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文档简介
1、PAGE PAGE 25制浆(zh jin)造纸工艺(gngy)实验(shyn)指导书轻化工程实验室200712实验(shyn)规则学生必须(bx)严格做好如下事项:1实验前,认真预习制浆造纸分析与检测课本的有关部分和本讲义的该项实验内容(nirng),了解实验目的、原理、所用试剂、仪器装置和操作要点,并写预习 报告后方可进行实验。2实验前检验仪器设备是否完备可用,所需试剂是否齐全,要在完全了解仪器、 器械的使用方法后方可使用。3严恪遵守实验操作规程,认真进行实验操作,详细记录实验中所发生的现象 和各项实验数据。4公用仪器、试剂用完后放回原处,以利他人使用,取用试剂时应看清楚试剂 瓶上标签所示
2、试剂名称、规格等是否与所需相符。5准时到达实验室,遵守实验室纪律,实验进行时不准在实验室抽烟,高声谈 笑,打闹和看小说杂志等。6爱护实验仪器设备,节约使用各种化学药剂。损坏仪器设备应立即报告指导 老师。7实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽,以免腐蚀下水道及污染 坏境,应倒入污水桶集中处理。8实验结束,将所用仪器设备清洗干净,实验台清理整齐,经教师检查后方可 离开。9认真整理实验记录和数据,按时完成实验报告。10实验报告内容:实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考。 造纸原料和纸浆分析用试样的制备一、原料分析(fn
3、x)用试样的制备: l、仪器(yq)和设备 1)粉碎机 2)、40目和60目标准铜丝筛(带底、盖) 3)吸铁石 4)具有(jyu)磨砂玻璃塞的广瓶。 2、试样的制备造纸原料分析用试样,不论是木材原料,还是草类原料,关键在于采取有代表性的试样。根据国标GB2677、1-81造纸原料分析用试样的采取规定,将所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约500g,风干、于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,截取能通过40目但不能通过60目筛的粉末,用吸铁性杂质后,储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。二纸浆分析试样的制备 (根据GB740-一89) 1、仪器和设备 A、湿浆解离器 (或其他离散设备) B、抄纸器 (或
4、真空泵和布氏漏斗) C、白布、瓷盘 D、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2、试样的制备 具有代表性的浆板样品,撕碎,用水浸泡4小时。(若是湿浆样则不用浸泡),在湿浆解离器中分散成单根纤维(不得有浆块或纤维束)。然后用洁净白布盖在铜网上(或布氏漏斗上),用手抄(或真空泵抽滤)将其抄成约40g/m2得浆片,取下,不用挤压,连同白布一同置于瓷盘里于空气中风干,将浆片从白布上取下,撕成55mm的小块,贮于广口试样瓶中放置24小时使其水分达到平衡、备用。无水氯化锌:用于配置赫氏染色剂,详见植物纤维化学实验:纤维原料细胞形态的观察。 实验(shyn)一 废纸碎解与脱墨实验一、实验(shyn)目的l、学习掌握实验室
5、高浓水力碎浆机的试验(shyn)方法和设备原理。2、学习掌握实验室浮选脱墨机的试验方法和设备原理。3、了解废纸的主要成分与废纸制浆的工艺关系,学习根据不同的废纸原料品种和质量制定水力碎浆和脱墨的的工艺条件。二、实验原理在适当的温度下,利用高浓水力碎浆机中的转子和槽体之间的机械搅拌作用和浆料之间的水力剪切作用使废纸中的纤维得到有效地离解,同时利用脱墨剂中表面活性剂的化学作用使纤维上的油墨颗粒被有效地润湿、乳化,从而在高浓水力碎浆机的剪切协同作用下与纤维有效分离。三、试验设备、仪器、原料、药品1、高浓水力碎浆机2、浮选脱墨槽3、烘箱4、水份快速测定仪5、化学脱墨剂或生物酶脱墨剂(取自工厂)6、Na
6、OH溶液 理论用量40克(100克/升)7、Na2SiO3溶液 理论用量80克(100克/升)8、H2O2溶液 理论用量60克(100克/升)9、10毫升量筒4支10、过滤布(袋)11、托盘天平 1只12、1000毫升量筒 2支13、保鲜袋 14、办公废纸、旧新闻纸等四、废纸碎解与脱墨程序l、试验前准备根据废纸原料的品种和质量确定基本的制浆工艺和脱墨工艺,包括碎浆浓度、碎浆时间、脱墨剂用量、脱墨化学品添加顺序、脱墨温度和脱墨时间。在此基础上,根据实验条件进行所需的各种物料的计算。2、原料的准备与高浓水力碎浆将一定量(不超过600g,建议400g)的废纸用手撕成大约2.5cm2.5cm的小片放入
