2022年ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程

1、ZD-2 型自动电位滴定仪使用和 保护规程起草部门颁 发 部颁发日期门制 定 人制 定 日文件编号期审 核 人 审核日期批 准 人批 准 日执行日期期分 发1.目的制定 ZD-2 型自动电位滴定仪正确操作方法,精确性；2.适用范畴 适用于上海雷磁 ZD-2 自动电位滴定仪；3.责任者确保仪器的规范操作, 确保检验结果的3.1 仪器操作员：严格按 SOP 操作仪器,保持仪器的洁净洁净；确保仪器能够正常 运行,确认仪器是否在计量效期内；3.2 质量总监：相关仪器文件的审批,仪器使用的治理；4.相关定义 无 5.工作程序 5.1 预备工作 5.1.1 保证四周空气中无腐蚀性气体存在；四周无影响性能的

2、振动存在；四周除 地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰；5.1.2 环境温度： 540；相对湿度： 85%RH ；5.1.3 每次使用前,检查电源：沟通电压（5.1.4 检查仪器是否在检定效期内；5.1.5 仪器使用记录的填写220 22）V,频率（ 50 1）Hz；检查上述项目,没有不符合项判定为正常状态,有不符合项判定为不正常状态；5.2 仪器操作 5.2.1 仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,预热 15 分钟；5.2.2 仪器按键功能：5.2.2.1“ 开头” ：开头滴定；5.2.2.2“ 退出” ：终止滴定,进入测量状态；5.2.2.3“ pH/mV ” ：挑选 pH 或电位

3、（ mV ）的测量或滴定；按此键就轮番切 pH 或 mV 状态；换两种状态；在设置“ 终点” 和“ 预控点” 前应先确定 5.2.2.4“ 终点” ：设置终点电位或 pH 值；5.2.2.5“ 预控点” ：设置预控点电位或pH 值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小；一般氧化仍原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴 定可挑选预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可挑选中间预控点值；而 弱酸弱碱滴定需挑选大预控点值；5.2.2.6“ 延时” ：设置到达滴定终点与停止滴定之间的推迟时间；因化学反 应需要肯定的时间,当仪器测到终点电位或终点 pH 值,关闭电磁阀后,可能电位或 pH 值会有反复,所以

4、在刚测到终点电位或终点 pH 值时不宜 立刻终止滴定, 应推迟一段时间, 如有反复就连续滴定, 直到电位或 pH 值不再有反复后再终止滴定；有效范畴是“0200” 秒,如输入一个大于200的数字,就显示XXX ,表示始终不自动终止滴定；5.2.2.7“ 1/自动” ：在数字输入状态,为数字键“1” ；在测量状态,表示准备自动滴定；5.2.2.8“ 2/打印” ：在数字输入状态,为数字键“2” ；在测量状态,打印上次滴定过程的电位或 pH 值,每滴一次储存一个数据,最多 100 个；5.2.2.9“ 3/温度” ：在数字输入状态,为数字键“3” ；在测量状态,输入当前溶液温度；5.2.2.10“

5、 4/快滴” ：在数字输入状态,为数字键“4” ；在测量状态,表示准备掌握滴定（快速） ；5.2.2.11“ 5/查阅” ：在数字输入状态,为数字键“5” ；在测量状态,查阅上次滴定过程的电位或 pH 值,每滴一次储存一个数据,最多 100 个；5.2.2.12“ 6”：为数字键“6”；5.2.2.13“ 7 /慢滴” ：在数字输入状态,为数字键“7” ；在测量状态,表示准备掌握滴定（慢速） ；5.2.2.14“ 8/ ” ：在数字输入状态,为数字键“8” ；在查阅数据时向上翻页；5.2.2.15“ 9”：为数字键“9”；5.2.2.16“ ./连续” ：在数字输入状态,为小数点键；在测量状态

6、,按住此键,电磁阀打开,溶液将从滴定管中滴下；放开按键,电磁阀立刻关闭；5.2.2.17“ 0/ ” ：在数字输入状态,为数字键“0” ；在查阅数据时向下翻页；5.2.2.18“ /标定” ：在数字输入状态,为负号键；在测量状态,表示预备进行 pH 标定,液晶右下角显示“ 标定”；在标定第一种溶液时,等电位显示稳固后,如只需一点标定,就按“ 确认” 键完成标定；如需二点标定,就不按“ 确认” 键,而是再按“ /标定” 键,液晶右下角显示“ 斜率”,表示要进行二点标定中的其次种溶液的标定,等电位显示稳固后,按“ 确认”键完成二点标定；5.2.2.19“ 确认” ：数字输入完毕或动作完成；5.2.

