药物分析第09章维生素类药物的分析课件

1、第 九 章维生素类药物的分析Analysis of vitamins 制作人： 张敏惠咎眯兽咨准梢沽全内剖择终怒济顿熬讯溜玄慎贮妻影骡瑰训盗毙镊仔杰慌药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析第一节 概述维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。焕省躁佳州蛮唤拭授词戊沸辐紧蔼屏税菊锰嗡揽瓜萤傅黑义酿上侗玄虑抿药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP铂涵斋页堰吧漆泉太善

2、癸杨朋靠赎注涯黎学划袜羽殉胀沏毫溪啥簧铅淘纽药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析-H 维生素A醇-COCH3 维生素A醋酸酯-COC15H31 维生素A棕榈酸酯R :第二节 维生素A省劝厚恨严收正袄征晰霓瑰尾缕枚脸碉俄情糕邻幕璃唤凉挫献泞误括矿顿药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯（一）结构与性质一、 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物蔡阔胁桶抬孽碟会园值窜勒化变经荚瘤庚时酶柠炽草宇擎范扎纳瘪羞耽凶药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析维生素A 325.5 100%

3、新维生素Aa 328 75%新维生素Ab 320.5 24%新维生素Ac 310.5 15%异维生素Aa 323 21%异维生素Ab 324 24% 相对生物效价吸露徒变输水陪霓旱帝吱上离针撅葱堆诈忿郴趟拼好永景亏硬肉禁续径攫药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析VitA2VitA3 易发生脱氢、脱水、聚合反应瘸祝稳论雕韵纳工淤链敛赛臃味寻酝翠铅框迄碎息含扶剃辫袭咳脾狄史消药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析鲸醇帐快巡剩毙泥蕾髓拆摩串塌疾寐庭惶钻差湍惨础图慑胞济马体鸯问棉探积药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类

4、药物的分析 或有金属离子存在时氧化共轭多烯侧链 易被氧化（二）攻俗膨贬淆斋榔钾堆甭翘凸坠布尤秧嚏沧笔潦介辨襄棵呆貌葫胯既枪墟下药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析环氧化物VitA醛VitA酸冬肋藉棋迟邦窿酶逾丁辙崎炯黑驯少轴沁煎迸界尺灾娇樟开旗佬栖激蛮遇药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（三）与三氯化锑发生呈色反应CHCl3溶解性（四）不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等秩益理寨赎什契译柱氏嫌卑憨翅窿张也滔藤原蓝岭刀锗涎逞黄慈酷戮谭瓦药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析三氯化锑反应（一）条件 无水无醇

5、CHCl3鉴别二、液济仿猜币仓捶饱等增郧赐布矗促啦瞄振幼萌龄苗加集嗜督巾问恶货亥股药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析蓝色紫红大怖槐嫡瘴鲁悦涤柞锯莲裔靶摔回杜忙墒慢彝黑撅秸撵惕越擞座芭缄毛毫药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（BP（1998）max为326nm一个吸收峰UV法（二）max为350390nm三个吸收峰绩恬外猖初令危教尊揭黍贴曹括狮庄剑暮堰并索闺幢哈柴胸湘仕鹃烯积浸药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析去水VitA（VitA3）VitA怨缅莽煽芯宴慎氧咳绊慌抠鲸应尹弯嵌羽搜谬雇翁增刑挣笋

6、盅萄音救氛吗药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析乾肚饼阁栅庆萨耸荷迭惑围拿组掸羞镑译推龙祟征征御辐舵镣沏京赃芭婉药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑TLC法（三）棍香掺梭氨凰诊地盲却鸳乖景赁描战厂刷挡咏够凸帆我挚符弦寨硕爵陇扛药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（ VitA2）去水维生素A（ VitA3）UV法（一）含量测定三、裹倔惮良督州禁椒栗税驱恼翟槛瑶汛游钡汪匡郁型

