食品检验工第3章后-第4章课件

1、第3章后-第4章13.烧杯14.锥形瓶(三角烧瓶)15.高温马弗炉二、常用辅助设备第三节溶液的配制一、样品的称量二、溶液浓度的配制方法第四节常用分析方法一、感官分析法二、物理分析法三、化学分析法四、仪器分析法第一节油脂相对密度的测定第二节油脂折射率的测定第三节粮食、油料中水分的测定一、105质量恒定法(仲裁法)二、定温定时烘干法三、近红外法第四节粮食中灰分的测定一、550灼烧法(标准法)二、乙酸镁法三、近红外法第五节黄粒米及裂纹粒的检验一、黄粒米的检验二、裂纹粒的检验第六节米类加工精度的检验一、大米加工精度的检验二、高粱米加工精度的检验三、其他米类加工精度的检验第七节小麦粉面筋质的检验一、含量

2、检验二、弹性和延伸性检验第八节粮食、油料粘度的测定第九节粮食、油料中杂质和不完善粒的检验一、一般粮食、油料中杂质和不完善粒的检验二、米类粮食中杂质、不完善粒的检验三、粉类粮食中含砂量的检验第十节矿物油的检验第十一节粮油及其制品的感官检验第十二节粮油及其制品的检验技能训练14.锥形瓶(三角烧瓶) 当加热至高温时，应注意勿使温度变化过于剧烈。 加热时底部应垫石棉网，以使其受热均匀。15.高温马弗炉1)高温马弗炉必须放置在稳固的水泥台上，然后将热电偶棒从高温马弗炉背后的小孔插入炉膛内，再将热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。2)查明马弗炉所需电源电压，配置功率合适的插头插座和熔丝，并接好地线，

3、避免危险。3)灼烧完毕后，应先拉下电闸，切断电源，但不应立即打开炉门，以免炉膛骤然受冷而碎裂。4)在使用高温马弗炉时，要经常照看，防止自控失灵，造成电炉丝烧断等事故。5)炉膛内要保持清洁，炉子周围不要堆放易燃易爆物品。6)当不用高温马弗炉时，应切断电源，并将炉门关好，防止耐火材料受潮气侵蚀。二、常用辅助设备1.托盘天平2.分析天平3.阿贝折射仪(见图3-21)4.电热恒温干燥箱6. pH计与电极7.气体分析仪8.电热恒温水浴器1.托盘天平图3-16托盘天平1游码标尺2平衡调节螺钉3托盘4刻度盘5指针6横梁7游码1)零点调整：使用托盘天平前2)称量：不能直接将称量物放在托盘上称量(避免托盘受腐蚀

4、)，应放在称过质量的纸或表面皿上。3)称量完毕，应把砝码放回盒内，并把游码标尺的游码移到刻度零点处，将托盘天平打扫干净。2.分析天平图3-17杠杆作用原理(1)天平称量原理天平是根据杠杆原理制成的，如图3-17所示。(2)全机械加码双盘电光天平的构造常用的分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量分析天平等。2.分析天平表3-6我国常用分析天平的型号与规格名称型号最大载重/g感量/mg摆动分析天平阻尼分析天平全机械加码电光天平半机械加码电光天平单盘全机械减码电光天平微量天平TG528ATG528BTG328ATG328BTG4291TG332A200200200200200200

5、4040101010012.分析天平图3-18全机械加码双盘电光天平的构造1光学投影装置2变压器3避震垫脚4开关旋钮5托盘6称盘7环形克砝码8阻尼器9圆形毫克砝码10横梁11挂钩1)外框部分：外框的作用是保护天平，使其不受灰尘、热源、水蒸气、气流等外界因素的影响。2)立柱部分：立柱是用金属做的中空圆柱，其顶部装有托翼，下端固定在天平座上。3)横梁部分：横梁部分由横梁、刀子、重心铊、平衡螺钉、指针组成。4)悬挂系统：悬挂系统由吊耳、阻尼器、称盘组成。5)制动系统：制动系统的作用是保护天平刀刃，减少磨损。2.分析天平6)光学读数系统：光学读数系统的作用是对微分标尺上的读数进行光学放大，并显示于投影

6、屏上。7)机械加码装置：全机械加码双盘电光天平的大小砝码全由指数盘操纵。(3)分析天平灵敏度的测定1)分析天平的灵敏度：分析天平的灵敏度(E)通常是指在分析天平的一个盘上增加1mg质量所引起的指针偏转程度。 分析天平横梁及指针的质量越大，分析天平的灵敏度越低。 分析天平的臂长越长，灵敏度应该越高，但臂长太长，横梁质量增加，灵敏度反而降低。 分析天平横梁的支点与重心间的距离d越短，灵敏度越高。2.分析天平2)灵敏度的测定 零点的测定与调整：电光天平指针的微分标牌上正负各有100等分刻度。电光天平的零点是指天平空载时，微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。接通电源，启动天平后，若“

7、0”刻度与标线不重合，则当位差较小时，可拨动天平箱底板下的扳手，挪动投影屏的位置使其重合；当位差较大时，先调节平衡螺钉，再借助扳手使其重合。2.分析天平 灵敏度的测定与调节:对于电光天平，必须在投影屏上直接读出10mg以下的质量，所以必须在使用前调节其灵敏度，使每1分度恰为0.1mg。为此，先调节零点，然后在天平的右盘上放一个校准过的10mg片码或圈码，启动天平，标尺应移至98102分度的范围内，则分度值为10mg/(100分度)=0.1mg/分度。通过由光学系统放大的分度数，可直接读出10mg以下的质量，并准确至0.1mg。因此，此种天平一般称为“万分之一”分析天平。如果标尺移动的分度数超出

