试验设计与数据处理：第六章 正交实验

1、正交实验2008Contents引言1极差分析2方差分析3正交试验设计的灵活应用46.1 引言正交试验设计法的基本思想正交表有交互作用的正交试验设计正交试验设计的基本程序6.1.1 正交试验设计法的基本思想= 让我们先看一个例子某化工厂想提高某化工产品的质量和产量，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验（见表1）。试验的目的是为提高合格产品的产量，寻求最适宜的操作条件。温度压力Pa加碱量kg1805.02.021006.02.531207.03.0水平因素全面试验方案T1 T2 T3P3 P2 P1m1m2m38 全面试验法的优缺点： 优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚 缺点：

2、(1)试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时，试验无法完成。 (2) 不做重复试验无法估计误差。 (3)无法区分因素的主次。 例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目是56 15625次。 又如绪言里所提到的，1978年，七机部由于导弹设计的要求，提出了一个五因素的试验，希望每个因素的水平数要多于10，此时靠全面试验法是无法完成的。简单比较法方案10 T1 T2 T3p3 p2 p1m1m2m311 简单比较法的优缺点： 优点：试验次数少 缺点： （1）试验点不具代表性。考察的因素水平仅局限于局部区域，不能全面地反映因素的全面情况。 （2）无法分清因素的主次。 （3）如果不进

3、行重复试验，试验误差就估计不出来，因此无法确定最佳分析条件的精度。 （4）无法利用数理统计方法对试验结果进行分析，提出展望好条件。 12 正交试验的提出： 考虑兼顾全面试验法和简单比较法的优点，利用根据数学原理制作好的规格化表正交表来设计试验不失为一种上策。 用正交表来安排试验及分析试验结果，这种方法叫做正交试验法。 事实上，正交最优化方法的优点不仅表现在试验的设计上，更表现在对试验结果的处理上。 正交试验法优点： （1）试验点代表性强，试验次数少。 （2）不需做重复试验，就可以估计试验误差。 （3）可以分清因素的主次。 （4）可以使用数理统计的方法处理试验结果，提出展望好条件。正交试验L9（

4、34）安排表试验号列号1234因素温度压力Pa加碱量kg符号Tpm1234567891（T1）1（T1）1（T1）2（T2）2（T2）2（T2）3（T3）3（T3）3（T3）1（p1）2（p2）3（p3）1（p1）2（p2）3（p3）1（p1）2（p2）3（p3）1（m1）2（m2）3（m3）2（m2）3（m3）1（m1）3（m3）1（m1）2（m2）12331223115 T1 T2 T3P3 P2 P1m1m2m31236547896.1.2 正交表6.1.2.1正交表的格式和标记方法Ln(mk)其中，L正交表的代号； n正交表的横行数，也表示试验次数； m正交表的水平数； k正交表的纵列

5、数（最多安排的因素数）。6.1.2.2 正交表的分类a. 等水平的正交表，例如L9(34)混和水平的正交表，例如L8(424)6.1.2.3正交表的特点：正交性（1）在任一列中各水平都出现，且出现的次数相等。（2） 任何两列之间各种不同水平的所有可能组合都出现，且出现的次数相等。试验号列号1234因素温度压力Pa加碱量kg符号Tpm1234567891（T1）1（T1）1（T1）2（T2）2（T2）2（T2）3（T3）3（T3）3（T3）1（p1）2（p2）3（p3）1（p1）2（p2）3（p3）1（p1）2（p2）3（p3）1（m1）2（m2）3（m3）2（m2）3（m3）1（m1）3（m3

6、）1（m1）2（m2）123312231每个列中，“1”、“2”、“3”出现的次数相同； 任意两列，其横方向形成的九个数字对中， 恰好（1，1）、（1，2）、（1、3）、（2，1） （2，2）、（2，3）、（3，1）、（3，2）、（ 3、3）出现的次数相同 各列之间可以相互换置，称为列间置换行间置换，水平置换 均匀分散性 使试验点均匀分布在试验范围内，让每一个试验点都具有一定的代表性，可以以部分试验反映全面试验的情况，大大减少试验次数。整齐可比性（综合可比性） 使试验结果的分析十分方便，易于分析各因素及其交互作用对试验指标的影响大小及规律性。6.1.3 有交互作用的正交试验设计因素间的联合搭配

