农药标准品的管理及标样配制操作规程

1、农药标准品的管理及标样配制操作规程纯标准品的验收及储存管理当纯标准品到货后，首先检查包装情况，有否损坏、渗漏及密封状况，以便决定是否同意接收这批货物。如接收，在药瓶标签上记录接收日期、编上系列号、SR和瓶号。10.1.2将收到纯标准品的种类号、SR名称、纯度、失效期、来源、接收日期、接收人、重量等根据药瓶标签上的内容及邮寄材料，逐一填写在“农药标准物数据表”上。（表1）在合适的储藏条件下储存标准品，纯标准品应放在塑料盒或放干燥剂的瓶里，储存在冷冻冰箱内（-5-15C）并锁住，有专人负责检查记录温控变化情况。准备一个专用登记本，无论何时取用纯标准品时，记下其化学名称、SR日期、用量并署名。10.

2、1.5标准品瓶被打开后，在重新储存前应迅速充入氮气，拧紧瓶盖后用聚四氟乙烯胶带密封。10.2农药标准贮备液(1000pg/ml)的制备及储存由农药标样制备部门提供每种农药标准贮备液1000pg/ml(安瓿瓶)，六个月更新一次，按如下程序配制标准贮备液。从冷冻冰箱内取出所需纯标准品，放至室温。取出储备液制备表或混合标液制备表，填写每种需制备的溶液。使用能够精确至万分之一的分析天平，称量空的称量舟或容量瓶，记下重量，用一个小刮铲或玻璃吸管将纯标准品小心导入称量舟或容量瓶中。易挥发液体在小容量瓶中，加入少量溶剂，在溶剂液面下小心加入纯标准品，记下最后重量。若使用称量舟称量，用溶剂将全部称量物冲入容量

3、瓶，并烯释至刻度，在超声波振荡器上振荡30秒或更长，直到纯品全部溶解，混匀。计算纯标准品的净重，用已知的标准品纯度值与稀释体积，计算出浓度值mg/ml。10.2.6由另一分析人员核对计算过程和制备表上的数据。10.2.7为制备的储备液编号SS,即在所用纯标准品的SR后面加上称重时的顺序号A、B、C、等，这个编号写在储备液制备表上。（表一2）混合标准溶液用SM编号。（表3）储备液应尽可能在制备的当天就分装入安瓿瓶中，否则，要装入带聚四氟乙烯内衬瓶盖的棕瓶中，存入冰箱冷藏室（04C）,安瓿瓶可以保存12年。安瓿瓶存放在带格低温盒中，每批配制的标准溶液应分开在一个盒内，并标上号码，一般情况下，每批都

4、留一只不要用完，以作参考标准溶液。将制备的储备液记录放在合适的索引文件卡里。农药标准贮备液的分析、校准取来自一批的待分析标准溶液的安瓿瓶，每50支取一支分析。将标准溶液样品与以前的储备液同时进行分析对照，以前的储备液作为参考标准溶液，但它应是最近制备的。使用气谱或液谱，建立最适度的操作条件。进三针参考标准溶液，再进三针样品标准溶液，计算样品标准溶液的浓度及它的标准偏差。若样品标准溶液的制备计算浓度与分析得到的浓度相比，气谱分析在3%之内，液谱分析在5%之内，则此制备液是合格的，制备时的计算浓度作为该标准溶液浓度。如果分析得到的浓度与制备时计算的结果不同，超出了可接收的范围，则由同一纯标准品再配

5、制第二样品溶液，并分析对应的参考标准溶液，如果第二个制备液的结果是可接受的，那么第一个制备液的制备浓度是错误的并放弃，而采用由分析确定的浓度。如果第二个制备液的结果类似于第一个制备液，而参考标准溶液又不觉得可疑，那么这种纯品或许有问题，放弃这种纯品或用一种有效的纯品分析检查它的浓度。如果分析目的物旁出现另外峰且峰面积大于目的峰的5%，需用气一质联用仪或液一质联用仪鉴定。10.3.9对可疑的纯品，也可用GC-MSD/IRD鉴定。10.3.10.每次分析,都要填写浓度检验表（表6），给出分析结果数据。农药标准工作溶液的制备由1000pg/ml贮备液系列稀释配制10ppm、.0ppm和O.lppm单