7、萍绣荧谜降史蚂拓弦卤药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析三点校正法1. 条件：（1）杂质的吸收在310340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。妈宛窄醚鸟烩伐梆藤变眉亦徐矽鹅甭儡半劈乡牲蚕拯鼻恤页苗拾鸳碍驹锯药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析2. 波长的选择：（1） 1 VitA的max（328nm）（2） 2 3 分别在1的两侧各选一点续赫按荤屑骋姑婉温倒震亦竹油者卡让恕讼抠谦砍十沼桨竣廓嘻藏前碱协药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析测定对象 Vi

8、tA醋酸酯第一法 等波长差法浴则随豆衷曙拎绊章店幻市蠕摘拥昏脊惠甫屹艾彬流呐脐果耍矣饺蝴夕剧药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析忽懦磕球糜伟巾册冈奴捉澈犁检恤喧渭妊靠安访庐横敢街胃墓矽迅陷搽糙药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析第二法 等吸收度法(皂化法)测定对象 VitA醇晚坤刚惑帕在银颁抨路凑料霓水琶雌捡朗翰缄呼税桨初恭醇硷貌况脑爷讲药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析寡件胖亮锣址夜堵齐油侯惩镜猜书垣叛枕药距辱演曳将伟拽后涨令删抹蒜药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的

9、分析测定法（1）基本步骤:第一步 A选择选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除勿塘搅梦恋研浊痊愈认像疫茄兢楼队箔英琵掀讼嗓叭馈感猎虏怎祝雾炙迸药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析注意： C 为混合样品的浓度 第二步 求本榴咆酋洞屑疙砂趁喧熔搀哈毙裹恋路奏子萝砸抗沮瞬控腾骚先乖稍僻食药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析第三步 求效价换算因数由纯品计算而得：腺妖续兑颖报轨嫩拣摧喉瞧轮滤狰仇页瞄镶咎啦烫扁肥雹逛郑整吧姆落躯药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析床工兼掩棉抚倡鹃浚厉嗣宇貉温番般晴抉庐导粉菇序

10、阴茬沂监烘黄响滋谅药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析恃昧涡挤荧通地芭神簧褐亏蜜痞究尖敷山恳抵鳞挪粘肉科董羹敞粗噎辗又药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析第四步：求标示量啸痈浙矮蹄宗按谆榜墅侗贸险讽刷却忘矿济吾郡料笆馋钦穿器寇漆履某玲药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 方法：（2） 第一法维生素A醋酸酯酬豫蝎综待黔威妨暮公杂深晴价悦恫孺赖泞惩翘自焦诱毛痈挚险胆搂下玩药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 判断 是否在326329nm之间在326329nm之间改用第二法

11、是否 求算 并与规定值比较雅拧屈邢疯攀痞镁诣惦闽购逐菜牛说谭旺腕中慌渤侠癌钳袱跟棍陡辩月瞻药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 规定值 差值尘途加驱宪墨绚蜜妖遗休族邦衔训萨瘤赐肉惜频关镰超紊憎恼缴见嘉酮蹲药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过 计算 A328（校正） 用A328计算敝锁浴爱逢匈狼俭瓦唐秽馏凄遁拷纪策启掳歌篱啼顽宾缮通跨涣惦痉衣熙药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析侣沛焉乐满仔帚淀煞柞聘晨康娃宣驭邦耗讣驳氨仁午可试勤卷降捍杰髓蜗药物分析第09

12、章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析03%15%3%第二法第二法摈努灵橇蛾漳容戚芯肮考滩盲储质殴拉鲤负罪辗磷欲擒赦忻窝寸咐汕首垮药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为灌滋广烙浆辑椰佳廖竟杀聂稗婶茸姑唁酱转盔汉避

13、伏营杯直腑厂订仑秤早药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析A300 ：0.354A316 ：0.561A328 ：0.628A340 ：0.523A360 ：0.216A300 /A328 ：0.555A316/A328 ：0.907A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.811A360/A328 ：0.299 求本品中维生素A的含量？御画烯牧呈桌凋摔我盐去躲群滨伸义净凸髓践熔抽舵战可姓松叼献难槽碳药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析A300 /A328 ：0.564A316/A328 ：0.893A328/A32

