实验方法与数据处理 正交试验实例

1、正交试验设计 Xian Jiaotong University 西安交通大学 主要内容1 正交试验设计的概念2 正交试验设计的基本程序3 实例分析4 考虑交互作用正交试验方差分析 正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中，挑选部分有代表性的水平组合进行试验的，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况，找出最优的水平组合。1 正交试验设计的概念2 正交试验设计的基本程序 正交试验设计的基本程序包括试验方案设计及试验结果分析两部分。2.1试验方案的设计试验目的与要求试验指标选因素、定水平因素

2、、水平确定选择合适正交表表头设计列试验方案试验结果分析试验方案设计步骤试验结果极差分析计算K值计算k值计算极差R绘制因素指标趋势图优水平因素主次顺序优组合结 论2.2试验结果分析若优组合不包含在正交表内，则需要对优组合进行验证分析方法包括 极差分析 和 方差分析 试验结果方差分析列方差分析表，进行F 检验计算各列偏差平方和、自由度分析检验结果，写出结论方差分析实例：为提高超声波分解甲醇水溶液制氢的产氢速率，拟通过正交试验来寻找该方法的最佳工艺条件。背景知识：超声波甲醇水溶液制氢是在超声空化气泡的微环境内发生的以分子的热分解和甲醇蒸气重整反应为主制氢反应。每个空穴都可以看成一个微型热反应器，气泡

3、的气相区以热分解为主，而过渡区是蒸汽重整反应的主要场所。氢气就是若干“微型反应器”产氢的宏观结果。特别是，蒸汽重整反应在超声分解甲醇水溶液的过程中不可忽视。尤其是随着超声时间的增加，蒸汽重整反应的比重会越来越大。3 实例分析空化气泡内热分解示意图 超声空化反应机理图 试验设计前必须明确试验目的，即本次试验要解决什么问题。试验目的确定后，对试验结果如何衡量，即需要确定出试验指标。试验指标可为定量指标，也可为定性指标。本实验以产氢速率（定量指标）为试验指标，产氢速率越高越好。第一步： 明确试验目的，确定试验指标3.1 试验设计 根据专业知识、以往的研究结论和经验，从影响试验指标的诸多因素中，通过因

4、果分析筛选出需要考察的试验因素。 一般确定试验因素时，应以对试验指标影响大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。 因素选定后，根据所掌握的信息资料和相关知识，确定每个因素的水平，一般以2-4个水平为宜。对主要考察的试验因素，可以多取水平，但不宜过多（6），否则试验次数骤增。因素的水平间距，应根据专业知识和已有的资料，尽可能把水平值取在理想区域。（2） 选因素、定水平，列因素水平表 表1 正交实验的因素及其水平值 因素水平 A浓度（vol%）B温度（）C振幅(%) 154010 27.51020 320530 4302540 影响超声波降解甲醇水溶液制氢的操作参数包括溶液浓度、

5、温度、pH、超声波频率及功率等诸多因素。 通过单因素实验数据可知，溶液浓度、环境温度、超声波振幅三个因素对产氢速率的影响相对比较敏感，因此，在单因素实验结果得到的大致范围内，进一步选择溶液浓度、环境温度、超声波振幅三个主要因素为考察目标，每个因素取4个水平进行正交实验 。本实验选择三因素4水平进行正交试验。 正交表的选择是正交试验设计的首要问题。 确定了因素及其水平后，根据因素、水平及需要考察的交互作用的多少来选择合适的正交表。 正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下，尽可能选用较小的正交表，以减少试验次数。 （3） 选择合适的正交表La（bc）正交设计试验总次数，行数因素水

6、平数因素个数，列数等水平正交表本实验的选择等水平正交表L16（45）进行正交试验。 所谓表头设计，就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。 在不考察交互作用时，各因素可随机安排在各列上；若考察交互作用，就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用，以防止设计“混杂” 。 此例不考察交互作用，可将溶液浓度(A)、环境温度(B)和超声波振幅 (C)、依次安排在L16(45)的第1、3、4列上，其余两列为误差列，见表2 所示。（4） 表头设计 因素Ae1 BCe2试验号12345表2 表头设计 把正交表中安排各因素的列（不包含欲考察的交互作用列）中的每个水平数字换成该

7、因素的实际水平值，便形成了正交试验方案（表3）。（5）编制试验方案，按方案进行试验，记录试验结果。说明：试验号并非试验顺序，为了排除误差干扰，试验中可随机进行；安排试验方案时，部分因素的水平可采用随机安排。 因素水平Ae1BCe2HR试验号12345molmin-1L-111111133.1721222245.8331333349.6741444434.3352123471.83 62214356.3372341248.1782432156.00931342111.50103243154.00113312444.67123421395.83134142356.33144231468.67154

8、3241113.50 164413231.17表3 正交实验的实验结果 3.2 试验结果分析分析目的分清各因素及其交互作用的主次顺序，分清哪个是主要因素，哪个是次要因素；判断因素对试验指标影响的显著程度；找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合，即试验因素各取什么水平时，试验指标最好；分析因素与试验指标之间的关系，即当因素变化时，试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规律和趋势，为进一步试验指明方向；了解各因素之间的交互作用情况；估计试验误差的大小。Ki，ki 计算简便，直观，简单易懂，是正交试验结果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分析过程。 3.2.1 直观分析法极差分析法极差分

