乙酰柠檬酸三丁酯的生产设计说明书

1、乙酰柠檬酸三丁酯的生产设计说明书1引言乙酰柠檬酸三丁酯概述乙酰柠檬酸三丁酯，其英文名称是 Acetyl Tri-n-Butyl Citrate ,简称ATBC ,分子式 为C20H34O8,分子量402.48 o乙酰柠檬酸三丁酯在常温常压下是无色透明的液体，在常温下密度为1.046g/cm 3。熔点是-80 C。当压力为101324.72Pa时，沸点为343 C,当压 力为133.3Pa时，沸点为173 C。折射率1.4408，闪点204 C。不溶于水但与多数有机 溶剂相溶，与多种纤维素、氯化橡胶等相溶。止匕外，还能与乙酸丁酯纤维素、乙酸纤维素部分相溶。乙酰柠檬酸三丁酯具有很多优良的性质，其最

2、大的优点是无毒，安全性较高。因此，乙酰柠檬酸三丁酯作为首选增塑剂被应用于制造儿童玩具、食品的包装、医疗用品之中。美国食品与医药管理局（FDA）认为在所有的增塑剂中，乙酰柠檬酸三丁酯是最安全的。设计依据因为本设计是假定的设计，所以在实际的生活中不会使用。那么设计书上标注的其他设计任务，例如计算的依据，经济效益，建设厂房时地理位置的选择，原料的供应其次还有燃料的种类，水、电、气的来源等都不会考虑。2.乙酰柠檬酸三丁酯生产流程叙述首先进行的是酯化反应，向反应釜中投入一定摩尔比的正丁醇和柠檬酸，加入氨 基磺 酸作为催化剂。由于受到反应物正丁醇的影响，反应温度只能控制在110 C?160 C,并且在该温

3、度下反应2.5小时。直到酯化合格为止 。酯化反应后，将反应产 物TBC 转入脱醇塔中，进行减压蒸储。用脱醇冷凝器给脱醇塔内的正丁醇蒸汽降温后，一部分正丁醇回流到酯化反应釜中继续参与反应，其余的正丁醇溶液进入回收罐循环使用。脱醇后的TBC与乙酸酎按1:1.8的摩尔比加入到酰化反应釜中。然后再 将低压蒸汽 通入酰化釜夹套内，直到反应釜的温度上升至85 C,并将反应控制在该温度下进行。将产生的气体通过乙酰化冷凝器降温后回流到反应釜继续进行反应，乙 酸酊 则被分离出来进入到回收罐。酰化反应后的物料进入脱酸塔，经过精微操作。分离出的乙酸酎可循环使用。经过检测，脱酸后的物料因为仍含有某些酸性物质，所以物料

4、还会呈现酸性，这 就需 要加入某些碱性物质把剩余的酸性物质中和掉。本设计所用的碱性物质是质量分数为4%的 NaC0 3,并将中和后的物料送入静置釜内，以除去物料中含有的大量水分和生成少量的盐Io为了得到纯度较高的产物，将反应过程生成的盐除去，把经过中和反应后的物料转入水洗塔，用物料1.2倍的水分三次洗涤。将水洗后的物料送入静 置釜，把其中的盐水和废水 处理后，再次送入水洗釜水洗进行水洗，反复洗涤三次，最后将ATBC转入干燥塔以除去剩余的少量水分便可得到成品 ATBC。合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺流程如图 1所示：氨基磺酸正丁醇、水恒沸物醋酸水水图1乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺流程图3物料衡算和能量

5、衡算工艺参数年产200吨乙酰柠檬酸三丁酯，年工作日为330天,以一夭的生产量为基准，酰柠檬酸三丁酯的质量分数为98%。酯化过程原料：柠檬酸质量分数92%正丁醇质量分数98%为了将柠檬酸的转化率提高，采用正丁醇过量的方法。取原料配比8为：n （柠檬酸）：n （正丁醇）=1:4氨基磺酸的加入量是柠檬酸质量的 5%反应时间：2.5小时反应温度：110 C? 160 C柠檬酸的转化率：96%柠檬酸三丁酯收率：95 %脱醇过程正丁醇出料质量分数：98 %塔釜正丁醇质量分数：w1 %压力：2666pa （绝对压力）柠檬酸三丁酯收率：96%乙酰化过程醛酸酊质量分数 98% 原料配比：n （柠檬酸三丁酯）:n