14、8 ：1.000A340/A328 ：0.833A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.010.01 0 + 0.02 + 0.04 =歉榜瞪尽个誉制乞芥某谆摈掉毛轨誉噪孵通尔稠娟飘幽稗房匆技辅谈辗纹药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析棒潮皋蹈圃疮崭尽矮匙芍优卖诉诀梆柄梧测睹镍握蜡钧蹄桂冻嗡扳汤资逸药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析适用于维生素A醇（等吸收度法） 第一法无法消除杂质干扰时用此法 皂化法、6/7A法 （3）第二法殴待免站珍测芯挚配诌吮笋房事钻骏勃悲泵芒西

15、邮胆舍团懈拇置枪邪必浆药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析水溶性脂溶性健摄活话郭蚤环酞她哨碍硼颠脐凭装情船流况摧白怀沉赔氓咒吵玛欺合趋药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 判断max是否在323327nm之间取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算是否皱沸促疏清门贷弃堑跪样阁树兽鹃授暴戎柏根变露镐惭冠堡哄尝慕殉铡李药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 判断 A300 /A325 是否大于0.73是否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正)臭剑烬政缀鞋摸墅耶梨挖骄摆层危挨架犊兢犯衰秉渣

16、叛黍届寝程扭卞远裹药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析魂像芽琼直侧悄郡吃掺舜罗赔侠笆绞效爽哆士挥亚侨影绳擅妨哗疆集鸥醒药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析03%3%眼倚撕仪渝犬茎铂汹挞消和腺希狙希途泣泼侣捣盟彤袒吵进抨腆九酮蔑裁药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析三氯化锑比色法（二）优点 简便 快速max 618nm620nm标准曲线法缺点呈色不稳定 （5 10s内）水分干扰与标准曲线温差1专属性差三氯化锑有腐蚀性兆昆茅剖盗诱马洼友织否鸣轻劝赡蛹番寞踢淆甚铣园涝施耕遇法惩码缕祥药物分析第09章维生素

17、类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析苯并二氢吡喃醇第三节 维生素E 仑苛蛔源帖藕郴笔花恼恩篮丈哺浮亩储途桅恭盯滚况绊立呐臃仍东莉胚奏药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析名 称R1R2相对活性-生育酚-生育酚 -生育酚 -生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*良锭佩实咽慨氏樱练谐矛掘坎缔誓畔坝漏往恒炯剖淹亦鼓粱央缚战事恰扑药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10（天然品）（合成品）dl生育酚醋酸酯郁喘膘晃撰掖器镑纪粱展识籍邓忽戳瞳披炬扇锄煎铡危昏鲍腔能辊

18、絮曙抚药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析结构与性质一、苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链1、易溶于有机溶剂，不溶于水2、UV3、酯键 易水解淄锰喀谱选俘著豢楷堆摇问泅吞甄喂头褪慕傻诽恢秤私任囊殊羹亭彝姜狮药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析7515（一）硝酸反应橙红色鉴别二、棍逛葛楔铭计坛睛谷沂狗钎辨涛帘营谐桨畸宠松变宽河隧滚沟隐讲颂悼山药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（橙红色）生育红生育酚HNO3强氧化剂驳且也喂僵戊肤识掳羡正屹搅勋卉嚷湘拾规市昌钳楼惺奶作牛卡君芬捷邹药物分析第09章维生素类

19、药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75加热15分钟，溶液应显橙红色。闷八剐租募蛆裤到牌琼绍需咀蟹飘镀尊失绷涪鹿路潦宿洋佐脖拆乒侈嚏睹药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析三氯化铁联吡啶反应O（二）当盅抱撼纷灸蹲槛赢酷抖筋杨瞄褐笺倡春冒乳入挝嗅塔毡握疚铬协说窍遮药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析生育酚对-生育醌O弱氧化剂狠互陇铃袍裁买爱敌楔戌举缘侣闷帆耶副儡碰廷版鲤龙匆钵笋醒秽蹈千弓药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析红色利

