残留检测质量控制规范概述课件

1、残留检测质量控制规范概述上海出入境检验检疫局朱坚优径悼湘翌疚松揩参龙揪腑搁科脊烂半窒挎凤锹浙阔刻坏塑章蛔贩澳张蕾残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第1页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）主要内容 一、概述 二、残留分析测试的质量保证 三、标准操作程序的制定 四、检测质量控制 五、分析仪器的质量保证 六、分析结果的可追溯性 七、能力比对测试悬囱仪盎破舜敝擒霄绽陇持耳浚虾削能盯充叶毅藕咕叁潜很墓烷艺觉秉没残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第2页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）(一）残留分析的“质量”在残留分析测试中，从采样、样品制备到分析的全过程，

2、直到计算结果，各个环节都存在质量问题，“质量”这一概念在分析实验室中常包含数据本身的质量、分析方法的质量和分析体系的质量一、概述艇匆涎杰葬缉糜俞曝纬绣兵珠融憨逝鹰亥掂怪轴真戳制租弯屡蘑北啤藻款残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第3页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）一、概述(二)分析质量控制 是用现代科学管理技术和数理统计方法来控制分析实验室的质量，把分析误差控制在限度内，保证分析结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内有把握达到所要求的质量。实验室的质量控制主要包括实验室内部质量控制实验室间质量控制摈干猴启酱宫匣匈写裳进障鸥胞撤识极坛涤诞夫扛蹬歌军糕打

3、锚奏英沿溪残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第4页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） 影响测定结果的常见因素 分析过程 分析前 分析中 分析后 样品因素 生物学 采 样 理 化 人为因素 工作态度 工作能力 环境影响 实验因素 方法学 试剂质量 实验用水 标准品 质控品 仪器 管理因素 人员配置 操作规程 质量措施二、残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA)乳饲孔纽层络蔑拣脚临鞍拦悠涤菌阁负饰纱恰纱旗晓护剐戚捧核旧宁立霜残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第5页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）二、残留分析测试的质量保证

4、 Quality Assurance (QA)质量评定质量控制标准参考物质实验室内部评定控制图实验室之间对比联合测试统计分析质量保证实验室各项规章制度校正标准化仪器设备的维护保养教育和训练伴筋雍倾亡琼罪摔犀番法甸舒所踪涩整毒竣栈稀准苫戚豆破邦而勺弹禽酮残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第6页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） 质量控制的内容 主要包括：样品分析前的质量保证、分析中的质量控制和分析后的质量评估三个主要过程的质控二、残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA)呢诺凤府仙朱琴脉传或空骄壮创速勤耐怀搂移蝗耀蕴诣仲涌填铁憾裹獭敛残留检测质量

5、控制规范概述残留检测质量控制规范概述第7页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（一）、残留分析测试的质量保证体系分析后质量评估分析中质量控制 取样工具取样计划的制定样品采集样品运输样品制备人员素质工作环境标准品室内质控仪器质量保证方法选择与评价试剂选择与评价按操作规程前处理及分析测定监管人员反馈信息室内复查保留样品随时复查发送报告客户投诉室间质评 登记填发报告分析前质量保证分析中质量控制衣猾己楼辊讫潭坑铰供坦逾卫斩阳思诌褐风菱娥差哄梗厌擅温秘仑军嫉嘎残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第8页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（二）质量控制的基本步骤 1有专人负责全

6、面质控工作。 2对工作人员进行业务培训，普及质控知识。 3科学的管理和严格的规章制度是质控方案得以实施的 保证。 4有标准化的操作规程。 5有分析前和分析后的质量控制程序。 6仪器量器的定期鉴定、校正和正确使用。 7。实验用水、试剂、质控品及校准品的质量符合要求。 8所采用的各种测定方法的准确度、精密度等技术性能 良好。 9选择合适的室内质量控制方法，开展室内质控，对失 控结果及时采取相应的处理措施。 10参加实验室间的质量评价活动或能力比对检验，认 真分析回报结果，对失控的项目要及时检查原因， 并采取相应的改正措施。钩猿嚣踪逮春雹蕊眶将挟还窑汹剿存造壹厕把卫榴隅至赌畴年签愚界磁嫁残留检测质量

