预混料中碘的检测HPLC确认报告

1、活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第1页项目名称：预混料中碘含量的测定。参考标准：GB5009.267-2016适用范围：适用于MIN&VIT预混料中碘含量的测定。仪器和设备:仪器，设备是否具备厂家型号电子天平V梅特勒LE104E局效液相色谱V安捷伦1260色谱柱VP prospher STARRP-18 endcapped（5 仙 m）250mm*4.6cm超声波仪V昆山舒美KQ5200试齐I:试 剂 及标 准 品名称厂家规格纯度KICNW100g/盒1.120061.010099.50%KIO3天津化学

2、试剂研究所50g/盒XKB-201-00124100%偏重酸钠沪试500g/盒7681-57-496%四基硫 酸氢钱CNW25g/盒4.130004.002598%验证范围活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第2页验证项目内容要求实际数据回收率加标回收率95%-105% ( 100 科 g/g分布范围 99.23%-104.71%典型回收率99-102%90%-110%(1-100 0g)分布范围 98.95%-101.36%典型回收率99-101%校正曲线线性相关系数0.9991.00000精密度变异系数7

3、.5%(10g/g)0.82%-2.1%工 5.3%(100g/g)0.08%-0.11%工 3.8%(1000g/g)0.10%-0.11%测定底限检出限3倍性噪比10闻/g （性噪比131）定量限10倍性噪比重复性平行样偏差10%5.84%准确性与真值偏差10%1.33%提取效率样品溶解提取度/未检出（附谱图）溶液稳定性溶液稳定性/12小时无变化仪器设置色谱柱：RP-18 endcapped （5m） Hibar RT 250-4.6流动相：四丁基硫酸氢胺溶液（2.89g溶解于2L水中）：甲醇=75:25流速：1.0ml/min；柱温：40C;进样量：20 1I j检测器波长：225nm。

4、样品及标准品制备储备液：1mg/ml碘溶液，称取131.0mg碘化钾定容至100ml,有效期7天工作液：分别移取 0.01ml, 0.05ml, 0.1ml, 0.2ml, 0.5ml, 1.0ml, 1.5ml, 2.0ml,活动开展万案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第3页5.0ml, 8.0ml,储备液于100ml容量瓶中，加水定容（当天有效），即相当于 10 g g/100m8000 g g/100m的浓度范围，称样量为1g时对应的样品中浓度为 101g/-8000ig/g试样制备：称取1.0 01g样品（精

5、确到0.0001g）,加入0.5g偏重亚硫酸钠， 60ml水，10ml稀硫酸（57ml98%浓硫酸用一级水稀释至1000ml）,混合均匀 后超声20min。冷却至室温后定容，过滤进样。备注：RPT产品称样量为0.2g 0.02g （精确到0.0001g）方法验证时验证曲线全部梯度范围，实际检测可根据需求选择合适的范 围。标准谱图及保留时间|SttPP*，土。EE 食茶疆.方遥:工 xQLS-Oil. 10-37-ISMa盘点叁改；2Q1.B/S/Z2 10:37:34 ； 系破分析方血：c：aEU32asDa&uHl Eai6-o&-&i uo-37-aKl HEmufaL.K 1序列万铉【导

6、 后笔取 ：soia/fi/u j福uh ： 景案 ，例用后博无i，匚T A ,二冒ksp杂葭。nr- h. rJKIdE 三 口，PZ.匚民标样中目标峰 r L一3：；.u .二二 本斗式向I关丽| 二页丑活动开展万案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第4页综上，sop中要求使用的试剂以及器皿易于采购，检测需要使用的设备本实验室已经具备，我实验室有能力使用sop的相关条款对预混料中碘的含量进行检 测，故特此提出扩项申请，请予批准。活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方

7、案名称预混料中碘含量的测定共12页第5页由于实验室扩展需要，故按照 QB/T 27404的要求对预混料中碘含量的测定 方法进行方法确认。确认方法为：预混料中碘含量的测定确认内容由以下几方面组成：.回收率根据GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测附录中的规定,此方法回收率在方法检出限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验基质161236C-Min加标KI序号实际加标（_g/g）实际检测（闻/g）回收率平均回收率%27404要求%方法检出限103.0190-110114.6315.12103.38214.6315.12103.38314.6315.23104.14414.