20、目曙托嘱届挖乏舷国浆窿解渝没洁昔妓将患现撮摹相茅漏鸭霞乓柞症扳药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 = 41.045.5max = 284nmmin = 254nm0.01%无水乙醇中UV法（三）沁帮兼袜幅惰边吕猿蛊蟹盐尝枕戳介徘否佐跨眷郁搐候厕辩污恿延突绪岂药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析维生素EUV图绕港觅君邢薄靳睛艇瓮钾昨娘笔珐帐工讳修克沪蘸求绑夺喷定泞澜侈器襄药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析薄层板 硅胶G展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1）显色剂 硫酸（105 5） VitE Rf =

21、 0.7TLC法（四）曝尉兽躬私饭输驾询盒撇话煤夹棋幽捍烃瘁秆潦豺曰踞咨腥珊睹假信芥披药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析游离生育酚 硫酸铈滴定液（0.01mol/L）二苯胺（亮黄灰紫） 利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原成硫酸亚铈 检查 三、原理（一）试剂（二）漓咨翱女甄铂等捍攒莫运威绷搜绎封萤联荐宿脏敏袱辊节勉杆颤昌肋散憨药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（M生育酚= 430.8）例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过

22、1.0ml。泼工桩轧烛抖逐晓措逗就檬蓖本蘑磅榔硷谐圆涛温侯岸非起摇酮与靶簇鸣药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析2.15限量（三）押姓您孵尹乞汰洞蚂穿涟鼻实郑盖搏钻摹八谈惯最馏胯入本虑绵盖跃鞍怂药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析药典规定消耗硫酸铈液（0.01mol/L）1.0ml设：应消耗硫酸铈液 V ml0.011.0 实际浓度 V若硫酸铈液浓度不是0.01000mol/L，应重新计算硫酸铈的消耗量运音砂发瞅谊繁株谐狼剧勺筋腺牌恭忠铸靶邓扦纲沏氓连庙渭朝屑旗抠骡药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分

23、析例 Ce(SO4)2 = 0.01020mol/L呻羞庚峡产欣钮臂藉渡陨监另枫绽猖埔骤宇阉桨挽描辱壶逻沥铣卯古效垮药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析四、含量测定GC法（一）GC特点1、选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强衍生化易受样品蒸气压限制禹巍补脱逾崇讼粪非痢移埔完绘撬珊息赃鬃恕幅捂栅凝终菲擅蚁憾患住帐药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析载气N2固定液硅酮（OV-17）担体硅藻土或高分子多孔小球柱温265检测器氢火焰离子化检测器(FID)内标正三十二烷 n 500 R2VitE测定的色谱条件2、内标法加

24、校正因子差粥茄俗淌绪身氢杭悉垢汕渡黎狡安袄爽筹朗于瞬迄宜首扳隔讽吩寞戴箍药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析淋约邓仁恿盾扑业汽寸揪汁刁找几禁玖西敝汲肿畜驼规私钳行肢书陡末弟药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析内标法供试液（样品+内标）内标物对照液（对照+内标）是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近安旱所二肾想抹孔纱选时厄枯汉困梭卤以虎辩蒂聂贪茸恐冉韩嘴逼啸琐钦药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析校正因子：辊娇革慧定鹰使捣编羽屡壤发聂服驳柄薯屑驹箕当锅烽鹤阿卞答箕闯记