6、 （醋酸酊）=1:1.8反应温度：85 C反应时间：2小时柠檬酸三丁酯的转化率：96%乙酰柠檬酸三丁酯的收率：96%脱酸过程轻组分出料质量分数98 %塔釜残液质量分数w1 %塔内压力：2666pa （绝对压力）乙酰柠檬酸三丁酯的收率：96%中和及分离过程乙酰柠檬酸三丁酯的收率：95%质量分数为4%NaCO 3的加入量按残余酸计算，消耗碱的理论量的5倍水洗及分离过程乙酰柠檬酸三丁酯的收率：98%水的加入量为物料量的1.2倍，分三次洗涤，每次用时4.5小时干燥(脱水过程)乙酰柠檬酸三丁酯的收率：96%物料衡算总物料衡算根据物料衡算由各单元收率得(1 )产品ATBC的量=618.69(3 )水巍6分

7、离过程618.69=631.32 k k200 X1000 = 606.06 kg330纯 ATBC 的质量为：606.06 X98%=593.94 kg(2 )干燥过程593090.98(4 )中和及分离过程631.32=664.55 k0.95664.550.96(5 )脱酸过程(6)乙酰化过程692.24=692.24 444 kg=721.08 k0.96乙酰化过程物料衡算乙酰化过程如图2所示图2酰化过程简图乙酰化反应化学方程式如下：GoHAQ + (CH3C。 GOHMQ+ C+COOH根据化学方程式，通过对 ATBC的质量做物料衡算得：721 og理论上消耗TBC的质量为：X 36

8、0 = 644.4 kg402721 og消耗乙酸酊的质量为：X 102 =182.58 kg402721 08生成乙酸的质量为：X 60 = 107.4 kg402644.4实际上需加入纯的TBC的质量为二671.25 kg0.96加入乙酸酊的质量为 671 A 5x 1.79 X 102=342.338kg360由TBC质量计算脱醇过程及酯化过程所生成的柠檬酸三丁酯的质量(1 )脱醇过程=699.22 kg 0.96671.25(2)酯化过程生成柠檬酸三丁酯的质量699.22=728.35 kg0.96各操作单元物料衡算酯化过程酯化过程如图3所示图3酯化过程简图酯化反应的化学方程式如下：C

9、6H8Q+3CH M H0O4 + 23HO根据化学方程式，由于柠檬酸三丁酯(TBC)的质量是已知的，所以通过物料衡算可以360 X 192 = 388.45 kg ,728 35得出：在理论上柠檬酸的消耗量为728 35正丁醇的消耗量为离-X 3 X 74= 449.149 kg ,生成水的量为7莓5X3X8=109.2525kg质量分数为92%的柠檬酸实际需要加入的量为二439.821 kg0.92 x 0.98由3.1.1可知，酯化反应加入柠檬酸和正定醇的定量比是n （柠檬酸）：n （正丁醇）=1:4一,439.821 x 4 x 74实际需加入质量分数为98%的正丁醇的量为691.89

10、5 kg,192 x 0.98酯化反应结束后，柠檬酸剩余的量为439.8210.92 - 388.45 = 16.185 kg ,正丁醇的量为 691.8950.98 - 449.149 = 228.91 kg,水的量 439.821 0.08+691.895 0.02+109.2525=158.276kg,氨基磺酸的量为21.99kg ,杂质的量为728.350.04 = 29.13 kg 。,酯化反应釜的物料平衡见表1表1酯化反应釜物料平衡表酯化反应前酯化反应后物料名称物料质量（kg ）物料名称物料质量（kg ）92%柠檬酸439.82116.18598%止醇691.895止酵228.91

11、氨基磺酸21.99氨基磺酸21.99TBC699.22杂质合计1153.71合计158,27629.131153.71脱醇过程脱醇过程如图4所示图4脱醇过程简图酯化反应结束后，对反应产物TBC进行脱醇。假设柠檬酸、氨基磺酸都不会随着正丁醇从塔顶蒸出。设塔釜杂质为塔釜物料质量的0.5%,水和正丁醇都可以从塔顶全部蒸出。将塔顶蒸出来的水和正丁醇分为两部分，一部分为含正丁醇7.7% （质量）的水，另一部分为含水2% （质量）的正丁醇。由物料衡算得，设蒸出的水含醇的量 x,蒸出的醇中含水yX即=0. 07715 8.276-y+x=0. 0 2x = 12. 836y = 4. 4112 2 8. 9

12、 1 - x + y则塔顶回收质量分数为98%的正丁醇的质量为220.485 kg实际每天需要消耗正丁醇 691.895 - 220.485 = 471.41 kg塔顶质量分数为7.7%正丁醇恒沸物的质量166.701 脱醇塔物料平衡见表2表2脱醇塔物料平衡表出塔物料塔顶物料进塔物料塔釜物料物料名称物料质量（kg）物料名称物料质量（kg ）物料名称物料质量（kg）柠檬酸16.185柠檬酸16.18598%正丁醇220.485正丁醇228.91氨基磺酸21.99氨基磺酸21.99TBC671.25TBC杂质合计158.276699.2229.131153.71杂质合计29.13738.5557.7%正丁醇恒沸166.703TBC合计27.97415.15