7、高浓水力碎浆机中,按照预先设定的浓度(10-15%,建议12%)加入不低于摄氏50度的热水。按照顺序加入适量的脱墨化学药品,盖好上盖。将温度设定为摄氏60度,按压打开加热开关,升温至设定温度。用频率调节器将变频调速器控制器设定显示频率为15-25Hz(建议频率为20Hz),打开运行开关使转子逆时针(正转)运转,开始水力碎浆。根据不同的原料,选择碎浆20分钟至50分钟(对于一般文化用纸,建议碎浆时间为30分钟),直至浆料完全碎解为止。碎解后的浆料放入容器中备用。4、废纸浮选(f xun)脱墨1)将碎解后的200g废纸浆配成一定浓度(本试验建议的浓度为1%),加入浮选(f xun)脱墨设备进行浮选
8、脱墨。2)浮选(f xun)脱墨前先检查设备的工况:(1)浆液循环泵开关处于未接通状态;(2)空气节流阀处于关闭状态;(3)循环调节阀处于打开状态,即手柄与浆液的流动方向平行;(4)进液阀和出液浆口均处于关闭状态;(5)排液管处于最高位置(上管口距离槽底240mm);(6)在排液管下搁置一个容器,以备浆液排放。3)启动浆液循环泵使脱墨浆循环,用循环调节阀开度来调节循环量。4)可以视需要和工艺条件加入其他的脱墨化学药品。5)启动空气泵使气泵储气罐内储满空气。打开气泵输出口输出空气。6)按照需要调节空气减压阀的开度来调整输出气压(推荐0.30.6MPa)。打开气体流量计上的针形阀,调节空气节流阀1
9、0向浮选槽内输入气泡。7)气泡的多少可以通过调整空气的压力与流量来控制。增加压力和流量可以使气泡增多。流量可以通过气体流量计上的数值观察并纪录。8)转动升降手柄调整排液管高度,使浆面上吸附在气泡上的油墨泡沫能够从排液管中心流出,收集进入排液管下面的容器中。排液管高度要调整适当以免良浆流失。9)脱墨时间根据纸浆种类、脱墨化学品用量及操作工艺来确定,一般在1530分钟内完成。10)脱墨完成后不要急于停止循环泵。先升高排液管或者从出液阀放出部分浆液后再停泵,以免良浆从排液管中心溢出。11)实验结束后洗净所有的管道与容器。12)脱墨的浆倒入盆中搓散,装入塑料袋中称其重量,平衡水份后测定其水份以计算粗浆
10、得率。塑料袋上贴上标签,标明制浆方法和组别,存放于冰箱供以后的试验之用。13) 试验结束,清理好实验设备,用具和试验场地,认真做好实验纪录。五、实验记录格式1、水力碎浆试验条件(同学先自订后讨论确定)废纸种类处理绝干量(kg)脱墨剂用量()H2O2用量()Na2SiO3用量()浓度()温度()时间(Min)2浮选试验条件(同学先自订后讨论确定)浮选浓度()浮选温度()浮选时间(min)浮选气压(MPa)流量(转子读数)3、试验记录升温时间、水力碎浆温度、碎浆浓度,选用的脱墨剂种类,废纸种类,脱墨剂用量,其他辅助化学品用量,高浓碎浆 4、粗浆水(jin shu)份的测定测定(cdng)粗浆的水份
11、,才可计算出蒸煮的粗浆收获率,水份的测定最常用的是烘干法,本实验所用水份快速测定仪就是利用红外线辐射来烘干和称量试样。1、SC692型水份(shu fn)快速测定仪的原理该仪器采用红外线辐射的干燥原理,由于红外线辐射波含有大量热能,穿透能力强,因而能使被它照射的物体,很快得到干嗓。同时,仪器还设有一套光学读数显示装置,当试样水份蒸发后,可以直接读出试样的含水率。2、操作步骤1)室温下调零:将10g砝码放在天平盘上,打开电源开关,开启天平,调节天平的零点。2)取下10g砝码、称取10g试样,即将试样加在天平盘上使天平平衡,平衡后的试样量即为10g试样。 实验(shyn)二 碱法蒸煮液( p.92
12、) 的分析(fnx)实验(shyn)目的:掌握碱法蒸煮液活性碱的测定方法掌握硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的测定方法了解分析试验中可能影响测定结果的因素学习使用实验仪器和有关试剂的配制试验仪器与试剂容量瓶:容量500mL锥形瓶:容量300mL,500 mL移液管:容量25mL ,50mL滴定管:容量25mL , 50mL盐酸标准溶液:0.5mol/L p358氯化钡溶液:100g/L p373硝酸银铵标准溶液 (p.95) 甲基橙指示剂 p371(变色范围 红色ph3.1橙色ph4.4黄色)硝酸银铵标准溶液:称取87.07克硝酸银溶解于少量蒸馏水中,加250毫升氢氧化铵(相对密度为0.9),然后移入1
