实验室的方法

1、实验室的方法（江西南昌江西工业职业技术学院 陈捷）关键词：实验室采用的方法标准方法非标准方法 方法的偏离摘要：本文探讨了检测和校准实验室采用方法的类型，解释了标准方法，非标准方法的区分，还对 实验室自编的作业指导书进行了分类。在我国，实验室的评审有多种类型，其中比较广泛应用的有：根据ISO/IEC 17025检测和校 准实验室认可准则认可的校准和检测实验室；根据JJF1069法定计量检定机构考核规范考核 的法定计量检定机构；根据实验室资质认定评审准则考核的产品质量检验机构。在这些评审的 规范性文件中，都包括了一个很重要的要素：“实验室采用的方法”。根据本人对“评审规范文件” （以下简称“规范”

2、）中有关“实验室采用的方法”的理解和在实验室工作的经验，将实验室采用的 方法归纳为以下几点，以供感兴趣的同仁参考。在“规范”中，描述实验室采用的方法主要包括以下二个大分类：1.实验室适合使用的检测/ 校准的方法；2.相关设备的使用和操作说明；指导样品抽样、处置、准备、运输和存储用的作业 指导书。为方便叙述，本文中将第一类方法称为“技术依据”，将第二类方法称为“作业指导书”。 方法分类如下：1.外来文件：规范、规程、标准实验室采用r 1.技术依据2.实验室制定的方法：校准规范、检验规则、非标准方法I 3.方法的偏离的方法1.仪器使用类作业指导书：仪器使用规则2.操作过程规范类作业指导书：校准/检

3、验操作规范、抽样细则3.其他作业指导书：期间核查方案、不确定度评定书技术依据：技术依据有外来文件中的标准、规程、规范，实验室根据自身和顾客的需求，选择 采用，如果外来文件还不能满足实验室自身和顾客的需求，实验室应制定实验室的自编技术依据， 还有一种情况，即在实际检测过程中可能会产生对方法的偏离，本文试图对以上几种情况进行一个 划分。外来文件-标准、规程、规范：根据“规范”的要求和一般实验室的做法，选用的技术依据 进行检测/校准时有一个通用的原则：尽可能使用公开发布的，国际的、地区的、国家的标准或技 术规范或计量检定规程。实验室在采用这些方法作为技术依据时，不需要对这些标准或技术规范是 否合理进

4、行判断，而只要验证是否在本实验室适用（适用包括实验室的人员和仪器设备是否适用， 是否能满足顾客的要求），但实验室在使用时应确保其使用的标准、规程、规范是现行有效的版本。还有一种外来文件，即书籍和期刊，当标准或技术规范中规定的方法不能满足实验室检测/校 准的需求时，实验室可能需要采用其他的方法，“规范”中规定了实验室可以采用的第二种方法的 类型：由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法，当采用这种 形式的方法时，应纳入自编方法的管理。实验室制定的方法：实验室制定的方法有以下二个类型：自编技术依据，非标准方法（包括超 出预定使用范围的标准方法、经过扩充和更改的标准方法）

5、。要讨论这个问题，我们首先要弄明白 “方法”的含义，根据笔者的理解，方法可以是对某一产品或仪器整体进行检定或判定的方法，也 可是对产品或仪器的某一特性参数评定的方法。前者是一系列方法的组合，此种方法的组合，如果 是实验室自编的，我们称之为自编技术依据。而后者仅仅是对某单一特性参数评定的方法，此种方 法如果是实验室自编的，则称之为“非标准方法”。自编技术依据：在实验室中应用比较多的自编技术依据是：计量检定规程、校准规范或检测方 法等，尤其是计量检定规程、校准规范涉及到对某一产品或仪器整体进行检查或判定，此种文件是 一个完整的技术文件，文件的类型应与外来文件的标准、规程、规范相同，文件的编写可参照

6、 JJF1002国家计量规程编写规则、JJF1016计量器具型式评价大纲编写导则进行编写。文 件中具体项目的检测方法可以是完全自编的方法或采用其他技术文件中叙述的方法和引用和移植 过来方法，包括知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法。非标准方法：“规范”在涉及非标准方法时，一般都有如下的叙述：“必须使用在校准规范或 检测技术规范中未包含的方法时，”。所以我们应该明确，在讨论非标准方法这个命题时，方 法仅仅是对某一特性参数评定的方法,例如：用称量法替代容积法来计量某一液体的质量，用线纹比 较仪来替代万工显测量某一长度量值。而不是对某一产品或仪器整体进行检定或判定的检定

7、规程、 校准规范或检测技术规范。根据笔者的理解，实验室采用的非标准方法有两种：其一，完全自编的方法；其二，采用其他 技术文件中叙述的方法引用和移植过来方法，在这种情况下，在其他技术依据中是“标准”的方法， 引用后就成了 “非标准的方法”。所以在采用时要进行评估，这种评估一般会比完全自编的方法来 得方便，建议在编制非标准方法时尽量采用此做法。超出预定使用范围的标准方法、经过扩充和更 改的标准方法，也应视为非标准方法。方法的偏离：对方法的偏离，也是在规范中也是提得比较多的一个问题，但我们需要区分的是: 什么是方法的偏离，什么是非标准方法，在这二者之间需要划出一条界线，根据笔者的理解，方法 的偏离仅

8、仅是对标准方法比较细小的变化，而没有涉及到方法的根本，最重要的判断依据是：检测 所用测量设备没有变化和测量结果的不确定度没有受到影响，例如下面所列的即为方法的偏离：1）对标准方法规定检测点根据顾客的要求或现场的实际情况作出调整；2）对标准方法规定的检测环境（例如温度要求）稍有偏离；3）受现场实际情况的限制，对标准方法规定的检测次数稍作减少；4）采用的外来文件已过期，而本实验室由于种种原因未能及时采用新的标准方法（这种偏离 实验室应慎重采用）。如果对技术依据规定的标准方法做了比较大的改动，涉及到检测所用测量设备的变化和测量结 果的不确定度变化时，则不能视为是“方法的偏离”，而应视为是采用了 “非

9、标准方法”。实验室自编技术依据和非标准方法是一个比较复杂的过程，其编制、验证、评审和批准都需要 有足够资源和有资格的人员进行。要自编一份适用的检测方法，根据规范的要求，至少应包括以下 内容：1）测或校准物品的识别：类型的描述，被测定的参数或量和范围；2）测量设备的描述：测量设备的技术性能要求，所需的参考标准和标准物质（参考物质）；3）环境条件的要求和所需的稳定周期；4）测量过程的描述：物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备，工作开始前所进行的 校核，检查设备工作是否正常，需要时在每次使用之前对设备进行校准和调整，测量步骤和过程， 需记录的数据以及分析和表达的方法，观察和结果的记录；5）不确定度的评定。实验室自编的方法（包括自编技术依据和非标准方法）必须符合法律法规的规定，并能满足 顾客预期的需求，自编方法，应在工作之前形成，并使其合法化。如果仅仅是方法的偏离则可以采 用比较简易的程序，只要将被偏离的方法文件化，进行适当的技术判断和批准并得到顾客的同意即 可。有关实验室自编方法制定和确认在“规范”中有比较详细的叙述，本文不作更深入的讨论。实验室制定的方法中还有一类，即为作业指导书。实验室应制定的作业指导书有：有关仪器设 备的操作、使用、工作的作业指导书；有关样品（试品）处置和制备的作业指导书；有关检定、校 准和检测工作实