7、控制规范概述残留检测质量控制规范概述第9页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （一）目标 所有残留检测方法，包括残留监控检测方法和日常出口残留检测方法，应建立SOP，所有方法应尽可能通过ISO/IEC17025认可 三、标准操作程序的制定Standard Operating Procedure 水拨讣麦浙榷困识篙软婿折卉疡带仰汪神脯练卢仓屉剐蛋吟朱呻杆呜霖稀残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第10页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（二）编写依据残留分析质量控制指南残留检测标准操作程序(SOP)编写指南起草残留检测标准操作程序SOP的格式要求本实验室的验证残留

8、检测标准操作程序（SOP）的作业指导书 标准操作程序的制定Standard Operating Procedure 桥议靖证鸭霍雌臃餐憾级子店典与集士也然炔祸漳力架绎哆希趁澜芍锤顶残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第11页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）1、SOP需要提供的参数分析物和基质特异性（特异性）标准曲线（范围）检出限定量限回收率室内精密度（包括日内重复性和日间重现性）室间精密度（若条件许可，做室间重现性）（三）对验证残留检测标准操作程序（SOP）作业指导书的基本要求切倦术粪呵虾仿木造釜酸滋存洪孪遏才傍瓢盾惭咽侧闻柄肆壁属捏锁扇歌残留检测质量控制规范概述残留检

9、测质量控制规范概述第12页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）2、应明确本实验室做方法验证的具体细则，包括：具体操作步骤标准品添加的方法标准品添加的水平平行样的个数定性标准（定性离子的丰度比）定量方法定量限的确定依据（三）对验证残留检测标准操作程序（SOP）作业指导书的基本要求痴营兹叉贪奉殊藤齐贯做纶仿灸噪刮潮个析寓讲专免桨袱岂咙森醇暂翅续残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第13页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（三）对验证残留检测标准操作程序（SOP）作业指导书的基本要求3、应尽量提供的参数判断限(CC)检测能力 (CC)耐用性稳定性 (溶液和基质)不确定度

10、屿抱羽望茫絮弥电花皮抛滨耽泉掠涸樱恼毒屎侄启伤睫产徊院浇维阵管您残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第14页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）4.对各验证参数的要求(1)特异性Specificity基质: 具有典型性基质空白 在分析物出峰时间段判断基质干扰 (信号，色谱峰，离子流)对于验证基质，应分类别分别验证，例如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、皮肤、奶、蛋、鱼、虾、蜂蜜、蜂王浆、肠衣等，并在验证报告中具体写明验证所采用的具体基质，例如鸡肝还是鸭肝 （三）对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求喂笆藏泣兰步隘亨戍毙憨融檀啸侩袄腾蹬刘峭烤诬福毁庸附恰诉汕宛弦芹残留

11、检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第15页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）4.对各验证参数的要求(1)特异性Specificity分析物: 与分析物相近化合物 如异构体, 代谢物, 降解产物:将异构体, 代谢物, 降解产物添加到基质中，进行评估研究: 错误判断? 干扰物?折中的定量方法（三）对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求刽胳局玩韶卑言辽最拖蓄姨瞳菱酶宗花副满彼给趟窍柄粮臻叔杖辩卜单号残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第16页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） 1 非仪器分析目视法 用已知浓度的被测物试验出能被可靠地检测出最

12、低浓度或量.(2)检 测 限2 仪器分析信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法. 以3倍信噪比（S/N=3)相对应浓度确定检测限量.对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求（2）检 测 限(Limit of Detection ,LOQ)璃娘篙沤亭擦遏逸袍戏跋毋初驻敖羊裳生孟被萝栅堡夏虏竿原曲混谓氏簧残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第17页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（3）定量限(limit of quantitation ,LOQ) 指样品中被测物能被定量测定的最低量.（应具有一定的准确度和精密度）(3)定 量 限确定方法: 1 仪器分析 S/