6、个标准工作液，按如下程序配制。冰箱中取出要稀释的1000pg/ml标准溶液，放至室温。10.4.2打碎安瓿瓶，将标液倒入洁净的4ml锥形底小瓶中。填写“标准工作液制备表”（表4，表5）并配制所需浓度的标准溶液。a、配制10ng/p1溶液：用移液管吸取0.5mllmg/ml标准溶液至50ml容量瓶中，用适当溶剂稀至刻度，丙酮（有机磷），已烷（有机氯），甲醇（氨基甲酸酯），混匀后放入60ml带聚四氟乙烯内衬瓶盖的棕瓶中。b、配制lng/pl标准的溶液：吸取5ml10ng/pl标准溶液至50ml容量瓶中，用溶液稀至刻度，混匀后倒入棕瓶中。c、配制O.lng/pl标准溶液：吸取0.5ml10ng/pl

7、标准溶液至50ml容量瓶中，稀至刻度,混匀后放入棕瓶。填写标签，贴在棕瓶上，标签内容：农药名称：浓度：ng/pl溶剂：日期：配制人：10.4.5用合适的仪器（GC或HPLC）对照老标准，检验新标准溶液，若面积误差绝对值小于10%，则可认为新标准合格，处理老标准溶液及色谱文件，而将新的色谱文件保留起来。10.4.6存放在棕瓶中的标准溶液每六个月需要更换一次，保存04C条件下。收集废安瓿瓶及残液，妥善处理掉。将未开封的安瓿瓶送回冰箱。10.4.9用O.lppm单个标样分别进GC、HPLC，建立和校准各类农药扫描表（RT和RRT）。10.4.10用相应浓度的单个标样外标法定量（单点校正）每日分析样品

8、。10.4.11每六个月由1000pg/ml贮备液配制混合标准溶液，配制时填写混合标液制备表，每天用于检测仪器状态10.5配制表格填写和保管在农药标准物登记，储备液制备、混合标液制备和工作液制备过程中，应认真填写表中各项数据，字迹清晰，并由制备人和审核人签名。标准液的分析要填写浓度检测表，并由分析人和审核人签名。上述原始记录表及分析谱图需要妥善保管，分类和按制备、分析日期装订成册，以备查阅。10.6玻璃器皿的清洗与存放使用后的玻璃器皿可用下列方法洗涤：用丙酮冲洗（涮）两次，然后在肥皂水里浸泡过夜或几小时，或用洗液冲泡。取出器皿并用水彻底冲洗，然后用蒸馏水，最后用丙酮冲洗。倒置移液管和容量瓶在一

9、个搁物架上晾干，将称量舟和塞子放在干净的纸巾上晾干，将玻璃器皿储藏在防尘柜内。使用前，用将要用到的溶剂冲洗。农药标准物数据表种类号：通用名：SR#CAS登记号化学名：其他名：物理性质：溶解度：来源：接收日期：制造日期：失效日期：分析证明：有或没有标准物批号：纯度%：接收人：起始数量：mg储存条件：高浓度储备液制备表储备号SS#：制备人：化合物：日期来源名：标准物批号：标准制备：标样+瓶重：g溶剂：瓶重：g商标：标样重：g等级：纯度：%储备液批号纯品重：mg稀释体积：ml浓度：mg/ml审核人：友5我一3制备人：中孩人:混合标液制备表混合好?6:M*H：SV:41终采度輻号哎（yH用ftbl)us/al123456789101112131415a*：卷济.圧号：标准工作液剽备表（单个稀释）（原始储备液化合：SSS：制备H期：S度：ml：储备波线税：:弟枠体积：度：31-/al附爸波号SS=:制爸人：