实验：PMMA本体聚合

1、实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的及要求1、了解本体聚合的原理和特点2、掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3、了解聚合温度对产品质量的影响二、实验原理甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲 酯由于有庞大的侧基存在，为无定性固体。最突出的性能是具有高度的透明性， 透光率达92%，比重小，耐冲击性强，低温性能好，广泛用于航空工业、光学 仪器工业及日常生活中。本体聚合是在没有任何介质存在下，单体本身在引发剂或直接用热、光、 辐射的作用下进行的聚合反应，此法的优点是生产过程比较简单，聚合物不需后 处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板、棒及管制品，但是，由

2、于无 热介质存在，且聚合过程中粘度不断增加，所以聚合物又是热的不良导体，聚合 放出的热量难于排除，而造成局部过热，分子量不均匀。单体甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，按自由基反应，历程如下:链引发C6H5一一。一。一一C6H5- 2。6想一一。C6H5C一。CH+ CH265 OCH3COOH3链增长ch3ch。3C6H5CH2c + ch2=c-oCooh3cooh3 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document CH3cH3cH3a ch2c 十 ch2C in ch2c HYPERLINK l bookmark21 o Current Document co

3、oh3Cooh3Cooh3链终止CH2CHI .3C +ICOOH3ch2CH CHI 3 I 3C C 一 CH 2COOH3 COOH3CH3CH3ch2CH + C CHCOOH3 COOH3甲基丙烯酸甲酯（MMA ）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合 体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它 的聚合体密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合时产生体积收缩， 如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹 和表面起皱现象发生，为避免这种现象，

4、在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆 法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变，在转化 率超过20%以后，聚合速率显著加快，而转化率达80%以后，聚合速率显著减小， 最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。三、实验内容1、仪器设备：恒温水浴锅一台锥形瓶 250ml1个温度计 0100C 2支烧杯 500ml1个烘箱、量筒、模具、天平（公用）2、药品及配比：甲基丙烯酸甲酯：150ml过氧化二苯甲酰（BPO）：0.5g邻苯二甲酸二丁酯：10ml3、实验步骤：（1）模具制备将两片玻璃(150X100)洗净烘干，在玻璃片之间

5、垫好用玻璃纸包好的 乳胶管，围成方型，留出灌料口，用铁夹夹紧，同时，取二支试管，洗净烘干。预聚取甲基丙烯酸甲酯150ml放入锥形瓶中，加入引发剂过氧化 二苯甲酰 0.5g，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯10ml，为防止水汽进入锥形瓶内，可在瓶口包 上一层玻璃纸，再用橡胶圈扎紧，用8090C水浴加热锥形瓶，至瓶内预聚物 粘度与甘油粘度相近时立即停止加热，迅速用冷水使预聚物冷至室温。灌模将上面所得的预聚物灌入模具中，灌模时不要全灌满，稍留点空间，以 免预聚物受热膨胀溢出模外，用玻璃纸将模口封住。低温聚合反应将灌好的模具放在烘干箱中，恒温在4050C，保温57小时，低温 聚合结束，抽掉胶管。高温聚合抽掉胶管的模具在烘箱中继续升温至90100C，保温1小时，然后停 止加热，自然冷却至40C，取下模具，得到板材。对于棒材，采用阶段升温方式，灌模以后，放入恒温水浴锅中，升温到 50C，恒温2小时，60C，恒温2小时，在70C时恒温1小时，待聚合物变硬 后，继续升温至90C，半小时，然后取出自然冷却，即得棒材。四、注意事项1、仪器要干燥。2、预聚时不要剧烈振荡瓶子，