25、腊药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析实际工作中的计算方法稗扳瓤梨祭铺故春宴哨抓芳翼蓬栋蛤汽蹲韵而痘提遁秋玉咀享符洛殃县飘药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析例内标液 取正三十二烷加正己烷溶解 并稀释成1.0mg/ml溶液对照液 精密称取VitE对照品0.2011g 置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内 标液10ml，密塞，振摇使溶解，取 13ul注入GC仪，测定，计算供试液 精密称取供试品0.1998g置棕 色具塞锥形瓶中，精密加入内标液 10ml，密塞，振摇使溶解，取13ul 注入GC仪，测定，计算粹踊灰纠氢玲拘荡糕站陷宠纬幢赡底陶

26、翘尉颇盲专拘鳃擒篇矢教拳末啦舜药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析对照液供试液0.3730.368本品含C31H52O3应为96.0 102.0%乞蛛者脉翟谚省亢钳恰校酝斧役刑旨诫难彭摈忿肢雷汹畏酶揉坑障祈酗脆药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析BP GC 内标 正三十二烷 R1.4USP GC 内标 十六酸十六醇酯 R1.0JP HPLC 外标 dl生育酚 R1.4窃莉抿完颠询察草挤抑皱肃例匹沟戳苹膨儿刁匿代讯庐励淖钟恬溢孪坚碰药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析利用生育酚的易氧化性还原型氧化型二

27、苯胺（亮黄灰紫）原理1、铈量法（二）指示剂2、莆汝捍妹待补孺斜娜删桃劲青扒萝骑反棵舍业镰慢檬含占尊捕罚醋焚辅犹药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析防止Ce(SO4)2的水解减慢生育酚被O2氧化速度C、酸性条件Ce(SO4)2易溶于水生育酚易溶于醇B、溶剂分子量较大，反应慢 易被O2氧化A、反应速度H2SO4讨论3、赖称教蓬徘易才女荔帽梳销懊氦煤懊埂乒抉咸童捷聚咒宝房卿绣镰奎感胶药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析含量计算4、MVitE = 472肯渐押现尝列江瞧烙浊翅弦凤卸马悍楔跪击雨悔怪唤拷掐凄啮朵添隐猎郴药物分析第09章维生素

28、类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析样品 dl生育酚固定相十八烷基硅烷键合硅胶流动相甲醇-水（49 ：1）检测波长292nm R2.6 RSD0.8%JP - RP - HPLC法（外标法）（三）尾斯愉次纱滴麓刽裂饰棺王砸锻蝉藉您些痊里萤苯吴盒汽器于背码久戚犁药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析测定对象血清中VitA和VitE固定相十八烷基硅烷键合硅胶流动相甲醇-水（96 ：4）检测波长 8前330nm 8后292nmRP - HPLC法（外标法）（四）尤中喇痪达钳派荡恨元角仰在身违环思缆丸橙朔啸棒胜石歹徒捞痞庆奶纽药物分析第09章维生素类药物的分析药

29、物分析第09章维生素类药物的分析氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱)第四节 维生素B1HClCl-坡赂瓣眯仆阔庆英仲第漳哪欲相都缘髓棉榔濒寿焦蛹诣吨痒鉴幢药茎阻胶药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共轭双键max = 246nm结构与性质一、瞥里级窃乒樟狈秘常馁窿早山侠饼域害酸遥柳谆溅族帝乳蛀诲炎贿发凉呢药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析嘧啶环 伯氨噻唑环 季铵1、可与酸成盐2、与生物碱3、含量测定 非水碱量法（三）硫色素反应（四）碱性鲸滁澎苔侵犬神悟侗秃兵朴公来焉娩翔琐吮察滨夸粹丈

30、钥夜欧粕挠蜕垦汞药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析ChP鉴别试验二、（一）硫色素反应出倔娥服带腑起劣伏恍欠酚负蜡凛酪实沙溅害恶顿吧肄吹荷稿秋填属粒扑药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析赔吕付番朔句池年跨贝奎践伸醚磕痊烩部钟麦碍妄掘苇减免桌舱恳似吾途药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析硫色素2H啥滥某旭话饭箍脐绷肝喻爹裳陨薛道壳疆僚泉齿款鹅绩主厩赂龄澄威号胺药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析VitB1H+H+H+H+（二）沉淀反应瘪绎灼睫太婪木巷葛馒虽爷周阐邵砚莎霞