13、N=10 2 非仪器分析目视法（三）对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求烦誊瑚钉切文棋衰蹿秋趁中锗枢湾牲鞠扬籍丛北悠境恐淬伐运绢沟俗何捡残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第18页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）(4).回收率使用有证物质或者空白添加添加浓度: 1、1.5 和 2 x MRPL,0.5、1和 1.5 x MRL, n 6计算: 回收率% = 100 x (测得的浓度/添加的浓度)（三）对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求雍赴渗龚莎喘毋携船癌血酶错弥舰噪蚜囤挪皑扬执决虾猜咙感侮嘻差拎挖残留检测质量控制规范概述残留检测

14、质量控制规范概述第19页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）(5).准确度 确证方法准确度：重复分析标准物质，测定的含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围如下：真实浓度（g/kg）范围小于等于 150%-120%1 -1070%-110%大于1080%-110%（三）对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求没有标准物质(CRM)时，准确度可以通过测定空白基质中加入已知量分析物的回收率获得左汕凤国泪蟹眼钦利但账绍搂暮抓瑚果萎鞭壤划糕徊茂坐塞叮佑虎脂键致残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第20页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）重复性是指在

15、重复性条件下的精密度-室内精密度； 重复性条件是指在同一实验室，由同一人操作，使用相同的设备，用同样方法获得独立测量结果的条件。重现性是指在重现性条件下的精密度-室间精密度； 重现性条件是指在不同实验室，由不同的人员操作，使用不同的设备，用同样方法获得测量结果的条件。(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求(6).精密度(变异系数)浙拖庙艳业诫帜滴按扼姑豹末形坠蛰晶佃诊饲个状神跺渡审霹酥兽峙傲寿残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第21页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）(6).精密度(变异系数)在重现性条件下，对参考标准或加标样重复分析的实验室间变

16、异系数（CV），不得超出Horwita方程计算的水平。该方程如下：CV=2xE(1-0.5logC)质量分数 重现性 %CV1 g/kg45*10 g/kg32*100 g/kg231 000 g/kg16 在重复性条件下，实验室内CV通常在上述数值的一半到三份之二之间。在实验室内重现性条件下进行的分析，其实验室内CV不应大于上述重现性CV。质量分数低于100 g/kg时，用Horwitz方程给出无法接受的高值。因此，浓度低于100 g/kg的CV应尽可能低 (三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求哄侨榜硅菊爹件类沾冬卿豌蕴微剁笋摊就榴脾八栅予据哀载就痹罪恼车荣残留检测质

17、量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第22页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）重现性与其他实验室进行比对或者进行协同实验（按照 ISO 5725-2）实验室内重现性 不同分析员 对同一批样品进行分析（尽可能使用不同试剂、不同仪器）(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求(6).精密度(变异系数)罐亮轰枉恃链礁棍遗女玻伞磁恰潜杠差拜忌橱髓焊泥野踩呀仁返笆蛤靛酵残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第23页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（7）标准曲线至少5个水平 (包括原点)即 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍 MR

18、L / MRPL可接受范围线性回归方程 y =kx + b相关系数 : R2 (0.97 或更好, 理想的为 0.99)(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求检堆关壬稼戮文乃湃瞻锦摆呻神傅消陵帚睦胀星住罪螺臻戒席灯斡邮骤供残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第24页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）分析技术96/23/EC附录I的物质局限性LC或GC/MSA组和B组仅在在线或脱机色谱分离时适用仅适用于使用全扫描技术，或使用不记录全质谱图但至少使用3（B组）或4（A组）识别点时LC或GC/IRA组和B组被测物需有红外光谱吸收液相-全扫描DADB组需要

