五积散浓缩丸中麻黄等药味水提取工艺的研究

1、五积散浓缩丸中麻黄等药味水提取工艺的研究李跃辉，向黄艳，杨永华，蔡光先【摘要】目的对五积散浓缩丸水提工艺举行研究。要领接纳HPE法测定盐酸麻黄碱含量，接纳HPL法测定甘草苷、甘草酸含量，观察微粉动态提取与其传统饮片水煎对提取率的影响。效果微粉低温动态提取浸出物、盐酸麻黄碱、甘草酸、甘草苷提取率均较传统饮片煎煮高。结论五积散浓缩丸中，麻黄、甘草等的水提取可接纳微粉动态提取的工艺。【关键词】五积散浓缩丸微粉低温动态提取盐酸麻黄碱甘草酸甘草苷五积散浓缩丸是在五积散丸剂的底子上1，处方配比量稳定，通过提取挥发油、水提娶浓缩、枯燥及粉碎等工艺制成的浓缩丸。实行方案中麻黄、甘草、半夏等药味加水提取，故以浸

2、膏得率及盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸等提取量为观察指标，接纳毛细管电泳、高效液相色谱法等检测要领，对五积散浓缩丸中麻黄、甘草等传统饮片水提取与其超微粉低温动态提取工艺举行了比力研究。1仪器与试药1.1仪器ZJ6药用贝利超微粉碎机济南倍力；inner3001干粉激光粒度仪山东；RE-52AA旋转蒸发器上海；BEKAN毛细管电泳仪P/AESysten5010,美国；Agilent1100高效液相色谱仪美国HP公司。1.2试药药材购自湖南海川医药，麻黄、甘草等药材超微粉由湖南省中药超微工程技能研究中央制备；盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸单铵盐比较品批号别离为：171241-202206、111610-20

3、2204、110731-202213中国药品生物成品检定所提供；水为重蒸水，甲醇为色谱纯，别的试剂均为阐发纯。1.3样品制备2要领与效果浸出物观察效果表白,微粉低温动态提取液的正丁醇浸出物及水溶性浸出物均高于其传统饮片煎煮液,说明药材通过超微粉碎,进步了浸出物量。2.2含量测定色谱条件与体系实用性实行：运行缓冲液50l/L醋酸铵甲醇溶液；检测波长210n，未涂层的熔融石英毛细管：内径100，长47，有用长度40；运行电压20kV，70A，电泳标的目的从正极到负极；每次开机用超纯水冲洗3in，0.1l/L氢氧化钠3in，超纯水3in；电迁徙进样10kV，10s，每个样品进样后用0.1l的NaH冲

4、洗2in，液电运缓冲液冲洗2in；温度25。运行缓冲液和样品溶液均经0.45微孔滤膜过滤后利用。内标溶液的制备：取品红约20g，置5l量瓶中，细密称定，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。比较品溶液的制备：细密称取盐酸麻黄碱比较品16.56g于20l量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，细密汲取10l，置20l量瓶中，再细密参加内标溶液1l，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每毫升含盐酸麻黄碱414g。供试品溶液的制备：细密量取百般品溶液20l，置水浴上蒸干，加甲醇溶解，滤过，滤液置10l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。再细密汲取甲醇溶液5l及内标溶液1l，置10l量瓶中，用甲醇细密加至刻度，0.45微

5、孔滤膜滤过，即得。测定法：取供试品溶液及比较品溶液，别离电迁徙进样10kv，10s，测定。效果见表2，色谱图见图2。表2麻黄、甘草有用身分含量测定效果略线性干系实行：汲取盐酸麻黄碱比较品溶液，加甲醇稀释成差异浓度的比较品溶液。按前述条件别离举行测定，以各比较品峰与内标峰面积比As/Ai为纵坐标，浓度g/l为横坐标，绘制尺度曲线。效果表白，供试品溶液中盐酸麻黄碱浓度在2.0766.24g/l范畴内，线性干系精良，其回归方程为：Y=0.0372X-0.00695r=0.994。效果见表3。表3线性干系观察效果略甘草的含量测定：参照?中国药典?部2022年版甘草(含量测定)项下测定。比较品液溶的制备

6、：细密称取甘草酸单胺盐比较品10g,细密称定,置50l量瓶中,用活动相溶解并稀释至刻度，摇匀,即得每毫升含甘草酸单胺盐比较品0.2g，折合甘草酸为0.1959。供试品溶液的制备：细密汲取已定容的五积散微粉低温动态提取液与其传统饮片煎煮液各10l，置蒸发皿中，水浴上蒸干，残渣加活动相溶解，置50l量瓶中，加活动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45滤过，取续滤液，即得。测定法：细密汲取上述供试品溶液及比较品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。效果见表2。比较品、供试品色谱图别离见图3。色谱条件与体系实用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为添补剂；以乙腈-0.5%冰醋酸14为活动相，流速：1.0l/

7、in；检测波长为276n，理论板数按甘草苷峰盘算应不低于4000。供试品溶液制备：同“甘草酸含量测定中供试品溶液的制备项下供试品溶液制备。比较品溶液的制备：细密称取枯燥至恒重的甘草甘比较品，加甲醇溶解，制成50g/l的溶液，即得。测定法：别离细密汲取比较品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。效果见表2。在选定条件下，甘草苷峰与样品中别的组分色谱峰可达基线分散。按甘草苷峰盘算，理论板数在2500以上。比较品、供试品色谱图别离见图4。3讨论我国中药提取工艺及装备比力落伍，一样平常接纳水提与醇提两种工艺，在药材加热提取历程中，中药的生物活性身分或有用身分轻易被粉碎，从而影响了中药的

8、临床疗效。超微粉体技能使药材细化，比外貌积增大，从而加速药物身分的溶出；同时低温动态提取的接纳,一方面可以低落提取温度，制止对热不稳定身分的散失，同时可以收缩提取时间，进步消费服从。浸出物测定效果表白，五积散微粉低温动态提取样品的水浸出物与正丁醇浸出物均高于其饮片煎煮样品。含量测定效果表白，微粉低温动态提取样品盐酸麻黄碱、甘草酸、甘草苷等身分提取率均较其传统饮片煎煮样品有所进步，大概系药材经超微粉碎后，细胞破壁率进步，增长了体外貌积，从而促进了药材中化学身分的溶出。值得留意的是，部门药材粉碎得过细，不必然相宜于其药物身分的浸出，消费理论中，粉体的粒度应按照药材质地、所含身分理化性子、提取溶媒的特点等举行确定。本研究为中药的提取提供了一种值得积极探究鉴戒的要领。【参考文献】1国度药典委员会.五积散丸中药部颁尺度，第13册S.1993:27.2陈勇川，董慧.高效毛细管