9、析法R法1. 计算2. 判断Rj因素主次优水平优组合不考察交互作用的试验结果分析步骤 以产氢速率作为评价指数，对各实验条件下的结果进行极差分析。计算如下： 计算Ki值。Ki为同一水平之和。以第一列A因素为例：K1=33.17+45.83+49.67+34.33=163.00 计算各因素同一水平的平均值ki k1=40.75，k2=58.08，k3=76.50，k4=67.42 计算各因素的极差R，R表示该因素在其取值范围内试验指标变化的幅度。 R=max（Ki）-min（Ki）根据极差大小，判断因素的主次影响顺序。R越大，表示该因素的水平变化对试验指标的影响越大，因素越重要。表4 正交试验极差

10、分析表Ae1BCe2K1163.00272.87165.33245.87256.67K2232.33224.87327.00202.80236.67K3306.00256.00285.87206.67258.13K4269.67217.33192.87315.67219.47k140.7568.2241.3361.4764.17k258.0856.2281.7550.7059.17k376.5064.0071.4751.6764.53k467.4254.3348.2278.9254.87R35.7513.8840.4228.229.67主次顺序BAC最优组合A3B2C4极差分析结果 选优组合，

11、即根据各因素各水平的平均值确定优水平，进而选出优组合。 本例每个因素的不同水平对产氢速率的影响值见表4。因素A（浓度）的极差为35.75，因素B（温度）的极差为40.42，因素C（振幅）的极差为28.22，由此可知温度对产氢量的影响最大，浓度次之，影响最小的是振幅。在实验参数范围内的最佳反应条件A3B2C4，即，溶液浓度30vol%、温度10、振幅40%。 由于A3B2C4并不包含在上述正交表内，因此需要平行实验验证，结果见表5，得到119.4molmin-1L-1的产氢速率，这个数据比正交实验16个工况的产氢量都高，这正体现了正交试验设计的优越性。表5 最优组合A3B2C4的验证试验号浓度(

12、vol %)温度()振幅(%)产氢速率(molmin-1L-14验证 做因素与指标趋势图，直观分析出指标与各因素水平波动的关系。以各因素水平为横坐标，试验指标的平均值（ki）为纵坐标，绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势，可为进一步试验指明方向。因素与指标趋势图方差分析过程演示3.2.2 正交试验结果的方差分析 方差分析基本思想是将数据的总偏差分解成因素引起的偏差和误差引起的偏差两部分，构造F统计量，作F检验，即可判断因素作用是否显著。总偏差平方和各列因素偏差平方和+误差偏差平方和（1）偏差平方和分解：（2）自

13、由度分解：（3）均方：（4）构造F统计量：（5）列方差分析表，作F检验若计算出的F值FFa，则拒绝原假设，认为该因素或交互作用对试验结果有显著影响；若FFa，则认为该因素或交互作用对试验结果无显著影响。（6）正交试验方差分析说明由于进行F检验时，要用误差偏差平方和及其自由度，因此，为进行方差分析，所选正交表应留出一定空列。误差自由度一般不应小于2。误差自由度很小时，F检验灵敏度很低，有时即使因素对试验指标有影响，用F检验也判断不出来。表6 L9(34)正交表处理号 第1列（A） 第2列 第3列 第4列 试验结果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312

14、y673132y783213y893321y9分析第1列因素时，其它列暂不考虑，将其看做条件因素。因素A第1水平3次重复测定值因素A第2水平3次重复测定值因素A第3水平3次重复测定值因素重复1重复2重复3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9单因素试验数据资料格式和y1+y2+y3K1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K3表7 方差分析表来源偏差平方和S自由度f平均偏差平方和VF值临界值显著性A2862.503954.177.58e1525.993175.33B4282.7031427.5711.33F0.05(3,6)=9.28C2016.033672.015.34e2229.6

15、9376.56e(e1 e2)755.686125.95Sum T9916.88方差分析结果表明：因素B对产氢速率的影响最为显著。 方差分析结果 4 考虑交互作用正交试验方差分析 例：为优化超声波分解甲醇水溶液制氢的工艺条件，拟通过交互作用试验来确定各因素之间是否存在交互作用。（1）计算 同上 计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j及（K1j-K2j）；计算各列偏差平方和及自由度。表8 试验方案及结果分析表8221211236.33K1181.8264.5174.3256.0207.2234.8209.3K2258.8176.2266.3184.7233.5205.8231.3k145.56

16、6.143.664.051.858.752.3k264.744.066.646.258.451.557.8极差19.2522.123.017.86.67.35.5主次顺序ABB ACBC因素HR试验号ABABCe1BCe21111111151.502111222238.503122112250.674122221141.1752121212105.836212212168.677221122148.00（2）显著性检验交互作用AB及因素B显著，因素A、C及交互作用BC均不显著。各因素对试验结果影响的主次顺序为： AB 、 B、A、C、BC。表9 交互作用方差分析表 方差来源偏差平方和S自由度f平均偏差平方和VF值临界值显著性A2.6712.678.80B3.5113.5111.57F0