13、000毫升容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀后装入棕色试剂瓶中备用。此硝酸银铵标准溶液,1毫升相当于0.02克硫化钠。实验内容指示剂法测定硫酸盐法蒸煮液中活性碱的含量 (p93)硫酸法蒸煮液的活性碱,指NaOH+Na2S含量(1)测定原理:先加氯化钡,将碳酸盐,硫酸盐和亚硫酸盐沉淀后,再用盐酸标准溶液滴定,其反应如下: Na2CO3 + BaCl2 2NaCl + BaCO3NaSO4 + BaCl2 2NaCl + BaSO4NaSO3 + BaCl2 2NaCl + BaSO3 NaOH + HCl NaCl + H2O Na2S + 2HCl 2NaCl + H2S(2)操作步骤:取一500
14、 mL容量瓶,预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏水至半满,用移液管吸取25 mL蒸煮液于瓶中,再加入100g/L氯化钡溶液至沉淀完全(待沉淀下沉后,用清洁玻璃棒蘸此溶液,滴于盛有稀硫酸的试管中试之,如无白色沉淀,则应在加氯化钡,直至出现白色沉淀为止),并有微过量氯化钡存在为止。最后加水稀释至刻度,摇匀。静置以使碳酸钡,硫酸钡,亚硫酸钡沉淀下降。用移液管吸取(xq)50mL,上层(shngcng)清液于300mL锥形瓶中,加入(jir)1至2滴甲基橙指示剂,用0.5mol/L HCl标准溶液滴定至橙红色。记下HCl的总消耗量V。(3)结果计算:活性碱含量(Na2O计)=VC0.031 / 25(50/
15、500) 1000 (g/l)式中 V滴定时所耗用的盐酸标准溶液量,mL CHCl标准溶液的浓度,mol/L 0.031与1 m mol的盐酸相当的氯化钠的量,g(4) 注意事项: 做两份平行试验,其误差不超过0.4g/L加入氯化钡后,应充分摇荡,使反应完全,从而增加沉淀速度。硝酸银铵法测定硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的含量.(p95)(1)测定原理:基于硫化钠能与硝酸银铵作用,生成黑色硫酸化银沉淀,根据硝酸银按标准溶液的消耗量,可以测得硫化钠的量,其化学反应为:2AgNO3 + Na2S 2NaNO3 + Ag2S (黑色)(2)测定步骤:用移液管吸取25mL蒸煮液于500mL锥形瓶中,有滴定管滴
16、入硝酸银铵标准溶液。滴定时慢慢摇动锥形瓶,使生成的硫化银沉淀凝聚,接近终点时剧烈的摇动,使沉淀聚集于透明的浅褐色溶液中,继续滴定。每加一滴硝酸银铵溶液,就剧烈的摇动锥形瓶。直至不再有黑色沉淀形成即为终点,记录硝酸银标准溶液耗用量。结果计算硫化钠的含量=V0.021000 / 25 (克/升)式中 V滴定时耗用硝酸银铵标准溶液量,mL注意事项:开始滴定时,滴定速度可以快一些,锥形瓶的摇动应该慢一些,这样有利于形成大颗粒的沉淀。接近滴定终点时,滴定速度要慢,逐滴加入,并伴随剧烈旋动,使新生成的沉淀被大颗粒沉淀吸附,有利于终点的观察。四思考题硫酸盐蒸煮液中活性碱的含量的测定为什么要加氯化钡,不加时测
17、定结果会有什么影响?用碘量法,双指示剂法和硝酸银法测定硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的含量有什么不同之处?实验(shyn)三 纸浆硬度的测定一、实验(shyn)目的了解(lioji)纸浆硬度的意义学习纸浆硬度之高锰酸钾值(K)及卡伯值的测定原理和方法纸浆的硬度是表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留的木素和其它还原性物质的相对含量。纸浆硬度大,表示蒸解程度低,脱木素较少,浆料硬,漂白时多消耗漂白剂或不易漂白,纸浆硬度小,表示纸浆蒸解程度高,纸浆中含木素的量少,浆料软,易于漂白。纸浆硬度大小取决于原料种类和蒸煮工艺技术条件,常用的测定纸浆硬度的方法有高锰酸钾和卡伯值法。高锰酸钾值法一般适用于化学浆,而卡伯值法则