8、98102的范围，则应调节其灵敏度，使之符合要求。当载重时，分析天平的灵敏度随着载重的增加而减小。(4)分析天平称量的一般程序1)取下天平罩，最好放在天平左后方台面上。2.分析天平2)操作者面对天平端坐，记录本放在胸前台面上，所称物品和接受称量物的容器放在天平右侧(若为半自动电光天平，则上述物品应放在天平左侧，砝码盒放在天平右侧，以下操作中左右方向亦应调整)。3)称量前的检查和调整。4)按前述方法调节零点。5)试重：将被称物体放入右盘并关好侧门，估计被称物体的大致质量，加上稍大于被称物体质量的砝码，开始试重(初学者也可以先用托盘天平粗称，但所用托盘天平的称量盘必须预先处理干净)。6)读数与记录

9、：在读数后，应立即用钢笔或圆珠笔将称量的数据记录在原始数据记录本上，不能用铅笔书写，也不得记录在零星纸片上或其他物品上。2.分析天平7)称量结束后应使天平恢复原状。(5)称量方法及操作1)直接称量法：对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂(如金属、合金等)，可以用直接称量法称样，即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上，一次称取一定质量的试样，然后将试样全部转移到接受容器中。2)指定质量称样法：也称为固定质量称量法。 调节好天平的零点，用金属镊子将清洁干燥的深凹形小表面皿(通常直径为6cm)或扁形称量瓶放到右盘上，在左盘加入等重的砝码使其达到平衡。2.分析天平 在左边加入约等于

10、所称试样质量的砝码(一般准确至10mg即可)，然后用小牛角勺逐渐加入试样，半开天平进行试重，直到所加试样质量与所加砝码质量的差很小时(小于10mg)，便可以进行下一步操作。 开启天平，小心地以右手持盛有试样的牛角勺，伸向表面皿中心部位上方23cm处，用右手拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，以食指轻弹(最好是摩擦)牛角勺柄，让勺里的试样以非常缓慢的速度抖入表面皿。这时，眼睛既要注意牛角勺，也要注视着微分标牌投影屏，待微分标牌正好移动到所需要的刻度时(允许波动范围为-0.10.1mg)，立即停止抖入试样。在此操作步骤中必须十分仔细，操作时应注意：2.分析天平3)差减称量法：也称为递减称量法，即称取试样的

11、量由两次称量之差求得。 用手拿住表面皿的边沿，连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。用小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，将多于需要量的试样用牛角勺加入称量瓶，盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上(也可戴上纸制的指套或清洁的细纱手套拿取称量瓶)，右手拿住纸带尾部(见图3-19)把称量瓶放到天平右盘的正中位置，加上适量砝码使之平衡，称出称量瓶加试样的准确质量m1，准确到0.1mg，并记录。2.分析天平 仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取出，拿到接受容器的上方，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖绝不能离开接受容器的上方。将瓶身慢慢向下倾斜，在用瓶盖轻轻敲击瓶口内缘(见图3-20)的同时，

12、转动称量瓶使试样缓缓接近需图3-19称量瓶的拿取图3-20称量瓶的敲击 盖好瓶盖，把称量瓶放回天平右盘，取出纸带，关好侧门准确称其质量m2，准确到0.1mg，并记录。两次称量读数之差(m1-m2)即为倒入接受容器里的第一份试样质量。若称取三份试样，则连续称量四次即可。2.分析天平 若倒入试样量不够，则可重复上述操作；若倒入试样大大超过所需数量，则弃去重称。 盛有试样的称量瓶除放在表面皿和称量盘上或用纸带拿在手中外，不得放在其他地方，以免沾污。 在套上或取出纸带时，不要碰着称量瓶口，纸带应放在清洁的地方。 对于粘在瓶口上的试样，应尽量将其处理干净，以免粘到瓶盖上或丢失。 要在接受容器的上方打开瓶

13、盖，以免粘附在瓶盖上的试样失落他处。(6)分析天平的使用和保养2.分析天平1)使用前首先检查分析天平是否水平、清洁，各部件的位置是否正确，砝码是否齐全，再调好零点。2)在开启和关闭分析天平时，必须缓慢、均匀地旋转升降钮。3)被称量的物体只能由边门取、放。4)在称量时，应该关好两边侧门，前门不能随意打开。5)分析天平载物不许超过最大负荷。6)称量的物体与分析天平箱内的温度应一致。7)称量完毕后必须关好分析天平。8)若发现分析天平损坏或不正常，则应立即停止使用，并送有关部门检修，合格后，方可再用。3.阿贝折射仪(见图3-21)(1)仪器用途阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率(nD)和

14、平均色散(Nf-nc)的仪器(其中以测液体为主)，若仪器上接恒温器，则可测定温度为070C时的折射率。(2)仪器规格1)测量范围：nD为1.30001.7000。2)测量准确度：nD为0.0002。3)仪器质量：2.6kg。4)仪器体积：100mm200mm240mm。(3)仪器工作原理阿贝折射仪的基本原理即为折射定律，n1、n2为交界面两侧的两种介质的折射率，若光线从光密介质进入光疏介质，则入射角小于折射角，改变入射角可以使折射角达到90，此时的入射角称为临界角。3.阿贝折射仪(见图3-21)(4)仪器结构如图3-21所示。图3-21阿贝折射仪的结构1进光棱镜2折射棱镜3摆动反光镜4消色散棱