7、对试验指标产生的影响作用称为交互作用。 假设存在A、B两种因素，其中A和B的交互作用记为AB。 单个因子的影响与其交互作用的影响比較 30 m50Kg 磷25 m50Kg 钾20kg 磷30kg 钾40 m交互作用 = 总效果 - (20kg 磷的效果 + 30kg 钾的效果)6.1.4 正交试验设计的基本程序1 明确试验目的，确定评价指标2 挑选因素，确定水平3 选正交表，进行表头设计选择正交表的原则：1.选取正交表的水平数与所需因素的水平数相同。2.考察的正交表因素所需的因素数。3.试验次数少。表头设计是将试验因素安排到所选正交表相应的列中。表头设计因素ABABCA CB C空位列号123

8、4567计算误差6.1.4 正交试验设计的基本程序4 明确试验方案，进行试验，得到结果5 对试验结果进行统计分析极差分析方差分析6 进行验证试验，作进一步分析6.2 极差分析6.2.1 单指标正交试验设计及其结果的极差分析R1.计算Ki，kiR2.判断因素主次关系优水平最优组合6.2 极差分析例6-2解：1）选正交表：L9（34）2）表头设计：任意三列，一列计算误差3）明确试验方案4）按规定的方案做试验，得出试验结果6.2 极差分析5）计算极差，确定因素的主次顺序Ki：任一列上水平号为i时所对应的试验结果之和ki:ki=Ki/s,表示任一列上因素取水平i时所得试验结果的算术平均值R：极差，在任

9、一列上R=maxK1,K2,K3-minK1,K2,K3或R=maxk1,k2,k3-mink1,k2,k3(有时s不相等)因素主次关系得出：极差越大，表示该列因素的数值在试验范围内的变化，会导致试验指标在数值上有更大的变化，为主要因素6.2 极差分析6）优选方案的确定指在所作的试验范围内，各因素较优的水平组合。各因素优水平的确定与试验指标有关。画趋势图7）进行验证试验，做进一步的分析例11 为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关的因素进行条件试验，反应温度（A），反应时间（B），用碱量（C），并确定了它们的试验范围：A：80-90 B：90-150MinC：5-7% A温度（）1 B时间（

10、Min） 2 C用碱量（x%）3 4 转化率（x%）1 1(80) 1(90Min) 1(5%) 1 312 1(80) 2(120Min) 2(6%) 2 543 1(80) 3(150Min) 3(7%) 3 384 2(85) 1(90Min) 2(6%) 3 535 2(85) 2(120Min) 3(7%) 1 496 2(85) 3(150Min) 1(5%) 2 427 3(90) 1(90Min) 3(7%) 2 578 3(90) 2(120Min) 1(5%) 3 629 3(90) 3(150Min) 2(6%) 1 64列号试验号K1123K2144K3183k1A =

11、 K1A/3=123/3=41k2A = K2A/3=144/3=48k3A = K3A/3=183/3=61 K1 123 141 135 K2 144 165 171 K3 183 144 144 k1 41 47 45 k2 48 55 57 k3 61 48 48 R 20 8 12 A3B2C2A C B主 次34 70 60 50 40 A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3指标因素图因素指标也可以选取图形中最高的水平点得到最优生产条件：同时可以估计，随着A的增加，指标还有向上的趋势 6.2 极差分析6.2.2多指标正交试验设计及极差分析在实际生产和科研中，一个试验往

12、往要同时考察几个指标多指标试验：衡量试验效果的指标有多个多个指标之间又可能存在一定的矛盾，这时需要兼顾各个指标，寻找使得每个指标都尽可能好的生产条件6.2 极差分析一、综合平衡法（1）对各个指标进行分析，与单指标的分析方法完全一样，找出各个指标的最优生产条件。（2）将各个指标的最优生产条件综合平衡，找出兼顾每个指标都尽可能好的条件。6.2 极差分析例6-31.确定试验指标2. 挑因素，选水平，列出因素水平表（表6-9）3. 选正交表，设计表头，编制试验方案（L9（34），不考虑交互作用）4.试验结果分析：a. 计算Ki，ki，R（表6-11）；b.画出因素与各指标的趋势图（图6-5）6.2 极

13、差分析c. 按极差大小列出各指标下各因素的主次关系及初选最优工艺条件提取物C3A2B2(3)葛根总黄酮含量A3C3B3葛根素含量C3A3B26.2 极差分析d. 综合平衡确定最优工艺条件因素A：对于后两个指标取A3好，对于葛根总黄酮含量，A因素是最主要的因素，在确定优水平时应重点考虑；对于提取物得率则是A2好，从趋势图中A2和A3相差不大，而极差分析A为次要因素。因此根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度，选取A36.2 极差分析d. 综合平衡确定最优工艺条件因素B：对于提取物得率为B2或B3基本相同，对于葛根总黄酮含量则取B3好，对于葛根素含量则是取B2；另外对于这三个指标来说，B为次要因

