X系列质谱仪初中级培训

1、 TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONX-系列ICP-MS初级操作在初级操作中,我们首先要了解如何开机预热,启动真空系统,点燃等离子体以及进入操作模式等,然后要了解如何编辑基本分析方法,如何准备样品和做各种校正,再进一步实现从开机到得到分析结果的整个过程,初步的能够完成一些日常分析任务。一日常操作开机预热制定分析方案编辑分析方法点火一进入Operate状态调节仪器最佳化仪器的Calibration样品分析熄火并返回Vacuum状态完全关机二.其他操作CCT模式三.

2、常见故障与排除四.日常维护日常操作1、开机预热1）检查Ar气是否足够（2瓶）2）打开排风，检查风量3）打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟4）打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至0.6MPa（不能大于0.7MPa）5）取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关6）盖上仪器左边的盖子,打开电脑，待自检完成后，等候约1分钟，双击“PlasmaLab”图标，进入操作软件主窗口，单击InstrumentTune,检查炬箱的三个参数：MajorSamplingDepth采样浓度MinorHorizontal水平Vertical垂直不在两头，“”不为0或最大Configura

3、tionsTuneCalibrationsAdvcConfigurationsTuneCalibrationsAdvanci色际些|虽|會|與、色际些|虽|會|與J如果为0,则在”Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件,将其调出,此时以上位置应不为0。7）检查软件上方的炬箱调谐位置LOAD和TUNE应不为0或255,如为0,则进入Advanced将其改为100（密码为iknowwhatiamdoing或vgengineer）,如为255则与工程师联系。OOQOnOffQueueNeb.:0.0barFwd.:7WRef.:0WLoad:42Tune:161Exp.:5

4、.4x10+1mbarAna.:1.3x10-6mbarSpeed1000HzLoad:0.97AVacuumready|BTPPQ8）单击左上角的“ON”键一YES，启动真空系统，等待约0.54h不等，待“Analysis”的真空显示小于6X10-7mba时，可进行下步操作。2、制定分析方案1）确定样品是否适合用ICP-MS分析（ICP-MS并非万能，主要以微痕量分析为主）固体样品0.01%液体样品Wlppm（最好WIOOppb）2）确定样品分解方法（溶样方法）尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话，一定要赶尽尽可能用HNO3或H2O2分解样品3）配制工作曲线（混标）浓度之间相差51

5、0倍一般用23点标准中包含内标.两个常见错误：a）.所有分析元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。b）.标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8.,完全没有必要。4）样品准备： 稀释到合适的倍数（计数一般小于5,000,000Cps）.样品必须消解彻底，不能有混浊,否则必须先用滤纸过滤,但不要抽滤样品的固体物含量仪器的三种状态：Shutdown完全关机状态（机械泵、分子泵全关）On；tOffVacuumnReady真空系统启动On；tOffOperate完全操作状态（分析状态）2仪器软件上方显示的重要参数Neb：雾化气压力（工作状态时1

6、.52.5bar）Fwd:ICP正向功率（工作时一般为1200-1300W）Ref:反射功率（工作时一般PlasmaLab软件的三个模块Instrument仪器控制参数设置最佳化调节Technician:仪器的后台监视与错误报警Experiment:编制分析方法2）编辑分析方法:1单击ExperimentCreataNewBlankExperimentContinuousOKDefaultOpen2SetUpConfigurationEditor忽略，在一般操作中,我们不需要选择。3SetUpTimings设置最大样品提升时间，uptake:MaximumDelay(s)(3050s)4Set

7、UpAnalyte选择分析元素（包括内标元素）5SetUpAcquisitionParameters数据米集条件）一般选择MainPeakJumpCnannels=3改变Sweeps使米集时间在合适的范围内,一般AcquisitionTime=1060秒6SetUpInternalStandards先定内标Technique选定内标元素 TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION7SetUpIsitopeRatio忽略8InstrumentCalibrations忽略9CalibrationsMethodMethodFullyQuant10QCSetu

8、p忽略,在基本操作中不介绍。11SamplelistSamplelistV增加一个样品LabelTrpeMainKunsUserPredilutiaInfernalStandardsSpecialBlank4B1ard:StdlStd2Std3SampleBlard:SamplelSample2Blard:FullyQuantSFullyQuantSFullyQuantSUrJirLOWLUrd-irLOWLUrd-mowL1115InDefa1115InDefa1115InDefa1115InDefa1U5InDefa1115InDefaSampleBlaitk1115InDefaSampl