15、镜组5望远镜6平行棱镜7分划板8目镜9读数物镜10反光镜11刻度板12聚光镜13摆动反射镜14底座15折射率刻度调节手轮16小孔17壳体18恒温器接头1) 光学部分：仪器的光学部分由望远镜系统等组成。2)结构部分：底座14为仪器的支承座，壳体17固定在其上。(5)仪器的操作方法1)准备工作3.阿贝折射仪(见图3-21) 在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。在折射棱镜的抛光面上加2滴溴代萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用螺钉旋具微量旋转图3-21所示小孔16内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至十字线中心，通过

16、反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意动此部位。如果在日常的工作中，对所测量的折射率示值有怀疑，那么可按上述方法用标准试样进行检验，看其是否有起始误差，并进行校正。3.阿贝折射仪(见图3-21) 在每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚(14)的混合液和脱脂棉轻擦干净，以免留有其他物质，影响成像清晰度和测量精度。2)测定工作 测定透明半透明液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合

17、上反射镜，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜，此时目镜视场下方的示值即为被测液体的折射率。3.阿贝折射仪(见图3-21) 测定透明固体：被测物体上需要有一个平整的抛光面，把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加12滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的操作方法如前所述。 测定半透明固体：被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上，打开反射镜并调整角度，利用反射光束

18、测量，具体操作方法同上。 测量蔗糖内糖的浓度：操作方法与测量液体折射率相同，此时可直接从视场中示值上半部读出蔗糖溶液中糖的浓度。3.阿贝折射仪(见图3-21) 测定平均色散值：基本操作方法与测量折射率相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z，取其平均值，再记下其折射率nD，根据折射率nD值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中两数值中间，则用内插法求得)，再根据Z值在表中查出相应的值(当Z30时取负值，当Z30时取正值)，按照所求出的A、B值就可求出平均色散值。 若需测量在不同温度时的折射率，则将温

19、度计旋入温度计座中，接上恒温器通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定10min后，即可测量。(6)维护与保养3.阿贝折射仪(见图3-21)1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后发霉。2)当测试腐蚀性液体时，应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面)，以防被侵蚀而损坏。3)被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。4)经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件。5)应避免强烈振动或撞击仪器，以防止光学零件被损伤及影响精度。4.电热恒温干燥箱5.离心机图3-22电动离心机(1)使用方法1)将盛有被分离

20、混合物的离心管放入离心机的一个套管中，使离心管口稍高出套管。2)离心机应由慢速开始起动，在运转平稳后再过渡到快速。3)对于转速和旋转时间，应视沉淀形状而定。4)关机后，待离心机转动自行停止，然后小心地从两侧捏住离心管口边缘，将其从套管中取出(或用镊子夹取)。(2)注意事项1)离心管要对称放置，若管为单数不对称，则应再加一支装有相同质量水的离心管调整对称。4.电热恒温干燥箱2)开动离心机时应逐渐加速，当发现声音不正常时，要停机检查，排除故障(如离心管不对称、质量不等、离心机位置不水平或螺母松动等)后再工作。3)关闭离心机时也要逐渐减速，直至自动停止，禁止强制停止。4)离心机的套管要保持清洁，管底

21、应垫上橡胶、玻璃毛或泡沫塑料等物，以免试管破碎。5)在密封式离心机工作时，要将其盖子盖好，以确保安全。6. pH计与电极表3-7常用国产酸度计的型号及规格型号测量范围最小分度准确度输入阻抗功率25型HSD2型014pH01400mV01pH10mV01pH/3pH112mV250M40WPHS29A型212pH01000mV01pH10mV01pH/3pH15%1PHS1型PHS25型014pH01400mV01pH10mV01pH/3pH(84mV)10mV12WPHS2型PHj1型PHS73型014pH01400mV002pH2mV002pH/3pH2mV/200mV1PHS3型(数字显示

22、式)014pH01999mV001pH1mV001pH/3pH1mV12W6. pH计与电极表3-7常用国产酸度计的型号及规格PH1型(船用)011pH01200mV0005pH1mV0002pH17W雷磁20型雷磁22型014pH01pH01pH/3pH6. pH计与电极图3-2325型酸度计外形图1电源开关2指示灯3指示电表4参比电极接线柱5定位调节器6读数开关7零点调节器8量程选择开关9pH-mV开关10温度补偿器11玻璃电极插孔1)电极的安装：在酸度计右侧金属架上，电极导线接在仪器的插孔及接线柱上。2)接电源：将电源开关旋至开挡，指示灯亮，预热30min后即可使用。3)将pH-mV开关

23、置于pH挡。4)校准：将参比电极的毛细管部分(要摘去橡胶套和塞)及玻璃电极的玻璃球全部浸入已知pH值的标准缓冲溶液中，并轻轻晃动烧杯。6. pH计与电极5)测定：用待测溶液洗涤电极，然后将电极浸入待测溶液中并轻轻晃动烧杯。6)测定后将“读数”钮抬起，并冲洗电极。7.气体分析仪(1)仪器结构奥氏气体分析仪的结构如图3-24所示。图3-24奥氏气体分析仪的结构1调节液瓶2量气筒3、4吸气球管5、6三通活塞7活塞8取样孔9放气孔1)梳形管。2)吸气球管。3)量气筒。4)调节液瓶。5)活塞。(2)操作方法气体分析仪主要用于测定O2和CO2气体。1)洗涤与调整：将仪器的所有玻璃部分洗净，给三通活塞涂上凡

24、士林，并按图3-24装配好。7.气体分析仪2)洗气：用右手举起调节液瓶1，同时用左手将活塞7的丁字形通孔转至“”状，尽量排除量气筒2内的空气，直至使水表面到达刻度100时为止。3)取样：洗气后转动活塞7，使其丁字形通孔呈“”状，并降低调节液瓶1，使液面准确达到零位并将调节液瓶1移近量气筒2，要求调节液瓶与量气筒两液面在同一水平线上，并在刻度零处，然后将活塞7的丁字形通孔转至“”状，封闭所有通道，再举起调节液瓶观察量气筒的液面。4)测定：转动三通活塞5，接通吸气球管3，举起调节液瓶1把气样尽量压入吸气球管3中，再降下调节液瓶1，重新将气样抽回到量气筒2中。(3)注意事项7.气体分析仪1)举起调节

