化学检验工第五章课件

1、第5章第一节采样方案的制订一、样品数和样品量1.样品数的确定2.样品量的确定1.样品数的确定1)对于总体物料的单元数小于500的，可按表5-1来选取采样单元数。表5-1采样单元数的选取2)对于总体物料的单元数大于500的，采样单元数按总体单元立方根的3倍来确定，即1.样品数的确定2.样品量的确定1)对于均匀样品，可按规定采样方案或标准规定的方法从每个采样单元中取出一定量的样品混匀，作为样品总量，经缩分后得到分析用的试样。2)对于一些大小颗粒不均匀、成分混杂不齐、组成极不均匀的物料，如矿石、煤炭、土壤等，选取具有代表性均匀试样的操作较为复杂。二、采样安全要求1)在通过阀门取流体样品时，应采用具有

2、随时限制流出总量和流速装置的采样设备，以避免阀门开位卡住时可能导致流体的大量流出；对液体和气体的采样，在任何时候都应该能用阀门安全地切断采样点与物料或管线的联系；为预防在对液体采样时液体溢出，应当准备排溢槽和漏斗，以便安全地收集溢出物，并为采样者设置常备防溅防护板。2)装有样品的容器，应使用便于操作并尽量减少样品容器破损的运载工具运输。3)采样设备(包括所有的工具和容器)要与待采物料的性质相适应并符合使用要求。4)应在采样前或尽早地在容器上做出标记，标明物料的性质及其危险性。5)采样者要了解样品的危险性及预防措施，并受过安全设施使用的训练。第二节采样难度较大的样品的采集一、采集和处理固体样品1

3、.采样工具2.采样方法3.样品的处理方法1.采样工具(1)自动采样器适用于从输送胶带、链板运输机等输送状态的固体物料流中定时定量地连续采样，用盛样桶或试样瓶来收集子样。(2)舌形铲长度为300mm，宽度为250mm，能在采样点一次采取规定量的子样，适于从运输工具上或从物料堆或物料流中进行人工采样，可用于采取煤、焦炭、矿石等不均匀固体物料的样品。图5-1取样钻1.采样工具(3)取样钻如图5-1所示，钻长为750mm，外径为18mm，槽口宽12mm，下端为30的锥形，上端装有“T”形或直形的金属(木)柄，钻体由不锈钢管或铜管制成，适用于从包装袋或桶内采取细粒状固体物料。(4)双套取样管如图5-2所

4、示，双套取样管用不锈钢管或铜管制成。图5-2双套取样管构形1内管管口2内管木柄3外管木柄4内管5外管6内管槽口7外管槽口2.采样方法(1)子样数目1)对于1000t商品煤，可按表5-2的规定确定子样数目。表5-21000t商品煤子样数目表(单位：个)2)煤量超过1000t的子样数目3)煤量少于1000t时，子样数目按表5-2规定的数目呈比例递减，但不得少于表5-3规定的数目。2.采样方法表5-3不足1000t商品煤子样数目表(2)子样质量商品煤每个子样的最小质量，应根据煤的最大粒度，按表5-4的规定确定。表5-4商品煤粒度与采样量对照表(3)采样方法2.采样方法1)从物料流中采样：从输送状态的

5、物料流中采样时，在首先确定子样数目和子样质量后，根据物料流量及有效输送时间均匀地分布采样时间，即每隔一定的时间采取一个子样。2)从运输工具中采样 从列车上采样。当煤量在300t以上时，对于炼焦用精煤、其他洗煤及粒度大于100mm的块煤，不论车厢容量大小，都按图5-3所示，在列车车厢内沿斜线方向在1、2、3、4、5位置上按五点循环采取子样。对于原煤、筛选煤，不论车厢容量大小，都按图5-4所示，在车厢内沿斜线方向采取3个子样。斜线的始末两点距离车角应为1m，其余各点应均匀地分布在始末两点之间，各车皮的斜线方向应一致。2.采样方法图5-3斜线五点法2.采样方法图5-4斜线三点法 从汽车等小型车辆上采

6、样。当从小型车辆中采取固体物料时，子样的数目应按具体规定执行。2.采样方法对于商品煤，子样的数目应按前述规定来确定，子样点可按沿斜线采样的原则来布置，但由于汽车等小型车辆容积较小，可装车数远远超过应采取的子样数目，所以不能从每一辆车中采取子样。一般是将采取的子样数目平均分配于所装的车中，即每隔若干车采取一个子样。 从大型船舶中采样。大型船舶装运的固体物料一般不在船上直接采样，而应在装卸过程中于输送机输送的煤流中或其他装卸工具(如汽车)上，按前述规定的子样数目和子样量来采样。图5-5商品煤堆子样点分布示意图2.采样方法3)从物料堆中采样。4)固体工业产品的采样。5)金属或金属制品的采样对于组成比