18、可扩展到纸浆得率在60以下的半化学浆。我国对可漂浆(一般指木素含量在6%以下的化学浆)多采用高锰酸钾值法,对本色浆多采用卡伯值法(卡伯值法对得率在60%以下的未漂化学浆和半化学浆均能适用)确定硬度。两种方法的测定原理都是用高锰酸钾氧化浆料中的木素。高锰酸钾消耗的越多表示硬度越大。一般草类可漂浆的高锰酸钾值约为9-14,半化学浆为15-18,本色硬浆则可在20以上。二、实验原理在高锰酸钾值和卡伯值的测定原理基本相同,都是基于一定量的绝干纸浆在特定条件下,消耗一定浓度的高锰酸钾的量,只是两者的反应条件和计算方法不同。适用范围也不同。三、纸浆高锰酸钾值的测定定义:一克绝干浆(湿浆,25-30%) 在
19、特定条件下消耗浓度恰为0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液的毫升数。实验设备及试剂(1)可调速电动搅拌器,恒温水浴锅;(2)湿浆离散器(或者250mL广口瓶及玻璃珠);(3)1000mL烧杯,1000mL量筒、10mL量筒、100mL烧杯;(4)25mL移液管、50碱式滴定管;(5)秒表、100温度计;(6)0.02mol/L的KMnO4标准溶液;(稳定半个月)(p360)(7)0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液;(p361)(8)2mol/L H2SO4溶液;(9)10KI;(10)、0.5淀粉指示剂。(一周之内使用)实验方法用称物瓶称取相当于1g(称准至0.0001g)绝干重量的浆样
20、(水分已另测),将浆样转移至盛有数粒玻璃珠的广口瓶中,用量筒量好700mL蒸馏水,从中倒出少量冲洗称量瓶中的纤维,洗涤水倒入广口瓶中,盖上广口瓶盖,用力摇荡使浆样分散成单根纤维,将分散好的浆倒入1000mL烧杯中,以剩余的水冲洗广口瓶,使其中的纤维全部干净地转移到大烧杯中(注意玻璃珠不要倒出),留下约200mL水供后面冲洗烧杯用,其余的倒入大烧杯中,将大烧杯置于恒温水浴中,调节烧杯中水温为(251),开动搅拌器,调节转速至烧杯中溶液产生25mm旋涡。用移液管或者(huzh)滴定管量取25mL高锰酸钾(o mn sun ji)溶液于100mL小烧杯(shobi)中,用移液管吸取25mL硫酸溶液加
21、入大烧杯中,加入高锰酸钾溶液并开动秒表记时,用前留下的水冲洗小烧杯,洗涤水亦倒入大烧杯中。烧杯中溶液总量为750mL,准确作用5分钟,加入5mL碘化钾并随即调慢搅拌器,迅速以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至溶液呈淡黄色时加入12mL淀粉溶液并继续滴定至蓝色消失。 3、结果计算 高锰酸钾值 =(V1一V2)/G式中,V1加入的0.02mol/LKMnO4标准溶液的毫升数;V2滴定所消耗的0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液的毫升数;G绝干试样量,g; 计算结果准确至小数后一位,两次平等试验结果误差不应超过0.1。4. 注意事项 (1)上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的浆料,若大于此值,
22、 则应加入40mL KMnO4和40 mLH2SO4及1120 mL水,反应杯中溶液总量为1200 mL,其余操作完全相同. (2) 测定所用的KMnO4的浓度应恰为0. 02mol/L的KMnO4 的量,再准确量取,滴定所用的Na2S2O3浓度也恰好为0.1mol/L,否则也换算成相当0.1000mol/L的Na2S2O3的量,再代入公式计算. (3) 纸浆的量和化学试剂的用量,反应时间,反应温度,纸浆的分散程度,搅拌器的搅拌速度等均会影响到测定结果。故测定时每一步骤应严格按照操作要求进行。 (4)因I在酸性条件下易被空气中的O2氧化生成I2,故加入KI后搅拌速度应调慢,以防止I的氧化,且要
23、迅速以Na2S2O3标准溶液滴定,滴定速度也应适当快些。 (5) 淀粉不能太早加入,因为加入太早,会有部分I2被淀粉吸附,影响终点的观察,一般都是滴定至溶液呈浅黄色时才加入淀粉。四. 纸浆卡伯值的测定(不做)五,思考题l、高锰酸钾值和卡伯值有什么共同点和不同点?2、影响实验结果的因素有哪些?3、测定中,加入KI终止反应后,为什么要同时调慢搅拌器的速度?(本页空白,做备注) 实验四 纸浆漂白(pio bi)试验一、实验(shyn)目的 1、学习根据纸浆的种类,纸浆硬度和产品对纸浆白度的要求,按指定(zhdng)的漂白方法制订漂白工艺。 2、掌握实验室漂白试验的操作过程,漂白方法和漂浆白度的测定方