25、液瓶1时，量气筒2内的液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至进入吸气球管内，不但影响测定准确性，而且会冲淡吸收剂造成误差。2)举起调节液瓶1时动作不宜太快，以免气样因受压过大而冲入吸收剂，使其成气泡状自量气筒2漏出。3)先测CO2然后测O2。4)焦性食子酸的碱性液在1520时吸氧效能最大，吸收效果随着温度的下降而减弱，0时几乎完全丧失吸收能力,故液温不得低于15。5)吸收剂的浓度按体积分数配制，当多次举动调节液瓶而读数不相等时，说明吸收剂的吸收性能减弱，需重新配制吸收剂。8.电热恒温水浴器(1)使用方法1)关闭放水阀门，往水浴锅内注入清水至适当深度，一般不超过水浴锅容量的2/3

26、。2)将电源插头接在插座上，并在插座的粗孔上安装地线。3)顺时针调节调温旋钮至适当温度位置。4)接通电源，红灯亮表示炉丝通电加热。5)在炉丝加热后，当温度计的指数上升到距离想要控制的温度约2时，应反向转动调温旋钮至红灯熄灭，此后红灯就不断熄亮，表示恒温控制器发生作用。6)在调温旋钮经较长时间使用后，可随时记录刻度盘上旋钮位置与实际温度计的指数关系，这样就可以比较迅速地调到想要控制的温度。8.电热恒温水浴器(2)注意事项1)切记水位一定不要低于电热管，否则将烧坏电热管。2)控制箱内部不可受潮，以防因漏电而损坏。3)使用时应随时注意水箱是否有渗漏现象。4)水箱内要保持清洁并经常更换水，若较长时间不

27、用，则应将水放尽，并擦干。第三节溶液的配制一、样品的称量(1)称重用直接称量法、指定质量称样法或差减称量法进行称量。(2)量体积用量筒或量杯量取液体体积(精确到0.1mL)；用移液管或吸量管移取液体体积(精确到0.01mL)，用于精确量取。二、溶液浓度的配制方法1.按质量(体积)分数配制2.按比例浓度配制1.按质量(体积)分数配制(1)用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质的质量，在托盘天平上称量，放入烧杯中，再求出溶剂的质量，称量溶剂，倒入烧杯中，使溶质溶解。(2)用液体溶质按质量(体积)分数配制溶液根据所配制的稀溶液的量计算所需浓溶液试剂的量。2.按比例浓度配制(1)容量比(V+V)液体

28、试剂相互混合或用溶剂稀释时的表示方法，如(1+4)H2SO4,是指1单位体积的浓硫酸与4单位体积的水相混合。(2)质量比(m+m)固体试剂相混合时的表示方法，如配制(1+100)紫脲酸胺NaCl指示剂50g，即取0.5g紫脲酸胺置于研钵中，再取经100干燥过的NaCl 50g，充分研细、混匀即可。第四节常用分析方法二、物理分析法1.相对密度法2.折光法3.比色法4.气体分析法1.相对密度法1)比重瓶法 仪器：比重瓶是测定液体相对密度最准确的仪器。比重瓶种类很多，形状与大小不一，有的还附有温度计。常用的比重瓶体积有5mL、10mL、25mL、50mL等。 操作方法：取洁净、干燥、精密称量的比重瓶

29、，装满样品后，置20水浴中浸0.5h，使样品的温度达到20，盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的样品，盖好小帽后将比重瓶取出，并用滤纸将比重瓶外擦干，置天平室内0.5h，称量。再将样品倾出，洗净比重瓶，装满水，按上述步骤进行操作。比重瓶内不能有气泡，天平室内温度不能超过20，否则不能使用此方法。 结果计算：样品相对密度的计算公式为2)比重计法1.相对密度法 仪器：比重计的上部细管中有刻度标签，表示比重读数；下部球形内部装有汞或铅块。 操作方法：将比重计洗净擦干，缓缓放入盛有待测液体样品的适当量筒中，勿碰触容器四周及底部。保持样品温度在20，待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静置并

30、无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即为样品的相对密度。在读数时以弯月面下缘为准，观察视线要与弯月面下缘相平；对于有色液体，因不易看清弯月面下缘，则以观察弯月面上缘为准。三、化学分析法1.质量分析法2.容量分析法1.质量分析法(1)沉淀法利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质，称其质量，最后计算其含量。(2)汽化法又称为挥发法，一般是通过加热或其他方法使试样中某种被测组分汽化逸出，然后根据试样质量的减少量计算出该组分的含量；或者在该组分逸出后选用某种吸收剂来吸收它，可根据试剂的增重来计算被测组分的含量。(3)电解法利用电解原理

31、使被测离子在电极上析出，然后根据电极的增重来求得被测组分的含量。(4)萃取法利用萃取原理，用萃取剂将被测组分从试样中分离出来，然后进行称重的方法。2.容量分析法(1)酸碱滴定法以质子传递反应为基础的滴定分析法。(2)配位滴定法以配位反应为基础的滴定分析法。(3)氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的滴定分析法。(4)沉淀滴定法以沉淀反应为基础的滴定分析法，最常用的是银量法，即用硝酸银标准溶液测定卤化物含量的方法。四、仪器分析法1.对于一个普通电炉，如何改变它的发热量？2.高温马弗炉的最高使用温度为多少？如何控制高温马弗炉的炉温？3.电热恒温干燥箱为什么要安装鼓风机?为什么里边还要安装玻璃门？4.