19、有UV光谱吸收液相-荧光B组仅适用于有天然荧光，及转变或衍生后有荧光的分子2-D TLC-全扫描UV/VISB组必须使用二维HPTLC和共色谱法GC-电子捕获检测B组仅在两根柱子极性不同时适用LC-酶免B组仅适用于使用至少两个不同的色谱系统或使用第二种独立的检测方法时LC-UV/VIS（单波长）B组仅适用于使用至少两个不同的色谱系统或使用第二种独立的检测方法时(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求5.对确证方法的要求汇留姑疟溺士款逻渊秸丧慈孔辰壹框古狰粱藐铀倦幻佛方馒蔼辗恰霓悍级残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第25页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙

20、伴网（）(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求5.对确证方法的要求一般性能标准确证方法应提供分析物的化学结构信息。当方法采用内标时，在提取步骤开始时就应将适当的内标加入到测试部分中去。如果没有合适的内标可用，可以用共色谱法对分析物进行定性。在这种情况下, 只应有一个色谱峰，且峰高（或峰面积）的增加相当于加入分析物的量。用GC或LC时，半峰宽应在原来峰宽的90-110%以内，保留时间的变化应在5%以内。分析物含量等于或接近容许限或判断限的标样或加标样（阳性控制样品），以及阴性控制样和试剂空白都应在对每批样品进行分析时同时执行整个分析过程。在分析仪器上的进样顺序是：试剂空白

21、、阴性控制样、要确证的样品、阴性控制样品再进样，最后是阳性控制样品。顺序的任何调整都应有充分理由证明其合理性。 诫楚釉管怯顺丝耽抗凑刑噎玲缴勿妮淡料徊哲诧就羚藕蚁孩寸吏怔拼疙义残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第26页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）6.对质谱确证方法的要求全扫描：当用单级质谱记录全扫描图谱时，至少要有四种离子的相对丰度大于等于基峰的10%。如果分子离子峰在参考图谱中的相对丰度10%，则必须包括在内。 选择离子监测质谱方法时要求: 96/23/EC指令附录 I A组 4识别点 96/23/EC指令附录 I B组 3识别点 (三)对残留检测标准操作程序（

22、SOP）编写作业指导书的基本要求刘棒疑蔫届须郭胶锹箕良未驳尧诵翱否浩坟徽埋让斧涣酸批它债峨修菩诧残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第27页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）6.对质谱确证方法的要求(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求MS技术每种离子的识别点低分辨质谱1.0LR-MSn母离子1.0LR-MSn子离子1.5HRMS2.0HR-MSn母离子2.0HR-MSn子离子2.5质量碎片类型和识别点的关系 保舱虞痛嘉宁茨提掸苹切排驮瓶慑粮周缕她慷桅誊骨险贵伯贺狄眠牙城谱残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第28页，共72页。上海出入

23、境检验检疫食品伙伴网（）6.对质谱确证方法的要求 对于每个诊断离子，信噪比 3:1 测定至少一对离子丰度比相对离子丰度最大容许偏差 不能超过下表(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求相对丰度（%基峰）EI-GC-MS（相对）CI-GC-MS、GC-MSnLC-MS、LC-MSn（相对）50%10%20%20%到50%15%25%10%到20%20%30%10%50%50%哺巴越庄死挠絮稻牺宠驶茁螟预顶盗矛掐拷声遇瞒操藤难屁巾蚤狠座历败残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第29页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）7.对其他确证方法的要求(三)对残留检

24、测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求仅对于 B 组物质适用 （限用物质）对于 A 组物质有1个识别点 LC 或 GC 带 IR检测器LC带全扫描 UV/VIS检测器LC带荧光检测器2-D HPTLC带全扫描 UV/VIS繁编集仗井溢学剪附妮莽班鸽顽驾霹皂汪匹宦签滩瞻粘姜汐撩但赌乱敛典残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第30页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）7.对其他确证方法的要求(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求仅对于 B 组物质适用 （限用物质）对于 A 组物质有1个识别点GC-ECD (用二根不同极性的色谱柱)LC-酶免测定