9、eBlaitk来厂115IrLHefaSample3Urd-mowL1SampleElarJ:12SamplelistFullyQuantitareConcentrations设置标准点的浓度13单击左上角的FilesSaveAs选定文件名和子目录Save方法编制完毕。4、点火f进入Operate状态1检查Ar气是否足够，标准和样品是否备好2打开水循环开关，观察压力和温度是否正常rTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION3装好蠕动泵管，压下泵管夹4确认排风工作正常5把进样毛细管插入纯水中6单击ON-YES，此时仪器将自动进入Operate状态5、调节

10、仪器最佳化1将进样毛细管放入1ppbTuneSolution2单击Instrument-Tune检查炬箱的三个参数：Major-SamplingDepth采样浓度Minor-Horizontal水平-Vertical垂直不在两头，“”不为0或最大3检查Global下面的检测器电压AnalogueDetector:1800V-2500VPCDetector:30004500V4调节Tune-Minor下的炬箱位置，使显示的信号最大，一般用（Co59,ln115和U238来看）5调节Tune-Minor下的Nebulizer使信号最强，RSD最小 TheLeaderinSpectroscopyEL

11、ECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION6可以检查其它离子镜是否在最佳位置，然后Save条件。6、仪器的Calibration:MassCalibrationDetectorCrossCalibrationDetectorPlea?allCalibration1做MassCalibration将进样毛细管放入1ppbTuneSolution中，调节最佳化。单击ExperimentOpenAnExitingExperimentOKf选择InstrumentCalibration子目录一选择MassCalibration

12、Open单击SampleListSampleList增加一个样品（注意样品类型为InstrumentSetup）单击样品最左边方框使其变黑一单击样品表上方的ShowAdvanced单击样品表下方的InstrumentCalibration在MassCalibration前的方框内打丁一一般选择VUpdateMassCalibration单击Queue键AppendOK开始进行质量标准待其完成后，单击OK,如果样品变为黄色，则成功Neb.:1.6barFwd.:1207WRef.:0WLoad:59Tune:191Exp.:1.7x10+0mbarAna.:6.4x10-7mbarSpeed10

13、00HzLoad:1.73AOperateIBTPPNWRESPLQDConfigurations|TuneCalibrations|Advanced|DetectorPlateauMmsCalibration|DetectorCrossCalibration|ResolutionDate.TimeCoeffOCoeff1Coeff2Notes15Z20/20044:43:39PM0.744810.0039343-5.2204e-011NewCalibrationStandard5)20/20044:43:39PM0.85749|0.0039356-6.4446e-011讯已Calibrati

14、on|jHigh6/2/200312:08:31PM00.00396730Default453MassCalibrationStandard6)2/200312:08:31PM00.00396730D已fault斗5：1；MassCalibrationMassMassDACPeakWidth(AMUError(AMU)Include6.01513130.6650.010V7.01615600.716-0.019V9.01220670.716-0.020R23.98558760.767-0.004V2做DetectorCrossCalibration确认仪器已处于最佳化将进样毛细管放入2030p

15、pbTuneSolution中单击ExperimentOpenanExitingExperimentOKInstrumentCalibration子目录MassCalibrationOpen单击SampleListSamplelist增加一个样品，单击左边使其变黑ShowAdvancedInstrumentCalibrationVDetectorCalibration1.00.60oPeakWidth+Error0.15o0.1j5judmlo0.05102030405060708090100110120130140150160170180190200210220230240Mass(amu)

16、单击QueueAppendOK即开始进行 7、样品分析1打开已经准备好的分析的方法2单击QueueAppendOK然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8、熄火并返回Vacuum状态1确认所有样品已分析完成2单击OffYES3松开蠕动泵管夹4冷却约5min后，关闭循环水5关闭电脑9、完全关机1确认短时间内没有样品,一般每周测定一次以上请不要关机。2单击OffYES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵等侯30分钟以上.3关闭电脑.4取下仪器主机的盖子,从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5关闭排风开关.6关闭稳压电源开关.rTheLeaderinSpectroscop

