机械GB 69051.186 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 摩尔法锅炉标准

1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 摩尔法GB 6905.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of chloride The Mohr method 本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测 定。 氯化物(以氯离子计)测定范围：5100mg/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法提要 水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定， 出现砖红色铬酸银沉淀

2、时指示终点到达。反应如下： 2试剂 2.11%酚酞指示剂(95%乙醇溶液)。 2.210%铬酸钾指示剂。 2.30.05mol/L硫酸溶液。 2.40.1mol/L氢氧化钠溶液。 2.5氯化钠固体试剂(优级纯)。 2.62%硝酸铜溶液。 2.730%过氧化氢(H2O2)溶液。 2.8硝酸银标准溶液。 2.8.1硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mL级试剂水中，贮存 于棕色瓶内。 2.8.2硝酸银溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂(预先在500 600灼烧0.5h或105110干燥2h，置于干燥器中冷至室温)，溶于级试剂 水并定容至1L。准确吸取此溶液(1mL

3、含1mgCl-)10.00mL三份，分别置于250mL 锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代 替锥形瓶)，各加水稀释至100mL，并加23滴1%酚酞指示剂，若显红色，用 0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和 至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。再加1mL10%铬酸钾指示剂，用 硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。重复 标定两次，三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。另取100mL试剂水作空白 试验(除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上)，记下硝酸

4、银标准液的消耗量b， 硝酸银标准液的滴定度T(mgCl-/mL)按式(1)计算： (1) 式中 c标定中硝酸银标准液消耗量，mL； b空白试验中硝酸银标准液消耗量，mL； 1010mL氯化钠标准液(1mL含1mgCl-)中氯离子的含量，mg。 最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于1.00mgCl-的标准溶液。 3分析步骤 3.1用移液管准确吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂， 按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。 3.2加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(1mL相当于1mgCl-)滴至橙色，记下 硝酸银标准液的消耗量a。同时作空

5、白试验，记下硝酸银标准液的消耗量b。 3.3若水样为含聚丙烯酸5mg/L以上的循环冷却水，按3.1步骤调节好pH后，加 入2%硝酸铜溶液1滴，再按3.2步骤进行。 3.4若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上时，按3.1、3.3步骤所取水样，加入 1mL30%H2O2并调节好pH，然后再按3.2步骤进行。 3.5若水样中氯离子含量大于100mg/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100mL 后再按3.1和3.2步骤进行。 4计算 水样中氯化物(Cl-)含量X（mg/L)按式(2)计算： (2) 式中 a滴定水样时硝酸银标准液消耗量，mL； b空白试验时硝酸银标准液消耗量，mL； T硝酸银标准液的滴定度，mgCl-/mL； V滴定中所取水样的体积，mL； 10001000mL/L。 5允许差 水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所