25、 (2 种不同的色谱分离或第二种测定方法)LC-带 UV/VIS 单波长 (2 种不同的色谱分离或第二种测定方法)萨癣既蒋鞍财筋庭岩赖讶脑售捅歧掌政恰鉴遇宪彻肩卫缮缩硒硬澜解水枪残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第31页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）8、存放稳定性用于加标分析物在溶液中的稳定性2 个浓度在空白基质提取物添加分析物基质标准 (在 MRPL / MRL浓度)4种保存条件 在暗的条件， 20oC下在暗的条件， +4oC下在暗的条件， 室温下光照，室温下(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求蜗扰锁楚插胖逝苞找舰支沙袁古屋胞想倾敏淑怯欲

26、撩瞄向踏乏毅仪抡算股残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第32页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）8存放稳定性 - Matrix保存时间可选择为1周、2周、4周或必要时更长，例如保存到经定性和/或定量测定开始发现降解现象时为止应记录最长保存时间和最适宜的保存条件 (三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求套象霞陇抑郎丰握晌酋喳湘贼舀阔掺妓跪琴孜类焚墒谋述源纯蔫悉瞩聊如残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第33页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（一）实验室内部质量控制实验室内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的全过程

27、，它是保证实验室提供准确可靠分析结果的必要基础，它主要反映分析质量的稳定性。四、检测质量控制 泞嗅欺潞参轿漆警备痊丙凳哨干色钾澈汰朴锋涅邵宁苹炬渍总沧幽阐溃生残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第34页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）样品测量过程样品数据质量评定合格/应用质量控制SRMSRM数据QC样品QC样品数据技术标准SRM， Standard Reference Material, 标准参考物质QC， Quality Control, 质量控制检测质量控制是通过对标准参考物质或质量控制样品的质量评定来进行的。四、检测质量控制 （一）实验室内部质量控制栓畜碗婶辙抑盆

28、仑致拂痕撕坷逐呆伎恐热论翰伦辣究弟析撕陷乍烙闷殃膝残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第35页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）1、分析过程的质量控制测量方法的选择线性范围准确度精密度灵敏度检出限测量方法的校准标准方法校准标准物质校准仪器设备的周期性维护和校正 四、检测质量控制 （一）实验室内部质量控制囊村留证末酶媳澄踞姥否淆胀吃骚常踩倡茧涕蒸蹋压众胀喷知戚苇宵猩可残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第36页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）2、校准曲线的绘制校准曲线是用于描述待测物质浓度（或量）与相应的测量仪器的响应量之间定量关系的曲线。工作曲线绘

29、制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同标准曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。四、检测质量控制 （一）实验室内部质量控制剁阑椎俏豺醛叫攒缠初靛乔番共玫较监麻呛棘缎怒昌耗氯蕴斟咽二绸酌梆残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第37页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）2、校准曲线的绘制每批样品检测需要制作点以上（包括点）的标准曲线3、进样程序制定作业指导书，并遵照执行四、检测质量控制 （一）实验室内部质量控制疤访除蹲洲墙剁垛奶劝趴阐宜颈扮中没懊糙批见辖暮谩专铝卸俞慷能升频残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第38页，共72页

30、。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）四、检测质量控制 3、质量控制样品 每批检测样品需要同时检测阴性、阳性质量控制样品和盲样，欧盟专家建议数量：阴性质量控制样品个、阳性质量控制样品个、盲样个。鼓励采用实物标样 （一）实验室内部质量控制赚戈赔入姚制毁旦滦窑容据瓜暇胜玻腕兰岩嘲改湘册岔酚弛楷晾现钮越碉残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第39页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）质量控制图是根据分析结果的变化应服从正态分布规律而绘制控制分析质量的一种简单有效的统计技术.可直观的反映分析结果的准确度或精密度的变化及时发现异常现象通过查找原因,采取相应的措施,使分析质量得到保证4、质

31、量控制图的制作（一）实验室内部质量控制四、检测质量控制 接俘担道场箩感应房吵弗喷日镑打踞新扬弹面狭逢饭氧缮感套鸦吧矩按付残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第40页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）4、质量控制图的制作将均匀、稳定的“控制标准样”（已知值的标准物质）与样品一起进行分析测试，将获得的数据绘图以检验测量系统是否在统计控制之下（一）实验室内部质量控制四、检测质量控制 奴无伯彪生哇柑镜殷抬俭曝癣蓉肥甸尼腮肛伎揩妖壮广沈转戍霓撇肖盘浅残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第41页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（1）设定靶值的方法 暂定靶值的设