17、yELECTRONCORPORATION7关闭配电盘开关其他操作仪器的其他操作主要包括:碰撞室技术,XI接口,冷等离子体屏蔽技术,热等离子体屏蔽技术,有机进样技术,色谱联用技术,激光进样,膜去溶进样等.这些技术的逐渐使用，极大的拓宽了ICP-MS的应用范围，这些使用都要以日常操作部分为基础,最大的不同只是在调节仪器最佳化上,编辑分析方法,分析样品和各种校正都是基本相同的,由于时间原因，本次我们只介绍CCT的操作步骤.碰撞室技术（CCT）CCT技术的主要作用是减少多原子离子的干扰其原理在仪器结构部分已经介绍，通过不同种类气体的引入，能够使质量数80以下（包括80）的多原子离子的干扰程度得到极大的

18、降低，从而提高灵敏度和准确性，具体的操作步骤如下（以7%氢+93%氦混合气为例）.1打开He气钢瓶（要求纯度299.999%的）调气压至O.IMPa.2在InstrumentConfigurations中选择标准模式，调出一组参数.3按正常模式点燃等离子体，进入Operate状态.rTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION4将进样毛细管插入1ppb调节液中,检查标准条件下的信号情况,

19、如灵敏度,RSD等.5在InstrumentTune-AddGas中打开CCT1的气体，调流量至7ml/min,等待约lOmin.6将进样毛细管插入1ppbIn溶液中.7在InstrumentConfigurations选择VCCTChl,然后在下面的选框内打丁的位置重新打V.8调节碰撞气流量和仪器参数，使在纯水中Ar(80)的计数小于200,同时In的灵敏度大于20000/ppb.9编辑分析方法，选择数据库为DefaultCCT.10分析样品.11在Tune中取消80和56等严重干扰的质量数12返回标准模式.l3熄火常见故障与排除问题一：点火时显示RF错误原因1：点火时氩气压力降低，检查氩气

20、气路，在打开冷却气时压力是否下降，将钢瓶阀门开到最大。原因2：炬箱位置处于0位，往往在完全关机又重新开机时出现，此时调一组以前存储的参数即可。问题二：点火时显示水流太低原因1：水循环未打开（检查压力，温度）。原因2：等离子体门没关好。原因3：电源中J19接触不良。问题三：不点火原因1：匹配箱调谐位置（Load和Tune）在0和255。原因2：分析室真空为1E10-8。问题四：无信号原因1：检测器高压为0（往往在完全关机又重新开机时出现），设置高压后即可正常。原因2：分析室真空为不够。问题五：在空调压缩机启动关闭时，重质量RSD较差，轻质量正常原因1：仪器室湿度不稳定，用大于50L/天的除湿机可

21、以解决。问题六：突然停电后重新开机，真空系统直接启动，但无真空显示原因1：仪器自动记录关机时的状态，此时需要先用OFF关掉真空，过20分钟后重新点击ON即可。四.日常维护每次点火前检查蠕动泵泵管,看是否有损伤和过度磨损。定期检查锥,看是否需要清洗。检查雾化器,看是否被堵。定期检查炬管,主要是中心管,以确保无损坏。每半年检查更换一次机械泵泵油。定期清洗两个空气过滤网。定期检查排风风量,以确保风力充足。定期检查地线,以确保小于4欧母。定期检测零线与火线之间的电压,确定在点火状态下小于交流5伏。 TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONThermoELEC

22、TRONCORPORATIONX-系列ICP-MS中级操作在了解初级操作的前提下,通过完成中级操作中的各个试验,进一步了解仪器的软件功能,熟悉常用的各类干扰校正方法的原理和应用。TheLeaderinSpectroscopy实验A:在没有干扰校准下测得分析数据实验B:用理论方法手动进行校准计算实验C:通过PLASMALAB用理论方法进行校准实验D:通过PLASMALAB用间接经验公式进行校准实验E:通过PLASMALAB用直接经验公式进行校准在这些实验里,我们将使用不同的方式来进行干扰校正,在实验A,我们将使用理论方法进行校准但是我们仍然要监视Cl和CIO的信号,以便后来的实验能够进行经验校准