14、素，因此，可以按照降低消耗的选择，取B2，以减少溶剂耗量。因素C：对于3个指标来说，都是以C3为最佳水平，所以取C36.2 极差分析d. 综合平衡确定最优工艺条件优选方案为A3B2C36.2 极差分析综合平衡法的原则：1. 对于某个因素，可能对某个指标是主要因素，但对另外的指标则可能是次要因素，那么在确定该因素的优水平时，应首先选取作为主要因素时的优水平2.若某因素对各指标的影响程度相差不大，这是可按“少数服从多数”的原则，选取出现次数较多的优水平3.当因素各水平相差不大时，可依据降低消耗，提高效率的原则选取合适的水平6.2 极差分析4. 若各试验指标的重要程度不同，则在确定因素优水平时应首先

15、满足相对重要的指标。以聚乙二醇为分散剂，油酸钠为表面活性剂，乙醇和水为溶剂，分散法配制黄色陶瓷彩喷墨水，测定陶瓷墨水的粘度、表面张力及悬浮稳定性能。 因素 水平乙醇（wt%）（A）聚乙二醇（wt%）（B）油酸钠（wt%）（C）1740.828513961.2 列号实验号1A2B3C4空列粘度（mPas）比吸光度(%)X1X2X3X111117.57.57.57.57.3212227.58.56.87.67.11313337.68.68.58.19.47421238.08.58.08.210.53522317.06.86.86.97.72623127.58.08.17.99.8473132101

16、010107.338321310.510.410.210.45.419332110.58.510.59.88.64列号实验号1A2B3C4空列表面张力Y1Y2Y3Y1111129.0129.0029.0529.022122229.9329.9329.9529.943133323.6623.6923.6723.674212324.3024.2924.4224.345223124.4424.4924.5524.496231223.5223.5323.5323.537313223.9623.9524.0623.968321324.0424.0024.0524.039332123.9624.0424.

17、0824.03 根据墨水性能要求：粘度越小越好，以便于喷墨打印；表面张力越大越好，以便达到较好的润湿性；比吸光度越小越好，稳定性较好。指标ABC空列粘度k17.7338.5678.6008.067k27.6678.3008.5338.500k310.0678.6008.3338.900极差2.4000.3000.2670.833因素主次ABC优选方案A2 B2C3比吸光度k17.9608.3877.5177.887k29.3636.7478.7608.093k37.1279.3178.1738.470极差R2.2362.5701.2430.583因素主次BAC优选方案B2A3C1表面张力k12

18、7.54325.77325.52725.847k224.12026.15326.10325.810k324.00723.74324.04024.013极差R3.5362.4102.0631.834因素主次ABC优选方案A1B2C2 因素A：对于粘度，选择A1和A2都可以，因为两者相差不大，并为主要因素；表面张力选取A1，并为主要因素；比吸光度，取A3，并为次要因素，所以根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度，选取A1。 因素B：对于3个指标来说，都是B2为最佳水平，所以取B2。 因素C：对于粘度，C选择C3；比吸光度选择C1；表面张力选择C2；对于3个指标，C因素都是处于末位的次要因素，所以

19、取哪一个水平对3个指标的影响都比较小，可以根据降低消耗，选取C1。 综合上述的分析，优选方案为A1B2C1，即乙醇的百分含量为7wt%，聚乙二醇的百分含量为5wt%，油酸钠的百分含量为0.8wt%。6.2 极差分析二. 综合评分法在对各个指标逐个测定后，按照由具体情况确定的原则，对各个指标综合评分，将各个指标综合为单指标。此方法关键在于评分的标准要合理例白地雷核酸生产工艺的试验试验目的：原来生产中核酸的得率太低，成本太高，甚至造成亏损。试验目的是提高含量，寻找好的工艺条件。本例介绍由北京大学生物系与生产厂联合攻关中的第一批L9 (34 ) 正交试验的情况。因素水平白地雷核酸含量（）腌制时间（小

20、时）加热时PH值1237.48.46.224404.86.09.0加水量1:41:31:2因素水平表列号试验号123456789K1K2K3k1k2k3RA1B1C3D4L9 (34 )156.1108.2113.052.036.137.615.9128.4116.3132.642.838.844.25.2127.3131.1118.942.443.739.64.1143.7127.5106.247.942.535.412.5试验指标1217.812.26.28.04.54.18.57.34.429.841.359.924.350.658.230.920.473.459.451.245.532