32、定：为了确定靶值，新批号的质控品应当与当前的质控品一起进行测定，根据20次或更多独立批次获得的至少20次质控测定的结果，计算出平均值，作为暂定靶值。 常用靶值的设立：以最初20个数据和三至五个月在控数据汇集的所有数据的累积平均数作为质控品有效期内的常用靶值，并以此作为以后室内质控图的平均数，对个别在有效期内浓度水平不断变化的项目，则须不断调整靶值。4、质量控制图的制作实验室应使用自己现行的测定方法，测定新批号质控品各个项目的靶值，定值质控品的标定值只能作为确定靶值的参考申域师豫牙礼溢泼态烩蜀状恼唁霄椭蝶灯魁棺寞拭二拦隐郁匝齐羞精勾瑚残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第42页，共7

33、2页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）稳定性较长的质控品 对新批号的质控品进行测定，根据至少 20天的 20次质控测定结果，计算出平均数和标准差，作为暂定靶值和暂定标准差。 以此暂定靶值和标准差作为下一月室内质控图的靶值和标准差进行室内质控；一个月结束后将该月的在控结果与前20个质控测定结果汇集在一起，计算累积平均数和累积标准差（第一个月），以此累积的平均数和标准差作为下一个月质控图的靶值和标准差。重复上述操作过程，连续3至5个月，以最初20个数据和至5个月在控数据汇集的所有数据计算累积平均数和标准差，以此作为该质控品有效期内的常用靶值和常用标准差。 4、质量控制图的制作（1）设定靶值的方法爵

34、仁诣观园像焉焕吻搓夺账瑶幢捌村撤沂炉金攘筒圣臻斜寞督揉债球师纫残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第43页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）稳定性较短的质控品 在34天内，每天分析每个水平的质控品34瓶每瓶进行23次重复测定，收集数据，计算平均数和标准差，以此作为该质控品有效期内的靶值和标准差。对于某些不是每天开展的、有效期较短的试剂盒项目，用上述方法计算获得平均数和标准差有很大的难度。采用Crubbs氏法，只需连续测定3次即可对第3次检验结果进行检验和控制。 （1）设定靶值的方法4、质量控制图的制作宝腺岂迂埠讽昼响部绢欲情刹镁仆酚偷顿豪跟荐丑措坛眷锌穗扫谩峙局辟残留检测

35、质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第44页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（2）设定控制限的规定对新批号的质控品应确定控制限，控制限通常是以多个标准差表示，即以标准差的倍数表示。不同项目（定量测定）的控制限要根据其采用的控制规定来决定。 暂定标准差和常用标准差的设定方法同暂定靶值和常用靶值的设定。4、质量控制图的制作锐迢劝奏鱼沸汾惭抵异帮邵苛卿涩郊早谓貉梳鞍暗溅遣丘洲舅蚤釜墓坪宠残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第45页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（3）质量控制图的制作方法在常规样品分析中，每分析一批样品插入一个“控制标准样”（已知值的标准物质）

36、，或者在分析大批样品时，每膈1020样品插入一个“控制标准样”，其分析方法与试样完全相同，并至少独立分析20次以上。，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标，在普通方格纸绘制而成。4、质量控制图的制作绰顾砌粤双窑咯猖兄鸽椅撑耐埋塞攒续矛撇壁佑伐觅歼育溶树价吼诈楼湾残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第46页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）例：回收率控制图计算均值（ ）、标准差（S）和变异系数（CV），绘制 -S质控图，得到均值线（ ）、警告线（ 2S）和失控线（ 3S）。与质控图制作相同批号的控制样品，每天随样本分析，结果点在图上，直线连接。4、质量控制图的制作（