23、,所有测定的数据都是采用Xi接口。实验A:在没有干扰校准下测得分析数据步骤1:编辑分析数据库(AnalyteDatabase)步骤2:内标元素步骤3:选择分析元素和数据采集条件(Acq.Parameters)步骤4:设置校准方法步骤5:建立样品清单步骤6:输入标准溶液浓度步骤7:采集实验数据并观察结果步骤8:内标元素校准 TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION需要准备的溶液:内标元素

24、:50ppb的Sc或20ppb的In。准备标准溶液:.2%硝酸的空白.250ppb的V标准(2%硝酸介质)准备三个样品溶液:.空白溶液包含1000ppm的Cl.样品溶液包含1000ppm的Cl和20ppb的V.样品溶液包含1000ppm的Na和25ppb的V步骤1编辑分析数据库(AnayteDatabase)在第一次做环境实验研究时,我们需要编辑分析数据库(AnalyteDatabase)1.在软件主窗口下，单击File,Open然后选择AnalyteDatabase选择SelecttheDefaultloaddlheCIO讯甘丑忆凶匚inter-Iereiv5&,.|Jd-1jiPtiWrC

25、CT.tHt|我们需要定义一些新的多原子成分,以便在这个实验中能够观察到ClO,单击左边的Polyatomics然后在元素周期表中单击Cl和O,再单击OK.选择质量数53作为Cl的缺省设定。FbdicT-sblr|3H如匸样删可LlOhiiMTSWWiiOitmerT6rnce=-509&38?52iB3S3CIO0.0279眾CrljB“2CLPp=KCIO魏旳8”.妙5SiiXyB.f.iLKvii7%l.FiJdO539&50O.TOiPr54J651(iiM2HndOD.Cftj.r-niSiJ2材加I第问保存并关闭AnalyteDatabase另外一个需要改变的是在周期表的上方的扫描

26、和跳过区间,通过改变每一段跳过的范围使C135和37包含在扫描区间内.红色的区域是跳过的部分,绿色部分是扫描部分.步骤2:加入内标元素(InternalStandard)内标元素的加入有两种方式:在线加入法,通过一个微型三通和两根泵管,在进样的同时与内标溶液混合.:在配制样品和标准的同时把内标加入到相应的容量瓶中,注意空白也要加内标。本次实验选择Sc为内标。步骤3:选择分析元素和数据采集条件(AcquisitionParameters)1.建立一个新的空白的分析方法(Experiment)注意使用我们新建立的分析数据库,在Setup页面下选择Analytes和AcquisitionParame

27、ters,如下图所示，我们选择Cr52来测定Cr,然后在多组2.选择数据采集条件(AcquisitionParameters),如下图所示,由于我们已经编辑过扫描和跳过的区间因而我们可以在Surveyscan中观察到ClO在质量数53处的干扰。|Sample：Lht|Rwdls|Rcputi：|SUIYBVSWMpAfqpjujlianirwXiWBll(rmtChsrirselsuei厲圖MuImSettings4.5Q11410510Slemfcrd比e22592P.A1DE*1口Kfcf吧26.5929.41j10Sisnda-dNone3O.5Q3111Ofi10SI汕松d比刖3259

28、355DDE1口Slands-idKkn36.593.41Ofi-io|酣nd:rdNwe-MehrrnftiolUmll(4)CharwiSNf4lMAMUiFteaclullor静Nirw上3sa10U1OEMacmardMereiODiOjOQStwriBrdNantSiv100220-1DI1ODQtatiODiojoaStwriardffcre步骤4:设置校准方法(CalibrationMethod)在CalibrationMethod中，我们只定义V为全定量校准(FullyQuantCalibration),后面我们将定义Sc作为内标元素，分析元素Cr和Cl的测定只是用来确定干扰的

29、计算。步骤5:建立样品清单(SampleList)在这个实验中，我们要用一个空白和一个250ppb的标液来建立一个V的两点校准方法然后分析1000ppmCl但不包含其他元素的溶液，这将显示ClO的干扰程度，然后分析一个含有25ppbV和1000ppmCl的样品和一个25ppbV和1000ppmNa的样品，用以观察ClO的干扰和物理干扰。Setup|InstrumentCalibrationsCalibrationMethodQCSetupSampleISampleListjFullQuantitativeConcentrationsStandardAddition匚onuENumberRepo