8、6314.87101.68514.6315.06102.97614.6314.99102.50常见限量指标99.5595-1057487.50485.3899.578487.50485.2999.559487.50485.9399.6810487.50484.7699.4411487.50485.0799.5012487.50485.3499.56合适点（检测高限）101.2795-105134301.004353.87101.23144301.004358.71101.34154301.004359.59101.36164301.004358.74101.34174301.004353.81

9、101.23184301.004348.17101.10活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第6页基质161236C-Min加标KIO 3序号实际加标（_g/g）实际检测（闻/g）回收率平均回收率%27404要求%方法检出限100.4590-110115.5015.4299.48215.5015.3899.23315.5015.4199.42415.5015.4699.74515.5015.52100.13615.5016.23104.71常见限量指标99.1395-1057516.80512.6499.20

10、8516.80511.3598.959516.80512.1999.1110516.80512.7799.2211516.80512.1199.0912516.80512.8999.24合适点（检测高限）100.5695-105134547.804567.78100.44144547.804574.74100.59154547.804572.67100.55164547.804566.76100.42174547.804579.79100.70184547.804576.97100.64结论：此方法回收率在方法检出限、 常见限量指标、选一合适点的回收率均能满足GB/T 27404-2008的回

11、收率的要求。.校准曲线按实际使用需求要求，标准曲线浓度为0.1闻/ml-80闻/ml,对应样品中浓度为10国/-8000闻/g,共10点，使用仪器自动积分，采用线性拟合，自动成标准曲线。因为样品中的浓度范围跨度较大， 所以验证的时候验证了所有浓度，实际活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第7页检测时根据具体情况选择低浓度或者高浓度的5个点即可曲线级别实际进样浓度pg/ml对应样品中浓度gg/gS10.110S20.550S31100S42200S55500S6101000S7151500S8202000S95

12、05000S10808000校五曲线日期相关系数2018.5.151.000002018.5.161.000002018.5.170.999992018.5.211.000002018.5.231.00000结论：GB/T 27404-2008附录F中要求对于确认方法，相关系数不应低于0.990,多次检测结果来看本方法的相关系数可以大于0.9999,故本部分能满足标准要求活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第8页.精密度同回收率部分，进行三水平添加测试，每个水平重复6次，对变异系数进行 考察加标KI序号检测结

13、果（闻/g）变异系数27404要求方法检出限0.82%7.50%115.12215.12315.23414.875615.0614.99常见限量指标0.08%5.30%7485.388485.299485.9310484.7611485.0712485.34合适点（检测高限）0.10%3.80%134353.87144358.71154359.59164358.74174353.81184348.17加标KIO3序号实际检测（闻/g）变异系数27404要求方法检出限2.10%7.50%115.42215.38活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展

14、方案名称预混料中碘含量的测定共12页第9页315.41415.46515.52616.23常见限量指标0.11%5.30%7512.648511.359512.1910512.7711512.1112512.89合适点（检测高限）0.11%3.80%134567.78144574.74154572.67164566.76174579.79184576.97结论：按照GB/T 27404-2008附录F中的要求，本部分实验能够满足标准要 求。.测定低限GB5009.267-2016的检出限为0.02mg/kg,定量Bg为0.07mg/kg,。由于我们检 测的主要产品为预混料中的碘的检测，含量约为

15、20-8000卜g/g20-8000 mg/kg）,且我们的曲线范围为10-8000卜g/g已经能满足实际使用的要求。按照药典（2010 版）附录XIX194页中对定量限要求10倍性噪比，检出限要求3倍性噪比，对 曲线的最低点，三倍性噪比，十倍性噪比的点进行测试，结果如下，实际检测完 全满足定量要求项目性噪比浓度曲线最低点13110 科 g/g活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第10页定量限100.70 g g/g检出限30.33 科 g/g结论：结合实际情况及药典要求，定量限为10g/g.重复性平行测定3

16、份预混料样品（样品编号2018042402,产品含量规格40-60 g/g, 结果如下：项目结果第一份48.98 g g/g第二份51.93 g/g第三份50.72 科 g/g平均值50.54 g g/gSTD1.48变异系数2.93%相对相差5.84%平均值50.54仙g/g变异系数2.93%,任意2个结果的绝对差值不超过其算 数平均值的10%,故重复性能满足 GB5009.267-2016的要求。.准确度在空白基质中添加碘化钾标准品以及碘酸钾标准品制成1000N g/g勺样品空白基质加标 物质加林里ug/g实际检测 ug/g回收率校正后结果校正后 回收率平均回 收率161221B-VitK

17、I977.5981.0899.55%985.51100.82%100.48%KIO31041.61038.241042.93100.13%161236-MinKI977.5981.8699.13%990.48101.33%101.18%KIO31041.61043.211052.37101.03%结论：GB/T 27404-2008附录F中要求真值含量大于1000mg/kg,偏差范围10%,故准确度能满足标准要求。.提取效率活动开展方案2018 年活动类别山审t理评审匚开展新工作，验证/比对川训L1I研他开展方案名称预混料中碘含量的测定共12页第11页按照本方法前处理完成后，过滤提取容量瓶中未溶解的残渣，再次按照样品测试,得到结果未检出，谱图如下，故可认为提取U指告?*后*岬*mi1 . I1DJDKI未检出1 .皿口诉福 时同 舞田 珏回甲 MS珏闻中 s-a 空fcHLiHifL-r-JBtg y.溶液稳定性对制备出的样品每隔一段时间进行多次测试， 观察溶液是否发生降解，结果如下:时间峰面积初始11.132h10.894h11.098h11.1410h10.9412h10.98结论：观察结果，溶液稳定性良好，未发生明显变化活动开展方案2018