸至微红色出现, 再取下滴定。如此反复操作, 直至在加热 10min 后不出现微红色为止。7六、结果计算游离氧化钙的含量按下式计算 :w(CaO) 游离氧化钙含量,%; T (CaO)每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数 ,mg.ml-1; G 试样的质量,g。8六、影晌因素与注意事项试验所用容器必须干燥, 试剂必须是无水的 分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过0.080mm方孔筛。甘油无水乙醇溶液必须用0.01mol.L-1NaOH溶液中和至微红色(酚酞指示剂), 使溶液呈弱碱性, 以稳定甘油酸钙。甘油与游离钙反应较慢, 在甘油无水乙醇溶液中加入适量的无水硝酸锶可起催化作用。沸煮目的是加速反应, 加热温度不宜太高, 微沸即可, 以防试液飞溅。若在锥