7、较均匀的金属，如片状或丝状金属物料，剪取一部分即可进行分析。3.样品的处理方法(1)破碎按规定用适当机械或人工减小样品粒度的过程称为破碎。(2)筛分按规定用适当的标准筛对样品进行分选的过程称为筛分。表5-5筛号(网目)及其规格(3)掺和按规定将样品混合均匀的过程称为掺和。3.样品的处理方法图5-6分样器(4)缩分按规定减少样品质量的过程称为缩分。3.样品的处理方法图5-7四分法缩分示意图二、采集和处理液体样品1.样品的类型2.采样工具3.采样方法1.样品的类型(1)部位样品部位样品是从物料的特定部位或物料流的特定部位和时间采得的一定数量的样品。(2)表面样品表面样品是在物料表面采得的样品，以获

8、得关于此物料表面的信息。(3)底部样品底部样品是在物料的最低点采得的样品，以获得关于此物料在该部位的信息。(4)上(中、下)部样品上(中、下)部样品是在液面下相当于总体积1/6(中部一般为1/2，下部为5/6)的深处采得的一种部位样品。(5)全液位样品全液位样品是从容器内全液位采得的样品。(6)平均样品平均样品是把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品。(7)混合样品混合样品是把容器中的物料混匀后随机采得的样品。1.样品的类型(8)批混合样品批混合样品是把从随机抽取的几个容器中采得的全液位样品混合后所得的样品。2.采样工具图5-8采样管局部结构(1)采样勺一般用聚乙烯塑料制成，勺把长度约为1

9、.5m，2.采样工具为了便于运输，也可以把勺把做成拨鞘式。(2)采样管其局部结构如图5-8所示。图5-9简易采样器2.采样工具(3)简易采样器如图5-9所示，它由底部附有重物的金属框和装在金属框内的小口采样瓶组成。3.采样方法(1)一般液体的采样1)从储运工具中采样瓶装容器的采样：对小瓶装液体产品进行采样时，按采样方案随机采得若干瓶产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体，混合均匀后作为代表样品。对大瓶或大桶装液体产品进行采样时，若已事先混匀，则可用采样管取混合样品；若未事先混匀，则用采样管采全液位样品或部位样品后混合成平均样品。3.采样方法储罐的采样：常见的储罐有立式圆柱形储罐和卧式圆柱形储罐。对立

10、式圆柱形储罐中的液体产品进行采样时，可从安装在储罐侧壁上的上、中、下采样口采样。由于截面一样，因此可将采得的部位样品混合成平均样品作为代表样品。各液位的样品可按表5-6的规定采得后混合成平均样品。当储罐上未安装上、中、下采样口时，可先把物料混匀，再从排料口采样；还可从顶部进口放入采样瓶(罐、管)，降到所需位置采取部位样品或全液位样品。表5-6立式圆柱形储罐采样部位和比例3.采样方法表5-7卧式圆柱形储罐采样部位和比例槽车的采样：可从顶部进口采取上、中、下部位的样品，并按一定比例混合成平均样品。由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆柱形，所以采样位置和混合比例可按表5-7选取；也可采全液位样品。3.采样方

11、法当在顶部无法采样而物料又较为均匀时，可用采样瓶在槽车的排料口采样。从输送管道采样：可从管道出口端采样，即周期性地在管道出口端放置一个样品容器，容器上放一只漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。也可采用探头采样和自动管线采样器采样。表5-8与流量成比例的采样规定3.采样方法表5-9与时间成比例的采样规定2)水样的采取 从自来水或有抽水设备的井水中采样：采样时，先将水龙头或泵打开，让水流出数分钟，将积留在水管中的杂质冲洗掉后用干净瓶收集水样。3.采样方法 从井水、泉水中采样：采样时，将简易采样器沉入水面以下0.51m处，提起瓶塞，使水样流入采样瓶中，放下瓶塞，提出采样器即

12、可。对于自喷的泉水，可在涌水口处直接采样，对于不是自喷的泉水，必须使抽水管内的水全部被新水更替后，再在涌水口处进行采样。 从河水、湖水中采样：从河水中采样时，应选择河水汇合之前的主流、支流及汇合之后的主流作为采样地点。在河流上游采样时，应选择河面窄、流速大、水体混合均匀、容易采样的部位作为采样点；对于河面宽的中等河流，应选择河流横断面上流速最大的部位作为采样点；对于宽度在几十米以上的河流，除了在河流中心部位设点采样外，还要在河流的两岸增设采样点，以保证水质的均匀性。常用采样勺和简易采样器采取水样。3.采样方法 生活污水的采样：生活污水成分复杂，变化很大，为使水样具有代表性，必须分多次采样后加以