32、电热恒温水浴器的恒温范围是多少?恒温波动范围为多少？水浴器内注水高度为多少？5.在使用离心机时，离心管为什么要对称放置？在停机时为什么不能用手强制它停下来?6.分析天平是根据什么原理设计的？7.常用的氧化还原滴定法有哪几种？8.在用酸度计测定pH值时，指示电极和参比电极是什么？9.气体分析法分为哪些方法?10.在滴定分析时常用什么来表示标准溶液的浓度？第一节油脂相对密度的测定1.测定原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法 5. 结果计算6.注意事项 2.仪器和用具(1)天平分度值为0.01g。(2)量筒25mL，分度值为0.1mL。(3)密度瓶10 mL长颈带活塞的玻璃瓶，颈上有0.1mL刻度

33、，零位刻度在长颈下部，零位下有调节液体容量的活塞。3.试剂1)乙醇、乙醚。2)无二氧化碳蒸馏水。3)95%乙醇:分析纯。4)20%乙醇:95%乙醇21mL加蒸馏水79mL。4.操作方法 1)试样去除杂质和不完善粒后备用。2)量筒法：在室温(225)下，向25mL量筒中注入20%乙醇10mL，然后放入试样约5g(精确至0.01g)，稍加摇动，逐出气泡，待液面平稳后，立即读取液体上升的体积(V)。3)密度瓶法：在室温(225)下，向密度瓶内注入20%乙醇，通过活塞调节液面至零位处，然后放入试样约5g(精确至0.01g)，稍加摇动，逐出气泡，待液面平稳后，立即读取液体上升的体积(V)。第二节油脂折射

34、率的测定1.测定原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法5.结果计算6.注意事项1.测定原理图4-1 光线的入射与折射2.仪器和用具1)阿贝折射仪。2)小烧杯。3)玻璃棒(圆头)。4)擦镜纸、镊子、脱脂棉等。3.试剂1)乙醚。2)乙醇。4.操作方法(1)校正仪器放平仪器，用脱脂棉蘸乙醚擦净上下棱镜，在温度计座处插入温度计。(2)测定试样用圆头玻璃棒取经混匀过滤的试样两滴，滴在棱镜上(玻璃棒不要触及镜面)，转动上棱镜，关紧两块棱镜。5.结果计算0.00038油温在1030范围内每差1时折射率的校正系数。6.注意事项1)用蒸馏水校正折射仪的方法：将一滴蒸馏水滴于棱镜上，合闭棱镜，对准光源，调补偿器，

35、使黑白界线清晰，待温度恒定后，测定折射率，并记录温度，查蒸馏水的折射率表(见表4-1)校对，若有出入则重新校正仪器，再进行测定。2)被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，在测定油脂前必须用滤纸过滤后方可测定。3)保持仪器清洁，在每次测试完毕后，应用脱脂棉蘸乙醚将棱镜擦洗干净，并在挥发干燥后将仪器装箱。4)勿用折射仪测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体。5)仪器应放在通风、干燥处，防止受潮。6.注意事项表4-1蒸馏水的折射率温度141618202425262830折射率133351333313332133281332612225 133241332213319第三节粮食、油料中水分的测定一、1

36、05质量恒定法(仲裁法)1.测定原理2.仪器和用具3.试样制备4.操作方法5.结果计算1.测定原理2.仪器和用具1)电热恒温箱。2)分析天平：分度值为0.001g分度。3)实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、手摇切片机、小刀、研钵。4)谷物选筛。5)备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经变红就不能继续使用，应在140下烘至全部呈蓝色后再用)。6)铝盒：内径为4.5cm，高为2.0cm。3.试样制备表4-2粮油作物样品的制备方法粮种分样数量/g制备方法粒状原粮和成品粮 3050除去大样杂质和矿物质，粉碎细度为：通过直径为15mm谷物选筛的不少于90%大 豆 3050除去大样杂质和矿物质，粉碎细度为：通过

37、直径为20mm谷物选筛的不少于90%花生仁、桐仁等 约50取净仁用手摇切片机或小刀切成05mm以下的薄片或切碎花生果、茶籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果籽 约100取净果（籽）剥壳，分别称量，计算壳、仁的百分比，将壳磨碎或研碎，将仁切成薄片棉籽、葵花籽等 约30取净籽剪碎或用研钵研碎3.试样制备表4-2粮油作物样品的制备方法油菜籽、芝麻等 约30 除去大样杂质的整粒试样甘薯片 约100取净片粉碎，细度同粒状原粮甘薯丝、甘薯条 约100取净丝、条粉碎，细度同粒状原粮4.操作方法(1)定温使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右，调节烘箱温度在(1052)。(2)烘干铝盒取干净的空铝盒，将盖打开，一并放

38、在烘箱内温度计水银球下方的烘网上，烘3060min后取出，置于干燥器内冷却至室温；取出称量(加盖)，再烘30min，烘到前后两次质量差不超过0.005g，即视为质量恒定。(3)称取试样用烘至恒温的铝盒称取试样3g，对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(准确至0.001g)。(4)烘干试样将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出后称量，再按上述方法进行复烘，每隔30min取出称量一次，烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。二、定温定时烘干法1.测定原理2.仪器和用具3.操作方法4.结果计算三