30、rtLabelTypeF1blankBlank2眉290ppbVFullyQuartStan3blank1ULOppmClUnknown4莎2CppbVin10OOppUnsown52EppbVrn-1OOLippLlriknowri米rApplyrepeatrulesAddsamplesShowadvanced步骤6:输入全定量浓度设置V的标准浓度为250ppb。步骤7:测试样品并观察结果按正常顺序点火,调节仪器最佳化,然后测定此方法中的所有样品和标准,然后我们可以观察谱图和数字结果,为了确定1000ppmCl中的ClO干扰，我们在谱图结果中打开硝酸空白和1000ppm的Cl空白，并把两个样

31、品的谱图叠在一起此时我们可以观察到在51和53处的ClO干扰。EeAtf-alcriDalaINumeiicalHEEiJlE：-MahlMan2Mnh3&-25totV曰HHimElFEur因1r-Man1M-art2-Mari3兮lamp1器卜Suvfly1Euvty16CWD可以看到,黑色的是2%HNO3,红色的是1000ppmCl,可以看到在51处ClO干扰V的测定，在53处干扰Cr的测定，但是Cr还有一个52的同位素可以用来分析。观察数据结果中的浓度前两个样品是空白和V标准，他们的回读结果是准确的，因为我们只用了两个点来校准。含有1000ppm的Cl的样品给出了正的V的结果，那是由于

32、ClO在51处的干扰造成的，在这个例子里我们先不采用任何干扰校正方法。CalibrationDataNumericalResults|spectra|Run3SCI45Sc51V52CrS3CIOppbppbppb即bppbBlank1匚应叫性匚i匚i22:北:UUPMXo.oao0.000-0.0000.000Jo.oao0.0000.0370.000TCRSDo.oao0.0000.0000.000SBtippLV-10/24/20022:4S：-12PMo.oao0.000250.0000.000ffo.oao0.0000.000%RSDo.oao0.0000.000blank1000p

33、pmCl10.4.0022!5U!26PM艾o.oao0.00015.3200.0000.0000.0000.0590.000RSDo.oao0.0000.3880.00020ppbVin1000ppm匚11LiLii：2:52:42Ffi-1o.oao0.000364100.0000.0000.0000.1330.000%R匚io.oao0.0000.3660.0000.00025ppbVin10UUppmN日1U.UUS2;57;38FM；：o.oao0.000217100.000ffo.oao0.0000.1200.000%RSD0.0000.0000.5530.000|AnalyteD

34、ilutionCont.MassUricorrectedICPSAnalyteICP可以看到,250ppb的V的回读浓度是250ppb,1000ppmCl的空白的读数是15ppb,很显然这由于ClO的干扰造成的,20ppb加1000ppmCl的读数是36ppb,误差非常大,在含有1000ppmNa的V标准溶液里,25ppb所测得的结果是21ppb,这并不是Na的干扰造成的，而是由于大量的Na存在对V产生了抑制效应因而使结果偏低,这种影响可以通过内标来进行校准。步骤8:使用内标校准(InternalStandardCorrection)回到方法的Setup页面，在InternalStandard

35、页面下选择Sc为内标元素。在Results页面，选择NumericalResults，然后刷新结果(Refresh)，此时看到的结果是用内标进行漂移和抑制校正以后的结果。内标元素的结果显示为黄色，从结果可以看到，1000ppm的Cl不会产生抑制，因为内标元素的回收接近100%(相对于第一个测定的溶液)，然而，1000ppm的Na确产生了抑制效益，内标的回收只有74%。I密翩團団|令|母|CalibrationDataNumericalResultsRun加152CrPPbPPbPPbPPbppb10/24/20022!48:00PM0.000100.000%0.0000.000ff0.0000

36、.375%0.0340.0000.0000.3750.0000.000250ppbV10X24/20022:46:12DilutionCone.MassUncorrectedICPSAnalyteICPS0.000102.509%250.0000.0000.0000.162%山4970.0000.0000.15S加gg0.000blank1000ppmCl2:5Ci：2SPM0.000103.067%15.2100.0000.0000.0000.198%0.0900.0000.0000.0000.1900.5910.0000.000PM0.000105.643%35.2800.000仙Ci0.