13、混合。一般是每1h采取一个子样，将24h内收集的水样混合作为代表性样品。采样后，瓶子要立刻贴好标签并涂上石蜡，尽快送往实验室分析。溶解氧、生物需氧量、余氯、硫化氢等项目的测定，必须在采样后立刻进行。若遇特殊情况不能立即分析，则必须采用适当的方法保存好。 工业废水的采样：工业废水的采样地点分别为车间、工段以及工厂废水总排出口、废水处理设施的排出口等。工业废水中有害物质的种类很多，若是连续地排放废水，则废水中有害物质的含量变化较小，可在8h内每隔0.51h采取一个子样，再混合成一个总样。3.采样方法 自然降水的采样：降水样品通常要选点采集，50万以下人口的城市设2个点，50万以上人口的城市设3个点

14、。存放降水的容器以白色的聚乙烯瓶为好，不能用带颜色的塑料瓶，也不能用玻璃瓶来装，以免在存放过程中因玻璃瓶中的钾、钠、钙、镁等杂质的溢出而污染样品。(2)易挥发液体的采样易挥发液体是指气体产品经过加压或降温加压转化为液体后，再经精馏、分离而制得可像液体一样储运和处理的各种液化气体产品。(3)高黏度液体的采样高黏度液体是指具有流动性但又不易流动的液体，如树脂、密封胶等。三、采集和处理气体样品1.采样工具和设备2.样品的预处理3.采样方法1.采样工具和设备(1)采样器1)硅硼玻璃采样器：价廉易制，适宜于温度低于450时使用。2)石英采样器：适宜于温度低于900时长时间使用。3)不锈钢和铬铁采样器：适

15、宜于950时使用。4)镍合金采样器：适宜于1150在无硫气样中使用。(2)导管分为不锈钢管、碳钢管、铜管、铝管、特制金属软管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡胶管。(3)样品容器种类较多，常见的有吸气瓶(见图5-10)、吸气管(见图5-11)、真空瓶(见图5-12)、金属钢瓶(见图5-13)、双链球(见图5-14)、吸附剂采样管(见图5-15)、球胆及气袋等。1.采样工具和设备图5-10吸气瓶1.采样工具和设备图5-11吸气管1.采样工具和设备图5-12真空瓶1.采样工具和设备图5-13金属钢瓶1.采样工具和设备图5-14双链球1气体进口2单向阀3吸气球4储气球5防爆网6橡胶管1.采样工

16、具和设备图5-15吸附剂采样管注：长度为150mm，外径为6mm，A段装100mg活性炭，B段装50mg活性炭。2.样品的预处理(1)过滤可分离灰、水分或其他有害物，但预先应确认所用干燥剂或吸附剂不会改变被测成分的组成。(2)脱水方法脱水方法的选择一般因给定样品而定。1)化学干燥剂脱水：常用的化学干燥剂有氯化钙、硫酸、过氯酸镁、无水碳酸钾和无水硫酸钙等。2)吸附剂脱水：常用的吸附剂有硅胶、活性氧化铝及分子筛，通常为物理吸附。3)冷阱脱水：对难凝样品，可使其在0以上几摄氏度的冷凝器中缓慢通过，脱去水分。4)渗透脱水：用半透膜让水由一个高分压的表面移至分压非常低的表面。(3)改变温度气体温度高的需

17、加以冷却，以防止发生化学反应。3.采样方法图5-16流水抽气泵减压法采样装置1气样管2、5旋塞3、6橡胶管4流水真空泵3.采样方法图5-17负压采样的抽空容器(1)常压气体的采样气体压力等于大气压力或处于低正压、低负压3.采样方法状态的气体均称为常压气体。(2)正压气体的采样气体压力高于大气压力的气体为正压气体。(3)负压气体的采样压力低于大气压力的气体为负压气体。1.固体工业产品的采样方法和固体矿物的采样方法是否相同?为什么?2.自动采样器、舌形铲、取样钻及双套取样管分别适用于何种状态物料的取样?3.怎样用取样钻和双套取样管采取化肥样品?4.简述从物料流中采样的方法。5.在列车车厢中采样时，子样点如何布置?什么是5点循环方式采样?6.从物料堆中采样时，子样点如何布置?需要注意什么问题?7.采取化肥试样时，怎样确定应采子样的数目?3.采样方法8.为什么要对采集到的固体样品进行处理?将固体样品制备成试料要经过哪几步处理?简述各步骤的目的。9.采得一份石灰石样品20kg，粗碎后最大粒度为6.0mm，已知K值为0.1，问应缩分几次?若缩分后再破碎至2.0mm，则应再