39、、近红外法1.测定原理2.仪器和用具3.操作方法4.结果计算5.注意事项2.仪器和用具(1)近红外分析仪应按照GB/T 248952010中有关定标模型验证的规定验证合格。(2)样品粉碎设备粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外分析仪建立定标模型时的要求。3.操作方法(1)样品的准备按标准采集方法取样，清除样品中的杂质及破碎粒，分样至每份样品500 g左右。(2)仪器的准备按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试。(3)样品的测定根据被测作物的种类和单个样品量选择相应模型，取适量的样品倒入近红外分析仪的样品盒，并插入仪器测量窗口，按测量键，仪器开始检测分析相关指标。5.注意事项1)

40、为了得到有效的结果，测定结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的水分含量范围内。2)被测样品必须洁净,严禁测定表面有明显水分的潮湿样品，在操作过程中严禁将水分洒入机体内。第四节粮食中灰分的测定一、550灼烧法(标准法)1.测定原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法5.结果计算2.仪器和用具1)高温炉。2)分析天平：分度值为0.0001g分度。3)瓷坩埚：容积为1820mL。4)备有变色硅胶的干燥器。5)坩埚钳：长柄和短柄。3.试剂0.05gmL三氯化铁蓝墨水溶液。4.操作方法(1)坩埚的处理先用三氯化铁蓝墨水溶液给坩埚编号，然后送入500550高温炉内灼烧3060min，取出坩埚放在炉门口外，待红热

41、消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0.0002g为止。(2)测定用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样23g(准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止，然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在500550下灼烧23h。二、乙酸镁法1.测定原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法5.结果计算6.注意事项2.仪器和用具1)100mL细口瓶。2)50mL移液管。3)玻璃棒。4)其余同550灼烧法。4.操作方法(1)坩埚的处理将坩埚编号后在800850下灼烧30min(将坩埚盖一并放入)，冷却后称量，再灼烧、冷

42、却、称量，直至质量恒定。(2)测定用坩埚(加盖)称取粉碎试样23g，加入乙酸镁乙醇溶液3mL，盖严静置23min，用乙醇棉点燃，待火焰熄灭后，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化(即无烟)为止，然后将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800850下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量。(3)空白试验在质量一定的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用乙醇棉点烧并炭化，灼烧同上，取出冷却，称量。6.注意事项1)在用乙酸镁法检测时，应从试样灰化后的质量中减去空白试验中氧化镁的质量。2)一般

43、使用纯度高的乙酸镁试剂。3)当用标准法测定灰分时，灼烧温度不得超过550，若超过，则会使磷酸盐熔化，灰分熔融粘结在坩埚上，凝结为固体物质，包围住其中的炭粒，使其不易氧化。4)炭化时一定要用小火缓慢进行，只发烟不要起火，以免火焰带走试样中的灰分，影响测定结果。5)灰分包括人体必需的无机盐或矿物质等无机元素，其中含量较多的有Ca(钙)、Mg(镁)、K(钾)、Na(钠)、S(硫)、P(磷)、Cl(氯)七种，约占灰分质量的80。6.注意事项6)灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分，酸溶性灰分与酸不溶性灰分。7)炭化时若产生膨胀现象，则可滴橄榄油数滴；炭化时应先用小火，避免样品溅出。三、近红外法(1)准确性验

44、证样品集灰分含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差应不大于0.05%。(2)重复性在同一实验室，同一操作者使用相同的仪器设备，按相同的测试方法，在短时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的两次测定结果的绝对差应不大于算术平均值的5%。(3)再现性在不同实验室，不同操作人员使用同一型号的不同设备，按相同的测试方法，对相同小麦粉样品相互独立进行测定，获得的两个独立试验结果之间的绝对差应不大于算术平均值的7%。第五节黄粒米及裂纹粒的检验一、黄粒米的检验1.仪器和用具2.操作方法3.结果计算1.仪器和用具1)天平：分度值为0.01 g分度。2)实验室用碾米机

45、。3)分析盘、镊子等。第六节米类加工精度的检验一、大米加工精度的检验1.直接比较法2.染色法2.染色法(1)仪器和用具1)90mm蒸发皿或培养皿。2)天平：分度值为0.1g分度和0.001g分度两种。3)25mL量筒。4)电热恒温水浴器。5)细口瓶：100mL和1000mL两种。6)玻璃棒等。(2)试剂1)0.001gmL品红苯酚溶液：称取0.5g苯酚加入10mL体积分数为95%的乙醇中，再加入盐基品红(碱性品红)0.5g，待溶解后，用水稀释至500mL，充分混合后，储存于棕色瓶中备用。2.染色法2)体积分数为1.25的硫酸溶液：用量筒取相对密度为1.84、体积分数为95%的浓硫酸7.2mL，

46、注入盛有400500mL水的容器内，然后加水稀释到1000mL备用。3)苏丹乙醇溶液：取苏丹约0.4g加入100mL体积分数为95的乙醇中，配成饱和溶液。(3)操作方法1)品红石碳酸溶液染色法：称取标准样品和试样各20g，从中不加挑选地各数出整粒米50粒，分别放入两个蒸发皿内，用清水洗去浮糠，倒出清水，各注入品红石碳酸溶液数毫升，淹没米粒，浸泡约20s，在米粒着色后，倒出染色液，用清水洗23次，滗净水，然后用体积分数为1.25%的硫酸溶液荡洗两次，每次约30s，倒出硫酸溶液，用清水洗23次，根据颜色对比留皮程度。2.染色法2)苏丹乙醇溶液染色法：按上述方法数出整粒米50粒，用苏丹乙醇饱和溶液浸