24、法。二、实验设备及试剂 1、恒温水浴锅;称量瓶测水分用 2、1000mL烧杯、250mL烧杯(洗净烘干);表面皿、精密pH试纸 3、布袋、布氏漏斗、抽滤瓶; 4、碱式滴定管(50mL); 5、100mL量筒,10mL量筒; 6、5mL、10mL、25 mL 、50mL移液管,250mL锥形瓶;250mL容量瓶 7、漂液(浓度另测);H2O2:15-20% 先将30%左右的H2O2稀释,配成约3%(30克/升),放棕色瓶备用,测定其含量。(150毫升10%浓度) NaOH: 固体溶解10% (150毫升10%浓度)Na2SiO3: 固体溶解10% (500毫升10%浓度)MgSO4:固体溶解 8
25、、10%KI; 9、0.5%淀粉; 10、Na2S2O3标准溶液,0.1mol; 11、20%H2SO4。 12、钼酸铵:称10克加水溶解稀释到100毫升。 13、浆料:实验一的脱墨浆。二、实验技术条件的制订 1、实验己知条件 (1)纸浆品种:废纸脱墨浆(2)纸浆水份:(3)未漂浆白度, % 2、漂白方法:过氧化氢漂白 3、漂白工艺条件 (1)漂浆浓度,10%(2)漂白剂用量,12%(对绝干浆)。NaOH:12%、 NaSiO3:5% MgSO4:0.05% (3)漂白(pio bi)温度,6070(4)漂白(pio bi)时间, 120分(从加漂白剂开始(kish)至漂白结束)(5)pH值:
26、初10.5-11.0 终:9.0-10.0 (6)漂浆白度, % (7)残余漂白剂含量,g/L 4、工艺计算 根据工艺技术条件,计算 (最后两项为漂白结束后测定) 湿浆量 : 20 g绝干 漂浆水分 % 湿浆量 g 漂白浓度 10 % 漂白剂浓度 g/L 漂白剂取用量 mL漂白助剂用量 补加清水量 mL 漂白后白度 %残余漂白剂含量 g/L漂白所需湿浆量:W=漂白绝干浆量(g)/(1-漂白水份) g漂白剂取用量:V=漂白绝干浆量漂白剂用量(%)1000(mL)/漂白剂浓度(g/L)补加清水量=漂白绝干浆量/漂白浓度(%)-湿浆量-漂白剂取用量四、实验操作 1、调节好恒温水浴的温度至漂白所需温度
27、 2、称取所需湿浆量于1000mL烧杯中,加放须补加的清水,混合均匀,置于恒温水浴中。 3、待杯中浆温达到漂白要求的温度时加入漂白剂,用搅拌棒搅拌均匀,用pH试纸测量初漂pH值,并盖上表面皿。从加入漂白剂时开始计算漂白时间。 、 4、每15分钟搅拌一次漂浆以利漂白反应均匀,并同时用pH试纸测pH值,观察漂白过程pH值的变化规律。 5、漂白时间到,即将漂浆倒入干的布袋中挤出漂白残液于250mL烧杯中(烧杯以该残液淌洗23次)。 6、用移液管吸取50mL残液于250mL锥形瓶中测定残余漂白剂含量。 7、用布袋装盛漂浆洗涤干净,如果是次氯酸盐漂白,浆料是否洗涤干净可以碘化钾一淀粉试液检查洗涤出来的浆
28、中的水。 8、拧干漂浆,取出约为总浆量的1/10的漂浆于干净烧杯中,加入约200mL水打散,用布氏漏斗抄成两张浆片并在干燥器上干燥供测白度。五、残余(cny)漂白剂含量的测定 残余过氧化氢的测定,若以过氧化氢作漂白(pio bi)剂或次氯酸盐过氧化氢两段漂,都需测定漂白残液中的过氧化氢含量。 吸取(xq)残液25mL于250mL锥形瓶中,加入l0mL 20%的硫酸,3mL 10%碘化钾有3滴新配制的饱和钼酸铵,用浓度为0.lmol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入12mL淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。 残余过氧化氢 (g/L)=CV0.0171000/25六、漂浆白度的测定
29、将抄成的浆片在白度仪上测定其白度。七、实验报告讨论 l、根据漂浆白度,残余漂白剂含量、漂白剂消耗量等数据,试分析和修改漂白技术条件。 实验五 打浆及抄片实验 一、实验目的 1、了解实验室打浆、抄纸等设备的使用。 2、学习根据纸浆品种、产品的质量要求、打浆设备等制订打浆的技术条件,如打浆浓度、打浆比压,加压方式、时间、打浆度、纤维湿度等。 3、学习打浆质量指标的检测方法。 4、了解打浆时间与打浆度以及打浆度与成纸质量的关系。 二、实验设备 1、23L小型荷兰式打浆机 (仿Valley打浆机) 2、肖氏打浆度测定仪3、实验室抄纸设备 4、台称、架盘天平 5、纤维湿重框架 实验设备的构造,工作原理参