7、2.20“ 取消” ：取消数字输入；5.2.3 mV 测量5.2.3.1 按“pH/mV ” 键使液晶左上角显示“mV ”；5.2.3.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌匀称后,即可在读取电极电位 mV 值；5.2.4 pH 标定与测量 5.2.4.1 pH 标定 仪器在进行 pH 测量之前,先要标定；一般来说,仪器在连续使用时,每天 要标定一次；其步骤如下：（1）用温度计测出被测溶液的温度值；（2）按“ 温度” 键,将测出的溶液温度输入到仪器中,按“ 确认” 键；（3）按“ /标定” 键,液晶右下角显示“ 标定”；（4）将清洗过的电极插入pH 值为 6.86 的缓冲溶液中；（5）等电位显示

8、稳固后,如只需一点标定,就按“ 确认” 键完成标定,标 定过程终止；如需二点标定,就不按“ 确认” 键,而是再按“ /标定” 键,液晶右下角显示“ 斜率”,预备进行其次种溶液的标定,连续以下操作；（6）用蒸馏水清洗电极, 将电极插入 pH 值为 4.00或 pH 值为 9.18的标准缓冲溶液中；（7）等电位显示稳固后,按“ 确认” 键,完成二点标定,标定过程终止；5.2.4.2 pH 测量（1）按“pH/mV ” 键使液晶左上角显示“pH ”；（2）用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次；（3）用温度计测出被测溶液的温度值；（4）按“ 温度” 键,将测出的溶液温度输入到仪器中,按“ 确认”

9、 键；（5）将电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液匀称后,读取该溶液的 pH 值；5.2.5 滴定 5.2.5.1 滴定前的预备工作（1）按下图安装好滴定装置, 在试杯中放入搅拌棒, 并将试杯放在 JB1A 搅拌器上；1JB-1A 型搅拌器 2电极夹 3电磁阀 4电磁阀螺丝 5橡皮管 6滴管夹7滴定管 8滴管夹固定螺丝 9弯式滴管架二 10管状滴管架 一 11螺帽 12夹套 13夹芯 14支头螺钉 15安装螺纹 16紧圈图 2 a.将序号 10 的滴管架 一旋在搅拌器的安装螺纹 15上；b.将夹芯 13、夹套 12的孔对齐,穿过序号 10 的滴管架 一 ,调剂到合适位置,旋紧螺帽 11固定之；c

10、.将电磁阀 3末端插入夹芯 13,旋紧支头螺钉 14固定之；d.将滴管夹 6安装在序号 9 的滴管架 二上,调剂至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝 8固定之；e.将滴定管 7夹在滴管架 6上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管 7末端；f.将电极夹 2安装在序号 9 滴管架 二的下端；装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管；（2）电极的挑选：取决于滴定时的化学反应,假如是氧化仍原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应, 可用 pH 复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应,可采纳银电极和特别甘汞电极；5.2.5.2 手动滴液 按住“ /连续” 键,电磁阀打开,溶液将从滴定

11、管中滴下；放开按键,电 磁阀立刻关闭；5.2.5.3 电位自动滴定（1）按“pH/mV ” 键使液晶左上角显示“mV” ；（2）终点电位设定：按“ 终点” 键,然后按数字键输入终点电位；（3）预控点电位设定：预控点的作用是使仪器自动调剂滴定速度；当测得电位离终点电位大于预控点电位时,滴定速度快；当测得电位离终点电位小于预控点电位后,滴定速度放慢,以便于精确掌握滴定终点；按“ 预控点” 键,然后按数字键输入预控点电位；例如：设定终点电位为 500mV,预控点为 60mV；如电极电位为 800mV,就自动滴定时,当测得电位大于560mV 时为快滴, 当测得电位小于560mV 时自动转为慢滴； 如电