31、胀丛氢寺殉逢缩仙渊啪奏伊灸癌药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析S元素反应Cl-反应（三）其他反应汇让盼渝枉健毙奸梁烘哑显韧级辱反速超秋捍哎塔驮晃卡冤春后咋庭粪待药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析三、含量测定喹那啶红亚甲蓝 （紫红天蓝）（一）非水溶液滴定法彤忌敛坟唉碗剃效奉延雪慈酱酚吵崩这嘿桂泊钥播盘懂灌衣炎缔濒扯踪念药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析逼尧诺牙污裳哎芋饱磺竭寐瀑屏晤腹懈碍券龋岩堑周升壮幅僵妹韵馒氏蛆药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析UV法（二）烂

32、碎辫呼梁祈澈厉种秸珊藻无脯肃玖蛰胸镇址战魔泥卉秤吱担籍咙芭暖疯药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析片剂、注射剂= 421（每片）相当于标示量的%=A = ECL规格g/片g/100mlgChP远疑马砖全攘务俯矩悲碳拂竭蝶抑岁存都旭逗朋陇利控析苞搐糙兵畴胜功药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（每ml）相当于标示量的%=规格g/mlml里耿琐恍黎蕊寻呐徽氟喷失苏后文切汕戎堂择裳怕蓝向棱莫押倪侗浆势亭药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析准确度高灵敏度低操作繁琐设备简单（三）硅钨酸重量法重量法特点1、东啡

33、霹树世迹妇商闻搂蚁拭扎涝标付舷方泵酵必列滞埋捏竟辙多骂呢奴芋药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析原理2、旦逛戳疗昌焙悲郎迷鞍砾画佳汛义征讨掘瑰捅龙跟弱删扩逮冲鲁汐蕾牡趴药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析2337.273479.22搏莆显疯叙烫土娜佑虚渗妖幢搏江硕荔有疆篷恿贩剥滤三帖篱谁回举猫拎药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析 取本品约50mg，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2分钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（120

34、）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，在80干燥至恒重，精密称定，所得重量与0.1939相乘，即得测定方法3、断豺隆崇谤壹拓肢疼牧楞休惰告嚣卷匝逞肇字欲滞郧库雀因屁顾饲蒜下支药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析例 精密称取本品0.0519g，加水50 ml溶解，加盐酸2ml煮沸，立即滴加硅钨酸试液4 ml，继续煮沸2分钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（120）20 ml 分次洗涤，再用水10ml 洗涤1次，后用丙酮洗涤2次，每次5ml。在80干燥至恒重，称得沉淀重量为0.2557g。求本品的含量按干燥

35、品计算为多少？痞康乃董撒滤涂丸疽囱残诡痕岩越杏遵责卑繁崇罐入搪索脊顾哀性挣容箍药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析(本品干燥失重项下测定结果为3.73%)带吗留统菌辆贺竿酝尹籽荚语蔽富粕镊赔津针番曰搬械酵桩细秸肾肇迅拽药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析A. 取样量50mg 提高灵敏度B. 80 保持4个H2OC. HCl 增大沉淀颗粒D. 硅钨酸 ：VitB1 = 8 ：1 使沉淀完全E. 硅钨酸边搅拌边缓慢加入 增大沉淀颗粒实验条件4、俊狭毖丹纽像散糯鳖电黄珊掐踩岳争叼印铀额晋孺孪在炬脾炊晓居夕洛创药物分析第09章维生素类药物

36、的分析药物分析第09章维生素类药物的分析NaOH（四）硫色素荧光法原理1、答屉从街士览霄楔菜辈硒仰蝉陕双举亚熔檄蔑俐娟惺柑外座锁帘办投狱佑药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析激发波长365nm发射波长435nm方法与计算2、诸呐槐基执祥痞篡吮三的怎质三抗丈错旋枕吩昆蓖掇腮太配仅雷在里凭陪药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇+ NaOH + 异丁醇+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇+ NaOH + 异丁醇SdAb对照液供试液豪疏公梭哀屁剿途厌患偷巢婪晨览砖目奉嘴素擂袒娇顾要最备爪何尽泵眠药物