30、看 制浆造纸实验P130144,P159-163 三、打浆实验操作l、根据纸浆品种,打浆的设备条件,制订出打浆的工艺,打浆浓度、打浆比压,加压方式,打浆度等。 2、根据纸浆水份,制订的浓度、打浆机的容积(本实验用20L)计算所需湿浆量,所需加入的水量。 所需湿浆量(g)=打浆浓度实验所用打浆机容积/(1纸浆水份) 需加入的水量(L)=实验所用打浆机容积(L)湿浆量(Kg)(本计算是将浆的比重近似的当作1) 3、检查打浆(djing)设备各密封部位是否漏水,压砣是否(sh fu)齐全等。 4、将量好的清水加入打浆机,开动打浆机,慢慢(mn mn)加入称好的湿纸浆(约5分钟加完)。 5、加完浆即开
31、始记录时间,不加压,运行5分钟,这一阶段称为浆的疏解阶段,5分钟到即取样测试浆的打浆度,纤维湿重并同时取样抄纸。 6、取完样后,即按制订的条件加压砣,开始打浆,打浆过程中,初期可20分钟取一次样测打浆度,纤维湿重并同时抄纸,后期10分钟甚至5分钟取一次样测打浆度,纤维湿重,抄纸。如浆为蔗渣浆,最后打浆度为SR,全程约测56次。 7、打浆结束,放掉打浆机内的浆并清洗打浆机和实验场地。 四、打浆度和纤维湿重的测定 l、检查所需仪器设备是否齐全,完好,打浆度仪量筒,搅拌棒,纤维湿重框架等。打浆度仪铜网是否清洁,密封锥形盖是否漏水。2、衡量纸浆滤水性能的指标。根据打浆机内浆料的浓度,计算出相当于2克绝
32、干浆的湿浆量。用特制的取样杯或者量筒,均匀取所需的湿浆。3、将所取湿浆倒入1000mL量筒中,加入稀释至1000mL,并调节温度至200.5. 4、将纤维湿重框架放好在打浆度仪的密封锥形盖上,注意缺口要对着利于操作的方向上。连同锥形盖放入滤水筒中至关闭位置。打浆度仪量筒置于打浆度仪侧管之下。 5、将稀释好的浆液搅拌均匀,注意浆液中不能有未分散开的浆团、纤维束等,也不能有气泡。将浆液从湿重框架的缺口位置倒入打浆度仪的滤水筒中,五秒钟后,提起锥形盖,待侧管中不滴水时,读取打浆度量筒中的打浆度值。 6、2分钟后,用架盘天平称取挂有湿纤维的框架的重量,减去框架的重量,即可得出框上所挂纤维的重量。称量纤
33、维湿重,该值在一定程度上间接反应浆料纤维的长短。 7、温度、浆量、浆的分散程度,测定时操作的快慢都会影响测定的结果。温度可根据实际情况自行规定。五、实验室纸页的制备 为检验纸浆的各项性能,需将纸浆制成一定规格的纸页,实验室纸页制成定量为60g/。 1、实验室制备(zhbi)纸页的铜网直径为200mm,根据(gnj)纸页的定量为60g/,纸页的直径(zhjng)为200mm,计算一张纸页所需湿浆量。称取或量取所需的湿浆。 2、关闭手抄器的排水阀,放上铜网,夹好贮浆器。 3、打开进水阀,加水至一定刻度线,倒入量好的浆,插入搅拌板并上下移动以搅拌浆液,搅拌时搅拌板始终保持在液面下,以防带入空气,来回
34、搅拌10次,取出搅拌板,静等10秒钟,打开排水阀。 4、当水排完,铜网上纸页己成型时,取下铜网,反扣在揭纸白布上,用毛巾在铜网反面吸干湿纸页中的游离水。并用毛布轻击铜网使湿纸页脱离铜网,拿开铜网,在湿纸页上再铺一块白布,用压辊在不加压的情况下来回滚动两次。 5、将湿纸页用毛布承托放在油压机的压板上,然后一层毛布一层纸页,共10层纸页后于油压机中用5Kg压力压5分钟,取出在烘干机上烘干,取下,在烘干后的纸页边缘写上编号标记,平整地装入塑料袋中以备测定技术性能用。六、实验报告 l、实验过程的计算 2、实验过程的实验数据 3、打浆度与纸页物理性能的关系曲线实验六 纸与纸板技术性能的检测一、实验目的
35、l、了解纸与纸板几种主要性能指标的意义 2、熟悉纸与纸板几种性能指标的检测仪器的工作原理和使用方法。二、试样纵,横方向和正、反面的鉴别 供作试验的纸样,表面应平整,一能有皱纹、折痕和各种明显的纸病。尺寸大小应符合各检测项目所要求的尺寸。因许多检测项目要试样的正、反面,纵、横向分别测定,故在检验前要区分出试样的正、反和纵、横。(实验室手工抄取的纸页无须区分纵、横向)。 l、试样(sh yn)正、反面的鉴别:纸页贴向铜网的一面(y min)为反面,也称网面,另一面则为正面。 (1) 纸张的反面(fnmin)铜印比正面重 (2) 纸张的反面比正面粗糙。 2、试样纵横向的鉴别:纸页平等于纸机运行的万向
36、为纵向,垂直于纸机运行的为横向。 (1) 观察纸页纤维排列的方向,大多数纤维是沿纵向排列的。 (2) 与试样的边平行取两条相互垂直方向上的长约200mm,宽约15mm的纸条,将其重迭,用手指捏住在一端,另一端自由弯曲,若两纸条分开,下面纸条弯曲大,则下面纸条所代表的方向为横向,若两纸条重合不分开,则上面纸条所代表的方向为横向,三、试验前试样的处理 因为构成纸和纸板的材料具有亲水性,周围环境的温度和湿度的变化必然引起纸张水分含量的变化,继而影响到纸张技术性能的变化。因此,纸与纸板在检测前要在一定温湿度的环境下处理一段时间,随即使其中的水分达到平衡,然后才进行检测,这样所得的结果才有可比性。 处理