21、.236.639.436.828.547.7综合评分1 核酸泥纯度（）2 纯核酸回收率（）试验方案及结果分析分数2.5纯度0.5回收率2.517.8+0.5 29.8=59.4ADBC主次从图上和表上的极差都可以看出，因素的主次为：所以，A取A1，D取D1，PH值选取便于操作的水平C2，B取B3，故，最优条件为：A1B3C2D1事实上，试验结果也证明，上述最优条件效果很好。投产后核酸质量得到显著提高，做到了不经提纯一次可以入库。6.2 极差分析6.2.3 有交互作用的正交试验设计及结果的直观分析有些因素间各水平的联合搭配对指标也产生影响，我们称这种联合作用为交互作用。 6.2 极差分析例6-5

22、（三因素二水平，考虑交互作用AB，AC）解：(1)选表（L4( 23)或L8(27) ）1) 选表必须遵循一条原则（自由度选择法）要考察的因素及交互作用的自由度综合必须不大于所选用正交表的总自由度 （a）正交表的总自由度f总 试验次数1；正交表每列的自由度f列此列水平数1 （b）因素A的自由度fA 因素A的水平数1； 因素A、B间交互作用的自由度fAxB fAfB（c）总的自由度为：因素A的自由度+因素B的自由度+交互作用的自由度综上所述：2) 列的选择：（因素+交互作用）占的总列F0.01(dfA,dfe)，称因素A对试验结果有非常显著的影响，用两个“*”表示若F0.05(dfA,dfe)

23、FAF0.01(dfA,dfe)，则因素A对试验结果有显著的影响，用一个“*”表示若FAF0.05(dfA,dfe)，则因素A对试验结果的影响不显著 ，不用“*”6.3正交试验设计结果的方差分析注意事项：a. 进行F检验时，要用到误差SSe和dfe，因此需留出空列；当无空列时，应进行重复试验，以求得误差项。b. 误差的自由度一般不应小于2，dfe很小，F检验灵敏度很低，有时即使因素对试验指标有影响，用F检验也判断不出来c.为了增大dfe，提高F检验灵敏度，在进行显著性检验之前，先把各个因素和交互作用的均方M因和M交与误差的均方Me进行比较。如果与误差方差的大小相近，说明该因素或交互作用对试验结

24、果的影响微乎其微，其偏差平方和6.3正交试验设计结果的方差分析是由于随机误差引起的。因此可并入误差偏差平方和SSe中，通常满足：M因（或M交）2Me的那些因素或交互作用的离差平方和，并入误差的偏差平方和SSe中，而得到新的误差偏差平方和SSe,相应的自由度也并入dfe中而得到dfe，然后进行F检验。6.3正交试验设计结果的方差分析6.3.2二水平正交表试验的方差分析例6-9非常重要解：（1）明确试验指标（2）挑选因素，确定水平（3）选择正交表，进行表头设计交互作用时：自由度选择原则。选择L8(27)试验号A(1)B(2)AB(3)C（4）空列(5)BC(6)空列(7)SO2摩尔分数(%)111

25、1111115211122222531221122341222211252121212962122121167221122119822121128K145656746423452T=97K252323051556345P=1176.125R73337513297Q=1625SSj6.125136.125171.1253.12521.125105.1256.1256.3正交试验设计结果的方差分析交互作用占几列？4）安排试验5）结果分析离差平方和，自由度，均方（误差的选定），F检验6）因素主次关系和优选方案AB，B，BC差异源SSdfMSF显著性B136.1251136.12514.92*AB17

26、1.1251171.12518.75*BC105.1251105.12511.52*A6.12519.125C3.1251误差e27.2502总和448.1257因素A1A2B12012.5B22.513.5因素C1C2B112.020.5B211.05.06.3正交试验设计结果的方差分析AB水平的搭配表和BC水平搭配表A1B2C26.3正交试验设计结果的方差分析6.3.3三水平正交试验的方差分析例6-10重点讲表头设计。表6-33。6.4正交试验设计的灵活应用6.4.1混合水平的正交表试验设计及其结果的直观分析两种方法：一是直接利用混合水平的正交表；二是采用拟水平法，即将混合水平问题转换为等水平的问题。6.4.1.1直接利用混合水平的正交表6.4正交试验设计的灵活应用例6-6解：1.明确试验目的2. 选表：L8(4124)，如果考虑交互作用如何选表？3. 安排试验4. 直观分析极差R值：5.5，2.0，0.5（由ki计算）6.4正交试验设计的灵活应用5. 折算R因素水平完全一样时，因素的主次关系完全由极差R的大小来决定。当水平数不完全一样时，直接比较时不行的。因为当两个因素对指标有同等影响时，水平多的因素极差应大一些。因此要用系数对极差进行折算。6.4正交试验设计的灵活应用折算