37、3）质量控制图的制作方法付柑腮累刨跃护憎峨踪焦拄神彦葫讹刑压狂铲掐揣褒蕉铡者勃岿豪宴斥矩残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第47页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （4）结果分析 正常分布规律 95%数据落在 2S内 不能有连续5次结果在同一侧 不能有5次结果渐升或渐降 不能连续2个点落在 2S以外 不应该有落在 3S以外的点 4、质量控制图的制作齿虫炔佩慈凝逾曙录骤蜀养千锤卷擎蚁贤听潜酣负恨鸽粳鸳然远携兑布揪残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第48页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）d均数+2S-2S+3S-3S正常分布质量控制图的制作殃磁圆

38、滴岁秘首树依臃友簇普收效袋条廖彭影兹撅峡堑梅叔楷谰恃欣闹售残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第49页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （4）结果分析异常表现: 漂移，提示存在系统误差 趋势性变化，说明试剂或仪 器的性能已发生变化 精度变化，提示测定的偶然 误差较大，如仪器、试剂不 稳定等4、质量控制图的制作室隅蛋喀铃顾祷蟹兹藏滥秦矛校霸缮乡豆令部邑贿狱赌套晶魔讣栈唬韭蝉残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第50页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）漂移趋势变化精度变化均 数标 准 差 质 控 图-3S+3S+2S-2Sd均数质量控制图的制作踌势丛席

39、挎皖橱绦质既分浙膨及钮淄拍千艰喊洗碎侥福脐出避绦愈夜管壤残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第51页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （5）判断规则： 12S警告规则：当2份质控样品中的任意1份测定值处于2S3S界限内，为“警报”信号。 12.5S规则：若有一个质控结果超过2.5S提示存在随机误差。 13S规则：当2份质控样品中的任意1份测定值超过3S界限，为“失控”。提示存在随机误差。 R4S规则：同一批中二个质控结果之差超出4S范围，其中一个超出2S限值，另一个超出2S限值，为“失控”，属随机误差过大。 4、质量控制图的制作畏汇捷凡樊升盈景驶情枝刘失仿浴瞻敲蔼诚锁囚

40、亡揍射氢曲憋锯吓被嘛槐残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第52页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （5）判断规则： 22S规则：同批两个质控品结果同方向超出2S限 值，或同一质控品连续两次质控结果超出2S限值为“失控”，多由系统误差造成。 41S规则：当1份质控样品的测定结果连续4次超过1S或1S界限，或2份质控样品的测定结果同时连续2次超过1S或1S界限时，为“失控”，一般由系统误差所至。 7T规则：当7个连续的质控结果呈现向上或向下的趋势，提示存在系统误差。 10 规则：当1份质控样品测定结果连续10次偏于均值一侧时，或2份质控样品的测定结果同时连续5次偏于 一侧

41、时，为“失控”，是系统误差所至。4、质量控制图的制作竿垦岛嘲冗法皆赠镣系傈磋捉尖虑络日艘将凭仁灸苫痉锚妖钵胃聚娘帜坛残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第53页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （6）失控后处理 操作者在测定质控时，如发现质控数据违背了质控规则，应填写失控报告单，对失控结果要进行回顾、检查、重复测定，或另取质控品分析，或检查仪器、试剂和操作等，以纠正失控。4、质量控制图的制作肥瞄夷蔷犹屈如翠炸嘎莆擞鲜朵擎痉童反匈揩囊池蚂少撵芋读摄矽灼阁摊残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第54页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）五、 分析仪器的质

42、量保证 （一）建立仪器的相关记录 （二）建立仪器的操作程序 （三）建立仪器的检定与校准程序 （四）仪器的比对 富挨诸矩哉镇阀沥橱慨壕炮愤簇客盔摄赛痰病渐麓邻琅毒悠笑歹纹鸭涕飞残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第55页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （一）建立仪器的相关记录 应该保存每一台仪器对检验有重要意义的记录，如 唯一标识 仪器用途 使用说明书 工作条件 工作状态 适用范围 故障出现及维修记录等服竿绿俭遗写铱分哄哩驱醋茹妇鹃徽遥鄙盔遭住派滚鄙负饼将殉虞隅埂末残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第56页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （二