37、0000.315%0.2370.0000.0000.2980.8710.00020ppbVin-lOOOppmCl10X24720022:52:420.00074.1S9%30.3600.0000.0000.0000.193%0.2350.0000.0000.0000.2600.7750.0000.000实验B:用理论方法手动进行校准计算步骤1:将结果转入到Excel中步骤2:校准基体抑制效应(SuppressionEffects)步骤3:校准多原子离子干扰(PolyatomicInterference)步骤4:计算出浓度步骤5:计算结果这个实验主要是在纸上进行练习,学习怎样用手工计算的方法进

38、行多原子离子和基体抑制效应的校准,以了解他们的原理。步骤1:将结果转入到Excel中下面这个表中的数据是从实验A得到的,净的分析计数,没有进行任何计算,在Results中选择NumericalResults,然后再选择MassUncorrectedICPS休计算的计数），工作曲线包括空白和250ppb的V。|SpectraCTBlank10X24X20022:46:00PM250ppbV10Z24Z20022:48:12FMblank-IOaOppmGl10/20022:50:26PMAnalyteDilutionCone._MassUncorrectedICPSAnalyteICPS,20p

39、pbVin1000ppmCl10/220022:52:42FM1了匪2.45恂4C4.4別U.S环163920.810152174.910570.1770.3751121.150LiliCl.銅1CI3U.CI圉25ppbUin1000ppmNa10/24720022:57:98PM71251.807376700.5292127.58242.4521.995曲曲.9闵11站茨51讯1033.-123RSD0.6613-106.713874.029116.81026.89337603.0776305.354107.934S.RSD2.9802Q0EX8402361.600156842750298

40、.4150.19051109.048186.4370.3641703.82628.6381.563x8457152.000160761730478.9060.298117380.900418.8110.3572809.69771.4892.544120920.220112S97.0301&RSD162464.210155993.320930.716247.2060.158Q3939993.082l&RSD0.47629204.6571&R8D0.345203.656293.6130.1690.260CalibrationDtaNumericalFiesults2.只保留每个样品的平均值并把他们

41、从PlasmaLab中导出到Excel中,结果将显示如下表:Table1-Rawcps35CI46Sc51V52Cr53CIOBlank16392915217531078741121250ppbV16246415599378773163061030blanklOOOpprriCl340236215683511B917041782220ppbVin1000ppmCl345715316076211738123101840425ppbVin1000ppmNa1209201128977125221282324表2显示的是我们在试验A中得到的，未经任何干扰校准的浓度 结果。Table2-Uncorrec

42、tedVResultsBlank250ppbVblank1000ppmCl20ppbVin1000ppmCl25ppbVin1000ppmNaTrueConeMeasuredpbop50o2X下面我们简要做一个纸上练习,用手工来计算如何校正干_L_K、I扰,注意:黑色:测试结果绿色:计算的举例蓝色:需要填写的表格红色:正确答案在表2的浓度结果的不同明显的，在两个含有Cl的溶液中可以看出ClO干扰了V51的测定。同时也可以看出在含有高浓度Na的溶液中得出了偏低的结果，这是由于基体的抑制效应造成的。步骤2:校准基体抑制效应(SuppressionEffects)1.第一步是使用在分析时包含的内标元

43、素来计算基体抑制，我们用实验A中选用的Sc45，由于我们在每个样rTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION品中都包含有同样浓度的Sc,因而我们可以用SC为参照,用第一个样品(多数是空白)中的Sc的强度与每个样品中的Sc的强度进行相除，得到的一个比值(ISR),请在下面的蓝色表格内填上你计算的结果,注意如果是抑制效应,则比值1,如果是增感效应,则比值1。Table3-InternalS

44、tdRatios(cps)Blank152175250ppbV155993blank1000ppmCl15684320ppbVin1000ppmCl16076225ppbVin1000ppmNa112897在上面的表中我们已经计算了内标元素比值(ISR),然后用这个比值(ISR)去乘以所有测定出的强度，结果如表4-a,计算结果并填入表4-b中。Table4a-CalcISRCorrectedeps36CI1.00*1639290.91624610.97rt84D23629tCetcBlank250ppbVblankWOOppmCI20ppbVinWOOppmCl25ppbVnWOOppmNa4