12、极电位为100mV,就自动滴定时,当测得电位小于 440 mV 时为快滴, 当测得电位大于 440mV 时自动转为慢滴；（4）打开搅拌器电源,调剂转速使搅拌从慢逐步加快至适当转速；（5）按“1/自动” 键,按“ 开头” 键,仪器开头自动滴定,到达终点电位后自动终止；（6）记录滴定管内滴液的消耗读数；5.2.5.4 电位掌握滴定（1）按“pH/mV ” 键使液晶左上角显示“mV” ；（2）终点电位设定：按“ 终点” 键,然后按数字键输入终点电位；（3）打开搅拌器电源,调剂转速使搅拌从慢逐步加快至适当转速；（ 4）按“4/快滴” 键或“7/慢滴” 键,仪器开头按固定的速度（快速或慢速）滴定,到达终

13、点电位后自动终止；（5）记录滴定管内滴液的消耗读数；5.2.5.5 PH 自动滴定按“pH/mV ” 键使液晶左上角显示“PH”,其余操作与“5.2.5.3 电位自动滴定” 类似；5.2.5.6 PH 掌握滴定按“pH/mV ” 键使液晶左上角显示“PH”,其余操作与“5.2.5.4 电位掌握滴定” 类似；5.3 留意事项5.3.1 仪器的输入端 电极插座 必需保持干燥、清洁；仪器不用时,将 Q9 短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入；5.3.2 测量时,电极的引入导线应保持静止,否就会引起测量不稳固；5.3.3 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的牢靠性,不能配错缓冲溶液,否就将导致测量不

14、准；5.3.4 取下电极套后,应防止电极的敏锐玻璃泡与硬物接触,由于任何破旧或擦 毛都将使电极失效；5.3.5 复合电极的外参比 或甘汞电极 应常常留意有饱和氯化钾溶液、补充液可 以从电极上端小孔加入；5.3.6 电极应防止长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中；5.3.7 电极应防止与有机硅油接触；5.3.8 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次；5.3.9 到达终点后,不行以再按“ 开头” 键,否就仪器又将开头滴定；5.3.10请勿使用与橡皮管起化学反应的高锰酸钾等溶液；5.4 常见故障及排除方法 5.4.1 仪器显示正在滴定,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调剂电磁阀

15、上的压紧螺丝4至合适的位置,使溶液能适量地滴下；5.4.2 电磁阀关闭时,仍有溶液滴下,可重新调剂电磁阀上的压紧螺丝 4,如仍 不能排除故障,就说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适；这时可依据仪器操作说明书,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道；调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上；5.5 仪器保养 5.5.1 该仪器请勿置于潮湿,风吹日晒,雨淋之处；使用仪器前,请先检查电源 软线与插头；5.5.2 每次使用终止后用细软布擦拭仪器的表面,目测无清洁剂残留,再用清洁布擦干；再用纱布沾上 5.6 附录 5.6.1 附录 1：75% 乙醇进行对设备表面进行

16、擦拭；温度缓冲溶液的 pH 值与温度关系对比表 0.05mol/L 0.025mol/L 邻苯二甲酸 混合物磷酸0.01mol/ L 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 氢钾盐四硼 酸钠9.39 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.11 9.07 9.04 9.03 8.99 8.97 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 4.04 4.06 4.07 4.09 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.84 6.83 6.83 6.84 5.6.2 附录 2：缓冲溶液的配制 5.6.1.1pH4.00 溶液：用 GR 邻苯二甲酸氢钾 10.21g,溶解于 1000ml 高纯去 离子水中；5.6.1.2pH6.86 溶液：用 GR 磷酸二氢钾 3.4g,GR 磷酸氢二钠 3.55g,溶解 于 1000ml 高纯去离子水中；5.6.1.3pH9.18 溶液：用 GR 硼砂 3.81g,溶解于 1000ml 高纯去离子水中；5.6.3 附录 3：滴定终点的查找 5.6.3.1 将“ 终点” 设置在远离起