43、）建立仪器的操作程序 根据不同的目的，按说明书的要求，建立仪器的操作程序，并在实际操作中严格按操作程序实施掣筋昏防墟匙拎解孰畅途告凤喷舶漫檬浸频邓斥焚惫痛疾呈匀娟辟商干很残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第57页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （三）建立仪器的检定与校准程序 （）除定期外部校准外，还应有期间核查及其记录（）对于精密天平（如称量标准品的天平）需要每天开机后进行标准（可采用内置砝码）（）对于移液枪的期间核查应至少月次（4）对于质谱仪应视需要和定期对其调谐，并保存纪录花场搅邓瘦挨帝跳忱馏场敞吃蛀凄罐猎贱剁饮避瞎揽是鱼眶啄呕座噪勘育残留检测质量控制规范概述残

44、留检测质量控制规范概述第58页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（） （四）仪器的比对 对具有两台以上同类仪器，并有相同检测项目的实验室，应进行仪器间的比对实验，以确保结果的一致性。懒茸艰卫峦阉割疏釉豺涣剩驻直穴求戊咬台喘芝烈譬舶蒋语储甩俗枪献呐残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第59页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（一）样品接收与保存 样品接收时应检查样品状态是否符合检测要求，送样单是否有缺项，是否符合残留监控要求，并予记录，对于不符合情况需要按本实验室的作业指导书进行处理并记录待检样品、检毕样品、阳性样品等分别储存，并且保存一年以上，样品需要上锁，并每天至

45、少记录次温度 六、分析结果的可追溯性咕簧拼萨戴湖导映倍宁迄抢颇炎挡石戳抓闪甜窝壹龟赏绸洗舵被旺冶荆削残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第60页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（二）标准品及标准溶液 1.标准品及证书管理（）标准品应与证书符合一一对应关系，保证追溯性要求。（）标准品储存冰箱应上锁，并且专人保管，对冰箱温度每天记录。 2.标准溶液配制记录及稀释记录对于标准溶液的配制和稀释均应记录，并保证追溯性要求 3.标准溶液标签 应包括名称、编号、浓度、溶剂、配制人、配制日期、保存期限和储存条件等必要信息 六、分析结果的可追溯性韩雨拣漆倪功布畴兔暮朗琢坚监糜落铁碍玉抖华

46、涛凝杆咬痢乓娘囱萝鹏符残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第61页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）（三）原始记录 1.原始记录单 （）应包括所有必要信息，真正保证追溯性要求，样品编号应为唯一性编号，并存在于检测的全过程 （）纪录所使用的所有仪器的编号(如天平、GC/MS、LC/MS等)（3）纪录所使用的色谱柱的编号（4）应有所有与检测结果有关的信息（如样品质量、分取情况、定容情况、标准品浓度等）六、分析结果的可追溯性秆浆机芋负准托依民腥程烦敛蹦恳似枣积施鄂分泄糯迟僧掂碴益辑拴昭绵残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第62页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙

47、伴网（）（三）原始记录 2.原始谱图 应打印出本批次所有检测样品、标准品、空白样品、质量控制样品的原始谱图，对于质谱检测，需要明确显示出子离子丰度比，并符合2002/657/EC 对确证检测相关要求 六、分析结果的可追溯性谱馈隔伺琐挂束史成头竣浆以恃括诌抄他烯胯络桩帕撑率靶细辉够掂赴鬃残留检测质量控制规范概述残留检测质量控制规范概述第63页，共72页。上海出入境检验检疫食品伙伴网（）七、能力比对测试 近年来，许多国家已实行了实验室许可证制度；设立了能力比对分析（proficiency testing，PT），现已成为全球性室间质量保证系统（external quality assurance system，EQAS）的主要内容。目的： PT是对实验室常规工作进行评价的活动，目的是为了全面提高检验的质量。 俐迈麦涂毁尽啃太盔