47、没米粒，然后，置于7075水浴中加热约5min，使米粒着色，着色后倒出染色液，用体积分数为50的乙醇洗去多余的色素。(4)结果判定对比试样与标准样品，根据皮层着色范围进行判断:若半数以上样品米粒的皮层着色范围小于标准样品，则加工精度相对较高;若皮层着色范围大于标准样品，则加工精度相对较低。二、高粱米加工精度的检验1.仪器和用具2.操作方法3.结果计算1.仪器和用具1)天平：分度值为0.1g分度和0.01g分度两种。2)分析盘。3)放大镜、镊子等。第七节小麦粉面筋质的检验一、含量检验1.原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法及结果计算2.仪器和用具1)天平：分度值为0.01g/分度。2)小搪瓷碗

48、。3)10mL或20mL量筒。4)100mL烧杯。5)玻璃棒或牛角匙。6)脸盆或大玻璃缸。7)1.0mm的圆孔筛或装有CQ20筛绢的筛子。图4-2盐水洗涤装置1刻度纸2、4橡胶塞3玻璃管5螺旋水止8)玻璃板：9cm16cm，两块，厚度为35mm，周围粘贴厚度为0.4mm的白胶布。2.仪器和用具9)离心装置：卸下实验室用小型电动离心机的离心管及外壳，然后装上一个直径约11cm，高约6cm的圆铝盒，铝盒壁中部用螺钉对称固定两个尖状物，尖状物上各套一块1.0mm的筛板。10)表面皿及滤纸。11)电热烘箱。12)盐水洗涤装置(见图4-2)：带下口的5L磨口瓶。3.试剂(1)碘碘化钾溶液称取2.54g碘

49、和1.27g碘化钾，用水溶解后再加水至100mL；用于检查淀粉是否被洗尽。(2)0.02gmL盐水溶液称取精制食盐100g，溶于5000mL水中，过滤除去杂质。4.操作方法及结果计算(1)手洗法该方法适用于湿面筋的检验。1)称样及和面：称取10.00g小麦粉样品(换算成水分质量分数为14%的样品，精确至0.01g)，置于小搪瓷碗(或100mL烧杯)中，在用玻璃棒或牛角匙不停搅动样品的同时，用移液管一滴一滴地加入4.6 5.2mL氯化钠溶液，拌和混合物，使其形成球状面团，注意避免造成样品损失，粘附在器皿壁、玻璃棒或牛角匙上的残余面团也应收到面团球上。2)洗涤：戴橡胶手套，将面团放在手掌中心，开启

50、盐水洗涤装置螺旋水阀，使盐水缓滴到面团上。3)检查：将面团放入烧杯中，加入清水约5mL，用手揉捏数次，取出面团，在水中加入碘液35滴，混匀后放置1min，若已洗净，则此溶液不呈蓝色，否则应继续用自来水洗涤。4.操作方法及结果计算4)排水： 将面筋球用一只手的手指捏住并挤压3次，以去除上面的大部分洗涤液。5)称量:排水后取出面筋，放在预先烘干的表面皿或滤纸上称重，准确至0.01g。6)结果计算:湿面筋的质量分数按式(4-9)计算,即(2)仪器法该方法适用于湿面筋的检验。1)仪器设备 面筋仪:由一个或两个洗涤室、混合钩以及用于面筋分离的电动分离装置构成。 可调移液器:可向试样中加氯化钠溶液310m

51、L，精度为0.1mL。 离心机:能够保持转速为6000r/min5r/min，加速度为2000gn，并有孔径为500m的筛盒。4.操作方法及结果计算 天平:分度值为0.01g。 不锈钢挤压板。 500mL烧杯:用于收集洗涤液。 金属镊子。 小型实验磨。2)操作步骤 称样。称取10g待测样品，准确至0.01g，选择正确的清洁筛网，并在实验前润湿。将称好的样品全部放入面筋仪的洗涤室中，轻轻晃动洗涤室，使样品均匀。4.操作方法及结果计算 制备面团。用可调移液器向待测样品中加入4.8mL氯化钠溶液。移液器流出的水流应直接对着洗涤室壁，避免其直接穿过筛网。轻轻摇动洗涤室，使溶液均匀分布在样品的表面。氯化

52、钠溶液的用量可以根据面筋含量的高低或者面筋强弱进行调整。如果混合时面团很粘(洗涤室的水溢出)，那么应减少氯化钠溶液的用量(最低4.2mL)；若混合过程中形成了很强很坚实的面团，则可将氯化钠溶液的加入量增加到5.2mL。4.操作方法及结果计算 洗涤面团。将面团放入仪器中用氯化钠洗涤液(一般为250280mL)洗涤，洗涤时间约为5min。洗涤液通过仪器以预先设置的恒定流量自动传输，根据仪器的不同，将流量设置为5056mL/min。在洗涤过程中应注意观察洗涤室中排出液的清澈度，当排出液变得清澈无淀粉时，可认为洗涤完成(可用碘化钾溶液检查排出液中是否还有淀粉)。 离心，称重。在洗涤完成以后，用金属镊子

53、将湿面筋从洗涤室中取出，确保洗涤室中不留有任何湿面筋。 将面筋分成大约相等的两份(如果离心机有衡重体，那么可以不必将面筋分成两份)，轻轻压在离心机的筛盒上，起动离心机，离心60s，然后用金属镊子取下湿面筋，并立即称重,精确到0.01g。 结果计算。样品中湿面筋的含量按照式(4-10)计算,即4.操作方法及结果计算(3)烘箱干燥法该方法适用于干面筋的检验。1)按湿面筋检验方法制作面筋。2)将已称量的湿面筋在表面皿或滤纸上摊成薄片状，一并放入130电烘箱内烘2h左右，取出，用解剖刀或小刀在半干燥的面筋上划3个或4个平行的切口，再放回烘箱，继续干燥4h，总计干燥时间为6h。3)结果计算 干面筋的质量