45、5ScgSR)1.000.900.970.951.3546SC0SFOTable4b-CalcISRCorrectedcps51V52Cr63ClO100T310：100fr8741.00*1121907077-0.90300.9SM03097*51180.97M704J.9P17822etcetcetcetcetcetc51V52Cr53CIO步骤3:计算多原子离子干扰(PolyatomicInterference)1.我们已经知道如何用内标来校准漂移和抑制所造成的影响,下一步是如何校正多原子离子的干扰。我们知道，35C116O会干扰51V这可以通过监视37C116O的办法进行计算，总的在m

46、/z51处的信号如下:51M=51V+51ClO，因而:51V=51M-51ClO因为我们已经测定了53ClO，因而我们需要计算一个51C1O和53C1O之间的系数,35C1和37C1在自然界的丰度(Abundance)为：35Cl:75.2%37Cl：24.7%因而它们理论上的系数为：35Cl/37Cl=75.4/24.6=3.0460 因而前面的等式可写为:51V=51M-53ClO*3.0460由此看出,只要我们知道了53ClO的结果,就可以计算出51ClO和51V的结果，可是m/z53也不是唯一的,它是由53ClO和53Cr组成的：53M=53ClO+53Cr,因而:53ClO=53M

47、-53Cr由于我们已经在m/z52处测量了Cr,因而我们知道在m/z53处有多少信号是由于CR产生的,我们需要一个系数来计算Cr53和52,53Cr和52CR在自然界的丰度(Abundance)为:52Cr：83.76%53Cr:9.55%因而理论计算系数为:53Cr/52Cr=9.55/83.76=0.1140因而上面的等式可以写为:53ClO=53M-0.1140*52Cr我们现在可以应用等式：53ClO=53M-0.1140*52Cr来计算我们的数据表5a和5b分别是计算的公式例子和表格，请在表格5b中填上计算出的53Cr的值，下面一rTheLeaderinSpectroscopyELE

48、CTRONCORPORATION TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION步我们将用这个计算出的结果去校正51V的干扰。Table5a-CalcCorrectionforSSCrcontributionon53CI035CI45Sc(1SR51V52Cr53CIO53CIOBlank16392931J/3741121=1121-0.114874250ppbV153467C.9376844961511005=1005-0.11406151blankWOOppmCl815

49、2297C.=J?9666165317292=17292-0.114165320ppbVin1000ppmCl80054280.95111111266017421etc25ppbVinlOOOppmNa1629891.35960412B683132etcTable5b-CalcCorrectianfor63Crcontributionan63CIO35CI45Sc(ISR)51V52CrBlank16392910031D7874250ppt)V158487c.ya7684496151blanklOOOppmCl8152297C9749666165320ppbVin1000ppmCl800542

50、8c.gs111111266025ppbVinlOOOppmNa162989135960412B684.由于我们已经得出了真正的53CLO的强度,用前面得出的等式:51V=51M-3.0460*53CLO就可以计算出真正的51V的强度，请填写表6B:35CI45Sc(ISR)Blan163929rco250ppbV151870.98blankWOOppmCl815229709720ppbVnlOOOppmCl8005428A6525ppbVinlOOOppmNa162989*页Table5b-CalcCorrectionfor51COcontributionon51VS1V51V62Cr53C

51、IO31078741022768449bbl4966665?17104IT111MT17118?8CiG现在我们已经用内标校正了Counts/Sec(CPS)的漂移Tablt6a-CalcCorrectionfor51CIOcontributionon51V35CI45ScISR51V51V52Cr53C1OBlan1639291CO2107=3107-30460*10220741022250ppbV768449=768449-30460*30461d1304blankWOOppmCl8152297067/I9666=49666-30460171041653171220ppbVrilOOOpp

52、mCl8005428095111111etc26601711825ppbVinlOOOppmNs162989；35gimetc2868和基体抑制效应，用监视53C1O和52Cr的方法校正了51V的多原子离子干扰。步骤4:计算V的浓度(Concentration)我们需要用这些已经校准后的结果来进行计算,由于有公式:S=MX+C,其中,X为未知浓度,M为斜率或灵敏度,S是校正过的强度,C是空白的强度，因而我们可以通过空白和250PPB的结果来计算其他样品的浓度111=(Sa50ppbVSBlank)/StdCOnC=(7G7524-(-5)/250=3069cps/ppb2.按上面公式的计算，请