37、条件按目前国际标准温度23土l,相对湿度50士2%执行。处理时间,一般纸张4个小时。四、实验内容 纸与纸板各项性能指标的检测,在测试试样载取的尺寸,仪器的操作方法,结果的计算等均按照国家标准方法进行。因本实验的目的是掌握测试仪器的操作方法,故试样的取样要求按国家标准要求。 I、纸与纸板定量、厚度、紧度、松厚度的测定 1、定量:指纸或纸板每平方米的重量,以g/表示。用感量0.01g天平或象限天平来称量。 切取10张l00100mm的试样,一并称重。 结果计算: W=G/S 式中:W试样的定量g/; G所称试样的总重量,g; S试样的总面积,; 2、厚度(hud):纸或纸板(zh bn)在两测量板
38、间受一定压力下直接测量的厚度,其结果以mm或um表示。根据纸的厚薄可采用(ciyng)单层或多层测量,以单层的厚度表示结果。 (1) 仪器:厚度测量仪; (2) 试样的准备,可使用测过定量试样; (3) 操作步骤 将厚度测量仪放在无震动的水平面上,调好零点,把试样放入张开的测量面间,慢慢地以低于3mm/s的速度将另一测量面轻轻地移到试样上,注意避免产生任何冲击作用。待指示值稳定后,时间通常为25s,读取数据。注意避免人为地对测微计施加任何压力。每张试测一个点,共10个数据。以所有测定结果的算术平均值表示试样的厚度。其单位为mm,取三位有效数字。 3、紧度:由定量和厚度计算出来的单位体积纸或纸板
39、的重量 紧度g/ =W/l000 式中:W纸或纸饭的定量g/; 纸或纸板的厚度mm。 计算结果二位小数。 4、松厚度:是由厚度和定量计算出来的单位重量的纸和纸板的体积,是紧度的倒数,单位为/g,紧度和松厚度,都与纸浆品种,打浆状况,抄造条件等有关,它影响着纸张的透气度、吸收性、刚性、强度等。II、纸和纸板抗张强度和伸长率的测定1、定义:扩张强度是指纸与纸板在一定条件下所能承受的最大张力。 伸长率是指纸或纸板受到张力至断裂时的伸长,对原试样长的百分率。2、实验仪器 (l)摆锤式抗张强度测定仪,俗称拉力机。 (2)标准取样刀。 3、仪器工作原理: 该仪器是根据摆动平衡进行工作的。试样夹在上、下夹头
40、之间,仪器工作时,由于下夹头的运动,拉力通过试样,传到上夹头,再传到链条,使摆沿扇形刻度尺偏转一定角度,至试样不能承受张力而断裂,摆锤亦即停止移动而指示出试样所受的抗张力,刻度尺上有三组刻度,分别表示三个不同的是量程,读取哪一组数据,视所选择的附加重砣决定。仪器所指示的抗张力的单位,老仪器为kg,新仪器为牛顿 (N)。4、试验步骤 (1)按试样的纵、横横方向,用标准取样刀分别切取宽15mm,长约270mm的试样各5条。手抄试样无纵、横之分。(2)调整仪器两夹头间的距离,一般(ybn)工厂的试样,两夹头间距为130mm,手抄(shu cho)试样两夹头间距为l00mm。也可选择(xunz)其它间
41、距(如120mm,l50mm,50mm,l0mm等),结果应注明夹距。调节伸长装置的指针位置到零,选择适当重砣。 (3)拧紧上夹头固定螺丝,将试样夹在上夹头上,薄纸可同时夹入多条,例如同一纵向的5条可同时夹入。松开上夹头固定螺丝,取一条纸条于下夹头内,用手轻轻拉直,夹紧下夹头。 (4)调节下夹头的下降速度,使试样能在205秒钟内被拉断。为此,一般先用12条试样作试验性测试以确定下夹头的下降速度。 (5)开始测定。按下手柄,待下夹头向下运动将试样纸条拉直后,移开下夹头座下的垫片,下夹头持续向下运动直至试样断裂。记录使试样断裂时的最大张力和绝对伸长。5、结果计算抗张强度可以下列几种方式表示(l)抗
42、张强度:Gp=F/B式中:G 抗张强度,KN/m; F平均扩张力,N; B试验纸条的宽度,mm。如果所用的仪器的抗张力的单位为kg时,需将其换算成N再进行计算,结果取三位有效数字。(2)裂断长定义是宽度一定的纸条本身重量将纸断裂时所需的长度。通俗的讲,其重量相肖氏扩张力的一定宽度的纸条的长度。单位为m或km。是由扩张力强度和纸样定量计算出来的。 L=lF/9.8BW式中:L裂断长K,Km; F平均扩张力,N; B试验纸条的宽度,mm; W试样的定量,g/如果仪器扩张力的单位为kg,则上式为: L=F/W L裂断长,km; F平均扩张力,kg B试验纸条的宽度,mm; W试样的定量,G/计算结果
