添加硼矽玻璃对溶胶凝胶法制备钛酸锌结构烧结之影响课件

1、添加硼矽玻璃對溶膠凝膠法製備鈦酸鋅結構燒結之影響 學 生 : 薛 中 維 1一、前言二、文獻回顧三、實驗材料與步驟四、初步結果與討論五、參考文獻2一、前言介電陶瓷是電子陶瓷中產量最大的一項類型，而利用陶瓷介電性製成的高頻共振元件運用之範圍也很廣。高元件密度及高功能為電子元件及高組件的最新發展趨勢，將被動元件及主動元件整體化、晶片化及模組化為其發展之主要方向。3一、前言(續)自1960年代發現TiO2可用來做介電諧震器的材料以來，已有數種材料陸續被開發出來。本實驗利用溶膠凝膠法製備ZnTiO3，燒結方法以較低之熱處理溫度生成ZnTiO3，同時因為硼矽玻璃較單純，因此在生成ZnTiO3的過程中雜相

2、之干擾很小。 4二、文獻回顧微波這個名詞代表頻率在300MHz到300GHz的交流電，對應的波長是c / f 1m到1mm ，波長在毫米左右的電波稱為毫米波。 郭仁財，民國91年微波工程早已被視為一個成熟的領域，其首次重要而廣泛的應用即是雷達。 吳朗，19925二、文獻回顧(續)Dulin和Rase的報告指出ZnO-TiO2系列之化合物，其光電化學效應較TiO2之光電化學效應為佳，也促使日後許多科學家漸漸投入ZnO-TiO2系列之材料之研究。 Yee-shin Chang，2002 自從Budd等人利用Sol-Gel法合成PZT前驅物溶液後，可以產生純度高、均勻性佳之粉末，因此Sol-Gel法

3、就相當受到矚目。 陳慧英，1999 Yee-shin Chang，2002 6二、文獻回顧(續)高元件密度及高功能為電子元件及高組件的最新發展趨勢，為了達小型化和輕量化的目標，以多層共燒陶瓷具有較高的信賴度。 陶瓷技術手冊，民國83年邱慶剛，1997低溫共燒陶瓷技術為多層共燒陶瓷技術中之一種，此技術為在粉末中添加低熔點參雜物或玻璃相在低溫(1000)時產生液相，使粉末在低溫燒結能夠更緻密。 Yee-shin Chang，2002 7三、實驗材料與步驟實驗儀器有：1示差熱分析儀(DTA)：本實驗用的是Dupont TA 2000。 2熱重量分析儀(TGA)：本實驗用的是Dynamic TGA 2

4、950。3掃描式電子顯微鏡(SEM)：本實驗用的是JEOL JSM-6360。8三、實驗材料與步驟(續)4X-射線繞射分析儀(XRD)：本實驗用的是 BRUKER AXS D8 ADVANCEXRD。5拉曼光譜機(RAMAN)：本實驗用的是JOBIN YVON HORIBA。9三、實驗材料與步驟(續)實驗藥品有醋酸鋅、檸檬酸、正鈦酸丁酯、乙醇、乙烯乙二醇。表一：實驗藥品之配比醋酸鋅檸檬酸正鈦酸丁酯乙烯乙二醇Mole0.240.240.480.48重量（g）44.0481.60100.8630.7210三、實驗材料與步驟(續)11三、實驗材料與步驟(續)1、將醋酸鋅溶於蒸餾水中並均勻混合。2、將

5、正鈦酸丁酯溶於乙醇中並均勻混合。3、將步驟1和步驟2之溶液與檸檬酸同時混合 於五口瓶中。4、添加乙烯乙二醇當作安定劑。5、保持在室溫25下反應，攪拌六個小時，並 充入氮氣除氧。12三、實驗材料與步驟(續)6、反應時間過後將溶液倒入燒杯中，置於100 的烘箱中進行18個小時的脫水步驟。7、脫水之後可以得到粗細不均勻的粉末，是前導 物-ZnTi(C6H6O7)。8、利用碼腦研缽將粗細不均勻之前導物研磨成微 細之粉末，隨後過篩以確保粉末粒徑大小相同。13三、實驗材料與步驟(續)9、粉末以100、95、90、85、80的比 例和0、5、10、15、20之硼矽玻 璃混合。10、將混合後之粉末利用加壓成型