53、填写表7:Table7a-CalcConcentrationB1V(corrcps)61V(ug/l)Blank-5=(-5)/3069250ppbV767524=767524/3069blanklOOOppmCl-2432=(-2432)/306920ppbVinWOOppmCl58969etc25ppbVinlOOOppmNa&7495etcTable7b-CalcConcentrationBlank250ppbVblanklOOOppmCl20ppbVinlOOOppmCl25ppbVinlOOOppmNa现在我们得到了经过内标和干扰校正后的浓度结果,并且了解了校正的过程和原理。步骤5:

54、计算结果下面的表中的结果是你应该计算出的中间和最终结果 #Table4c-ISRCorrectedcps35CI45Sc(ISR)51V52Cr53CIOBlank1639291.003107Eld1121250ppbV15&487D.9876844961511005blank1000ppmCl8152297D.974966616531729220ppbVinWOOppmCI80054280.9511111126601742125ppbVinlOOOppmNa1629891.35960412S6S：3132Table5c-CalcCoirectionfor53Crcontributionon5

55、3CI035CI45Sc(ISR51V52Cr53CIO53CIOBlank16392958741121102225DppbV1564370.9873844961511005304blank1000ppmCl81522970.07496661653172921710420ppbVin1000ppmCl8005280951111112660174211711825ppbVin1000叩eNa1629B91.3596041286831322806TableBe-CalcCorrectionfor61CIOcontributionon61V35CI45Sc(ISR)51V51V52Cr63CIOBl

56、ank1639291.UU3107-5如；1022250ppb158870.987684497675246151304blank1000ppmCl81522970.9749血-243217W420ppbVn1000ppmCl8D0542S0=5nr：11589692C601711&25ppbVin1000ppmNa1629891.35960418749528682806Table7c-CalcConcentration51Vcorrcps)51V(ug/l)Blank-50250ppbV767524250blanklOOOppmCl-2432-120ppbVinlOOOppmCl5896919

57、25ppbVinlOOOppmNa8749529实验C:通过PlasmaLab用理论方法进行校准步骤1:编辑51V处ClO的校准公式步骤2:编辑在53C1O处扣除53Cr步骤3:用理论公式计算出结果步骤1:编辑51V处CIO的校准公式1.在实验A编辑的分析方法中，在Setup,Analytes下，在周rTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION TheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATIONTheLeaderinSpectroscopyELECTRONCORPORATION期表中选择元素V,在51V那一行中的Equ

58、ation的空格中单击鼠标右键,选择EditInterferenceEquation。Timrig?山胡应AcquitionFaranietefsInleiralStandard?IsolopeRatu2.此时将显示一个对话框其中Symbol和Multiplier部分是空的，这说明在初始的数据库中没有51V的校准公式，单击Symbol区域，将显示一个新窗口，即元素周期表。Editequation51V=51MSymbolMuKiplierClickintheSymbolfield.从左面的一列中选择ClO,注意选择质量数为53,然后两次单击OK。II52.9G130K-ICiCIOCarcel

59、SuQQeslionsSOTi49.945amid的勺iITnel51V50.344aniL510050.964a53Lr51.S40am51C：0EO.9E4.arnj|75.22J52匚IM号E8amLIU亞H54CI0saaesiiinjiqoiHbLiBe55C!054.aEGsrnjIQOSjBcN匚iNeMrAlSiPSCl商KCaSc:li;VMnFeCdNiCuZnGaGeAs5eBrKrRbSrYZrNbMeTdRuAhPd呦CdInGnSbTeI&匚sBaLaHfTaWre3liFtAuHg7IPbBi卜MiHaAlCe；pNdFmSmEuGdlbDyHoErIinbLuB

60、hahFcUNdPuAmBkCfExFn-MdhtLwl：ICl529印3叫4.此时在Equation中将自动显示理论计算公式:toport|CymbalMaasAbundance|Equation|InlcrTDrcncBS51V50.9*40ffi.Pffli|p0460fe5300|iCl0752ft).12C39K(92.0%X0ArtVuTmngiAllele|臼匚ijcilhnPaiametc13：|lnb=indStandaidz|hetopeRate|AnfiljAeOdtetiesEDefadl.te步骤2:编辑在53C1O处扣除53Cr1.在Analyte页面，在周期表中选