54、分数按式(4-11)计算，即 考虑样品本身含水量，干面筋的质量分数按式(4-12)计算，即 面筋持水率按式(4-13)计算,即二、弹性和延伸性检验(1)弹性检验弹性是指面筋在拉长或压缩后恢复到原状态的能力。(2)延伸性检验延伸性是指面筋拉到某种长度不断裂的能力。第八节粮食、油料粘度的测定1.原理2.仪器和用具3.操作方法4.结果计算5.注意事项2.仪器和用具1)恒温水浴器：由水槽、电热管及温度控制装置、计时器组成，测量精度为0.1，计时器最小读数为0.1s。2)糊化装置：由糊化器、加热套及控温、计时器组成。图4-3毛细管粘度计结构示意图3)毛细管粘度计：如图4-3所示，孔径为0.8mm、1.0

55、mm、1.2mm、1.5mm几种，带粘度计常数检定证书。4)粉碎机：配孔径小于或等于0.5mm的圆孔筛片。5)铜丝筛：孔径为0.15mm(100目)，带筛底。6)天平：分度值为0.01g。7)实验用砻谷机、碾米机。8)250mL量筒、洗耳球、乳胶管。3.操作方法(1)粉碎样品分取粮食试样约100g，预先用砻谷机、碾米机将稻谷脱壳并碾成米，再用粉碎机粉碎、过筛，然后将筛上物粉碎至90%以上，将试样过0.15mm(100目)筛，将筛下物混匀后装入磨口瓶中备用。(2)粉状样水分的测定见本章第三节。(3)仪器准备在恒温水浴器水槽内注水至距槽顶操作口约1.5cm处，将毛细管粘度计垂直夹在水浴中，使水没过

56、毛细管粘度计的上储器，并将乳胶管连接在上储器的管口；打开电源开关，加热使水浴恒温至500.1；打开糊化装置电源开关，按下加热套加热按钮，使加热套开始加热，预热510min。(4)称样3.操作方法(5)糊化液的制备将称取的试样置于糊化瓶中，用量筒量取约50的水200mL，分23次加入糊化瓶中，摇匀，然后放入加热套中，塞上冷凝管塞(糊化瓶出气孔应对准冷凝管塞的槽口)，瓶中样液应在10min左右达到微沸状态，继续保持稳定微沸状态30min，取下糊化瓶，即制得粘度测定液。(6)粘度的测定用注射器取约15mL糊化液，迅速从已置于恒温水浴器中的毛细管粘度计下储器入口将其注入毛细管粘度计中，使液面略高于下储

57、器，恒温12min后用洗耳球及乳胶管将毛细管粘度计中的糊化液缓慢吸起吹下23次，使其混匀。第九节粮食、油料中杂质和不完善粒的检验一、一般粮食、油料中杂质和不完善粒的检验1.仪器和用具2.筛选3.检验方法及计算1.仪器和用具1)天平：分度值为0.01g、1g。2)谷物选筛。3)电动筛选器。4)分样器和分样板。5)分析盘、镊子等。2.筛选(1)电动筛选法按照标准中的规定将筛层套好(大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底)，然后按规定称取试样并放于筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，打开开关，选筛自动向左向右各筛1min (电动筛选器转速为120rmin)，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分

58、析盘内。(2)手筛法按照上述方法将筛层套好，然后倒入试样，盖好筛盖，将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上，用双手以100120rmin的速度按顺时针的方向和逆时针的方向各筛动1min。3.检验方法及计算(1)大样杂质的检验从平均样品中，按表4-3的规定称取试样(m)，精确至1g；用电动筛选器按筛选方法分两次筛选(特大粮食、油料分四次筛选)，然后拣出筛上大样杂质和筛下物合并称量(m1 )，精确至0.01g (小麦大样杂质在4.5mm筛上拣出)。3.检验方法及计算表4-3检验杂质的试样用量粮食、油料名称大样质量g小样质量g小粒：粟、芝麻、油菜籽等约500约10中粒：稻谷、小麦、高粱、小豆、棉籽等 约50

59、0约50大粒：大豆、玉米、豌豆、葵花籽、小粒蚕豆等约500约100特大粒：花生果、花生仁、蓖麻籽、桐籽、茶籽、文冠果、大粒蚕豆等约1000约200其他：甘薯片、大米中带壳稗粒和稻谷粒等500100050010003.检验方法及计算(2)小样杂质的检验从检验过大样杂质的试样中，按照规定分取试样至表4-3规定的小样用量(m2)，当小样用量不大于100g时，精确至0.01g；当小样用量大于100g时，精确至0.1g。(3)矿物质的检验质量标准中规定有矿物质指标的(不包括米类)，应从拣出的小样杂质中拣出矿物质，称量(m4)，精确至0.01g。(4)不完善粒的检验在检验小样杂质的同时，按质量标准的规定拣

60、出不完善粒，称量(m5)，精确至0.01g。(5)杂质总量的计算二、米类粮食中杂质、不完善粒的检验1.糠粉、矿物质、杂质总量的检验2.带壳稗粒和稻谷粒的检验3.不完善粒的检验三、粉类粮食中含砂量的检验(1)仪器和用具(2)试剂四氯化碳。(3)操作方法量取70mL四氯化碳注入细砂分离漏斗中，加入试样(m)10g0.01g,用玻璃棒在漏斗的中上部轻轻搅拌后静置，然后每隔5min搅拌一次，共搅拌三次，再静置30min。(4)结果计算(1)仪器和用具1)细砂分离漏斗、漏斗架。2)天平：分度值为0.001g。3)100mL量筒。4)电炉：功率为500W。5)备有变色硅胶的干燥器。6)坩埚或铝盒。7)玻璃