6、機，以1500 PSI之壓力，壓成直徑1.5公分，厚度約0.5 公分之圓餅。14三、實驗材料與步驟(續)11、試體之熱處理分別由常溫開始升溫，於500 時持溫30分鐘，終溫分別為700、800 、900，再持溫30分鐘，之後自然退火。12、取樣25mg放入DTA小坩堝中，以10/min之 升溫速率進行0900之示差熱分析，藉 由結果來了解產生反應之變化。15三、實驗材料與步驟(續)13、取樣25mg，以10/min之升溫速率進行 0900之熱重量分析，藉由結果來了 解粉末在升溫過程中之質量變化。14、將ZnTiO3置於真空電鍍機中度上一層金， 之後放在試品座上，再擺入SEM的平台上， 開始抽真

7、空，隨即由低倍開始進行掃描， 放大至能夠清楚的觀察出結構為止，最後 利用慢速掃瞄讓畫面更清晰。16三、實驗材料與步驟(續)15、將圓餅狀之ZnTiO3磨成粉末，壓在小框框 上，再擺入機器中實驗，其中Target為銅 靶，所以對ZnTiO3不會有干擾。16、首先利用Si校正拉曼光譜機，之後將表面已 用砂紙磨平的圓餅試體置於平台上，打開X 射線，使用低倍物鏡找出一個最適合的點， 再換成高倍物鏡，並調整出最清晰狀態來進 行分析。17四、初步結果與討論以TGA分析硼矽玻璃不同添加量之影響 圖一：添加不同量硼矽玻璃時之TGA圖18四、初步結果與討論(續) 以TGA分析硼矽玻璃不同添加量之影響1、由分析結

8、果得知，曲線的共同點是質量之變 化量幾乎都相等，不同點是質量變化之溫度 不同。2、添加助熔劑高者，其質量變化之溫度略低， 但是，相隔兩條件相差之溫度都約在2030 之間，差異並不大；此外，15及20助熔劑 之質量變化溫度幾乎相同。19四、初步結果與討論(續) 以DTA分析硼矽玻璃不同添加量之影響 圖二：添加不同量硼矽玻璃時之DTA圖 20四、初步結果與討論(續) 以DTA分析硼矽玻璃不同添加量之影響1、由分析結果得知，150200之間均有一溫 度差很小之吸熱峰，判斷此一吸熱峰為殘餘 水分之吸熱反應所造成。2、200250之間有一放熱峰，判斷此一放熱 峰應與粉末中之有機物及結構變化有關。3、65

9、0720之間有一放熱峰，根據段維新之 文獻得知硼矽玻璃軟化溫度為680，因此判 斷為硼矽玻璃軟化所造成。21四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-1圖：添加0硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度之XRD圖a.700 b.800 c.90022四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-2圖：添加5硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度之XRD圖a.700 b.80023四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-3 圖：添加5硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度900之XRD圖 24四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-4

10、 圖：添加10硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度700之XRD圖 25四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-5 圖：添加10硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度800之XRD圖 26四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-6 圖：添加10硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度900之XRD圖 27四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-7 圖：添加15硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度700之XRD圖 28四、初步結果與討論(續) 不同硼矽玻璃添加量對熱處理溫度之影響-8圖：添加15硼矽玻璃時結晶構造與熱處理溫度之XRD圖a.800 b.90

11、029五、參考文獻原作 DAVID M.POZAR，譯者 郭仁財，“微波工程，Microwave Engineering”中華民國91年7月10日出版，PP.3-4“陶瓷技術手冊(上) Ceramic Technology”，中華民國83年7月初版，PP.403邱慶剛，“製程參數對Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷之微波介電特性的影響”，國立清華大學材料科學工程研究所碩士論文，1997 ，PP.2-330五、參考文獻(續)陳慧英，“溶膠凝膠法在薄膜製備上之應用” ，化工技術，無機薄膜之製備與應用專輯，11月號，第80期，1999吳朗，“電子陶瓷入門”， 1992 ，chap 2Yee-shin Chang“Synthesis and characterizat