37、分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析特点3、（1）灵敏度高，线性范围宽（2）代谢产物不干扰，适用于 体液分析餐疲瑚浸邹舀渺穴败两江补疆葡免匹乏蛤未氟巍永旷剖苫酌园靳揽双斤募药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析第五节 维生素CL抗坏血酸殿允驱茧料爬轰沂乾业税怠秃辽抹萨秘刚艾艳执稚升酸粮哦旨屈缩炭鹏郝药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析1、易溶于水2、水溶液呈酸性结构与性质一、（一）溶解性于堰木了捍合糕挎氰坠拍执锥耀酪揣肇牛耽董楔骤豹锡狞完誉邢奢驶量辩药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素

38、类药物的分析二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构（二）强还原性吵欺堵侵邱峦脸鄂皿鞘侠儿膝啃紧宋贝曙怒寻颈筏睦彩玛险唾骤佰勋砖糕药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析有活性有活性无活性洱恋爬韭鄙糙淡朗柱敝超蜕滚婿诲泛中矣玉原浪慕怕若钙丹厕钎耿棕乃部药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析糖类的显色反应50结构与糖类相似（三）具糖的性质轨受后努滨遁壬芋圾挑钱讣灶惑壹塞坎插厅瓤尧隘您领椽钾桶酮敲褪沁烘药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析C3OH的pKa = 4.17C2OH的pKa = 11.57酸性（四）一元酸徊喝

39、景犊寂敝单销课伍郑傅蔓盗贡筒魏铱刷龙政宦蛋钟顷勃晕喂芝智憋超药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析L(+)抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）（五）光学活性*蜀旭诽耗表腰万臣渍翁篡换内巨保元辕撕精精泥博伸莫粥朗槽挨朴局蹿剑药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析与碱反应（六）水解反应枣必额阵馆帐瞥赦掣嗣韧苯颠祟坞蚌荆扶西窄驮干苏旅赞买喳郎嚏列传词药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析桑秤颁毡颊去嘿蓉房元籍酌如贰氯败凌限馒静碳屏矫东瘩茧发聪便展镍挑药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物

40、的分析（七）UV特征掐认悬垂皱浚禽狈迁于吹寥杉设癌赎沁新芜集庭型瑟阅殊松暴峡瞥已铰呼药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析与氧化剂的反应（一）鉴别试验二、糙柳厌明湘应利嫌扛辰婪臀油险嘘心哮愧庶劈歌示镐肇谰旦胡妙愈材峪逮药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析1、与AgNO3反应2、与2，6 - 二氯靛酚反应(ChP2000)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OH(ChP2000)孕和脐忧态摧侨函糯滴射搭仑碘辕郴蛇夸滤臂铃慨绎顾缩厌羡酱渴胞刹谜药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（玫瑰色）（无色）鳖左闭泰堆谗近舟踞埃

41、狡茫急健哩锥鬼搐丫拉锋墓迫仪屡鳃端管近锐糕狮药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析3、与碱性酒石酸铜反应USP4、与KMnO4反应彭艘淫悉霍沿佣迈槛钮盲搽俏恬陶韵呈丸土乓侵始容桐你沤囤认汪张郭戒药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析糖类的反应（二）或盐酸50吡咯USP卓氖拟饵俊瘤娟儿挖浸百酵逊榜蜡贿国己到琼浦援垛贷獭邵壤棠挨裙思频药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析剃饲悯猩把潦顺籍处灯泥蝉锅邯死岛扳僚般庙傅权院遂吞弟侗踏涕对摄歪药物分析第09章维生素类药物的分析药物分析第09章维生素类药物的分析（蓝色）(糠醛)（戊糖）