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文档简介
1、活性炭碘值测量一、溶液配制1、Na2S2O3 标准溶液配制( 0.1 mol/L Na2S2O3)1.1 配制称取 26g Na2S2O3 5H20 (五水硫代硫酸钠)或者16.0g Na2S203 (硫代硫酸钠) ,再加 0.2g NaC03 (无水碳酸钠),溶于1000 ml煮沸并冷却的蒸馏水中,待全部溶解后, 缓慢煮沸10 min,放置冷却到室温,于暗处静置 2周后,过滤备用(用棕色细 口瓶盛放)。1.2标定准确称取0.1800g (即公式中m)于120C2干燥至恒重的工作基准试剂K2Gr2O7 (重铬酸钾)置于250ml碘量瓶中,加入25ml蒸馏水溶解,再加入2g KI (碘化钾)以及
2、20ml 20%硫酸(20%,即卩1: 8,为1份98%浓硫酸加8份蒸馏 水粗配而成,而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中,水倒入酸中会剧烈沸 腾,导致酸溅出,造成所加酸的损失,甚至会溅到皮肤上造成烫伤),摇匀, 放于暗处静置10 min,然后加入150 ml (1520C )的蒸馏水,并用刚配制好的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(即溶液呈现金黄或淡黄色时)加0.5%淀粉指示剂23ml,摇匀,继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止(加1滴,摇几下,到溶液颜色变为黑绿色时,每次加半滴,即挤出半滴,沾于瓶壁上,抖落或用少量 蒸馏水冲入溶液中),读取消耗的 Na2S2O3溶液的体积V1 ;同时做空白试
3、验,读取消耗的 Na2S2O3溶液的体积V2 (只是不加重铬酸钾,也不静置 10 min,其它步骤都一 样)。1.3计算m 1000Na2S203 V1 V2Mm所加K2Gr207 (重铬酸钾)的质量(g)V 1滴定所用Na2S2O3溶液的体积(ml)V 2空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积(ml)MK2Gr207 (重铬酸钾)的摩尔质量(此处为当量摩尔质量,即M(K2Gr207)= 49.031 g/mol)2、碘标准溶液配制(0.1mol/L2溶液)2.1配制称取40 g KI (碘化钾)和12.7g I2 (碘),放入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,稀释至 1000 ml (用1000
4、 ml容量瓶来配制),加三滴盐酸,摇匀,贮存于棕色细口瓶中,于暗处保存, 每月标定一次(用Na2S2O3标准溶液标定)。2.2标定吸取配制好的碘液V=25.00 ml,用c标=0.1mol/L 的 Na2S2O3标准溶液滴定至接近终点时(即溶液呈现金黄色或淡黄色时)加0.5%淀粉指示剂23 ml,摇匀,继续缓慢滴定至溶液变为无色为止(加 1滴,摇几 下,到溶液颜色变为紫色时,每次加半滴),读取消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V标。2.3计算1/212c标 V标/Vc (2)2的当量浓度3、淀粉指示剂配制(0.5%淀粉溶液)称取0.5g的可溶性淀粉,放于50ml烧杯中,用少量蒸馏水(大约20m
5、l) 调成糊状,缓慢加热并搅拌,直至溶液变为透明澄清,转移如100 ml的容量瓶中,用少量蒸馏水洗烧杯3遍,一并转入容量瓶中,定容到100 ml,摇匀备 用,要现用现配。4、稀盐酸配制(5% HCI溶液)粗配可为1: 6 (即1份体积的浓盐酸加6份蒸馏水)。准确配制时,为 1: 7.5 (即1份体积的浓盐酸加7.5份蒸馏水),或者所取浓盐酸的体积为总的 待配盐酸溶液体积的。V溶液溶液 m溶液 V需取浓酸浓酸 m浓酸V溶液指待配溶液体积;V需取浓酸为所取浓酸的体积;P溶液为所配溶液的密度(稀溶液密度接近于水,一般用水的密度代替);浓酸为浓酸的密度(市售浓硫酸浓度约为 98%,密度为1.84 g/
6、m3,市售浓 盐酸浓度约 3538%,可按 36%计算,其密度为 1.19g/m3); m溶液为待配溶液的百分比浓度; m浓酸为浓酸的百分比浓度。二活性炭吸碘值分析1 、准备对于每个待分析样品,根据其形态,按照合理的采样方法采集5g左右,裁剪5X20 mnm勺细条,然后平行称取质量(m)约1 g的样品(准确到0.001 g, 称之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣),放于称量瓶中(要防止样品损失),于 100C干燥至恒重(或者150C干燥2h)(注意:干燥时要半开盖)后,盖好盖取出入于干燥器中冷却至室温,称量求得活 性炭的净质量,备用。2、预处理将预处理好的1 g活性炭样品放入250 ml碘量瓶中,吸
7、取10 ml (V3)的 5%盐酸溶液加入碘量瓶中,盖好塞子摇碘量瓶(或者用玻璃棒按 压、搅动)让活性炭全部润湿后,静置 1 min,打开塞子加热至微沸,持续30 s (将瓶上部的酸雾吹掉),冷却至室温。3、吸附用移液管移入 1000 ml( V1)配制并标定好的碘溶液,塞紧塞子,用遮光材料(多层布或黑色材料) 包起来(碘见光会分解,为减少误差,需遮光进行),振摇15 mi n,用细钢丝网( 100 目左右,太粗不起过滤作用,太细滤不下去)过滤出清液用滴定。4、滴定移取50 ml (V)清液放入250 ml锥形瓶中(应尽量不使溶液沾附在瓶壁上 部),用Na2S2O3标准溶液滴定到溶液转为金黄色
8、或淡黄色,加入23 ml 0.5%勺淀粉指示剂溶液,充分摇匀(溶液变为黑蓝色),再用硫代硫酸钠标液细心缓慢滴定(一般只需加几滴了,而且要加一滴,摇几下),当滴定到溶液颜色变为蓝紫 色(溶液已较透明)时,即快要到滴定终点了,这时应每次加入半滴(挤出半 滴沾于瓶壁上,让其流入溶液中,或者用少量蒸馏水冲洗下去),然后振荡, 观察颜色变化(一般到红色时,只需加入小半滴即可,或将瓶壁上的残余滴定 液用水冲下去),直至变为蓝紫色为止。读取消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V2,然后通过硫代硫酸钠标液用量来计算活性炭吸附的碘量,进而计算活性 炭碘值。5、计算 V V3126.90 c1 V1 cVE mE活性炭的吸碘值(mg/g) V1吸附前
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