43、取三位有效数字。 (3)扩张(kuzhng)指数G扩张(kuzhng)强度,kN/m;W试样(sh yn)的定量,g/伸长率:纸或纸板受到张力至断裂时的伸长,以对原试样长的百分率表示。6、试验注意事项(1)试样夹在夹子内,要夹紧,不允许滑动和损坏试样。夹子的中心线与试样的中心线要同轴,即试样要夹平、直。防止用手触摸夹子间的试验面积。(2)试样断裂口应距夹口10mm以外,若断口在距夹口10mm以内,则结果作废。裁取试验纸条时,试验面积不应有明显纸病,折痕等。 III、纸张撕裂度的测定1、定义撕裂预先切口的纸至一定长度所需的力称为内撕裂度,以gf或者mN表示。老仪器以gf表示,新仪器以mN表示。本
44、实验所用仪器是以mN表示的。2、试验仪器:爱利门道夫多摆单撕裂度仪。该仪器附有多个轻重不同的摆体。即0200mN(020g)最轻摆,0500mN(050g)轻摆,01000mN(0100g)标准摆,01000mN(01000g)重摆。3、仪器工作原理扇形摆体被释放后自由落下时,由于其本身的重量将有切口的试样撕裂开而做功,由摆所做的功得到撕裂试样所需要的力。一张纸需的撕力是很小的,一般需多层纸样叠在一起撕裂。仪器是按16层纸迭在一起撕裂计算,仪器力度盘的刻度则表示为实际撕裂度的1/16。4、操作步骤(1)仪器的校正指针零点的校正:将扇形摆升起,指针靠在指针零点控制器,按下摆动控制器使摆落下,待摆
45、向右摆到最大限度向回摆时,用手轻轻地扶住摆体使摆体停止摆动,眼睛平视指针是否指零。如不在零点,可调节指针零点控制器并反复试验,直到指针指零为止。扇形摆摩擦的校对,在仪器调节好水平和零点后,把摆抬起放在待测位置,以摆与摆动限制器的边为准,向右量25.4mm划一条线,然后释放摆使其自由落动,往返摆20次以上,摆的边缘应保持在线内。指针摩擦力的校对:在仪器调好水平和指针零点后,将扇型摆抬起,把指针对在零点上,然后释放摆,指针即碰指针零点控制器,指针被推出要在各摆体的规定范围之内。注意事项(1)按试样的纵横向分别切取长70mm,宽630.5mm的试样多张。 (2)将四层试样,其中一半正面对着刀,一半反
46、面对着刀,底边与夹子底部接触,对正夹紧。(3)压下刀杆,将试样切开20mm切口。 (4)压下摆制动器样放摆体,当摆向右、左摆到最大位置往回摆,用手轻轻扶住扇形摆,眼睛平视指针所指刻度,一般要测定10个结果,本实验可只测二个结果,取其平均值。5、结果(ji gu)计算(1)撕裂(s li)度: =SP/n式中: 撕裂(s li)度,g或者mN;S刻度盘上读数g或者mN;P摆的因数,本实验为16;n试样层数。(2)撕裂指数:撕裂指数以国际单位表示。X=/W式中:X撕裂指数,mN/g; T平均撕裂度,mN; W试样的定量,g/。如果仪器的单位为gf,撕裂度是以g表示的。计算撕裂指数时应将gf换算成m
47、N,6、注意事项 (1)裁切试样时,63mm的尺寸一定要准确,允许误差是士0.5mm,该边的长度代表试样测定时的撕裂距离。 (2)试样层数一般用四层,要求其撕力要在力度标尺的2080范围内。否则就换摆体。常用的摆体是标准摆。当然,也可用其它层数,如2层、8层、16层、32层等,但要注明。 (3)若试样撕裂断口偏斜切口延长线的距离大于10mm,结果应弃去,若每个试样都是如此,则茬报告中注明。IV、纸和纸板耐破度的测定1、定义:指纸和纸板单位面积所能承受的均匀增加的最大压力,以kPa域kg/c表示。老仪器压力表的单位kg/c,新食品压力表的单位是MPa,本实验所用仪器压力表的单位是kg/c。 2、实验仪器谬伦式油压耐破度测定仪,以甘油为压力传递介质。3、仪器工作原理:将试样以一定压力,夹持于仪器的上、下夹盘之间。开动电机,驱使活塞运动,对甘油介质施加压力,压力通过胶膜传递到试样上,使之逐渐凸起,直至试样破裂,压力的大小通过压力表反映出来。试样破裂时所能承受的最大压力取出为试样的耐破度。4、操作步骤(1)检查(jinch)仪器,将压力表的指针对零。(2)裁取7070mm(纸板(zh bn)为100100mm)10张(3)将试样(sh yn)置于仪器的上、下夹盘,并夹紧。(4)启动电机,提动控制旋扭使活塞运动,直至试样破裂。读取压力表的压力值。(5)抬起上夹盘,取出压破的试样,将
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