JJF(苏) 249-2021 干液两用温度校验炉校准规范

1、 江苏省地方计量技术规范JJF（苏）2492021干液两用温度校验炉校准规范Calibration Specification of the combined Liquid-bathand Dry-block Temperature Calibrators2021-11-24发布2022-3-1实施 干液两用温度校验炉校准规范JJF（苏）2492021Calibration Specification of the combinedLiquid-bath and Dry-block Temperature Calibrators本规范经江苏省市场监督管理局于 2021年 11月 24日批准，并

2、自2022年3月1日起施行。 JJF(苏)2492021 JJF(苏)2492021目录引言（I）1范围（1）2引用文件（1）3名词术语（1）4概述（2）4.1工作原理（2）4.2构造和类型（2）4.3用途（2）5计量特性（2）5.1干体炉温度偏差（2）5.2干体炉温度均匀性（2）5.3干体炉温度波动性（2）5.4液体炉温度偏差（2）5.5液体炉温度均匀性（2）5.6液体炉温度波动性（2）6校准条件（3）6.1环境条件（3）6.2负载条件（3）6.3校准用仪器设备 （3）6.4配合衬套和介质 （3）6.5搅拌装置（4）6.6外置参考铂电阻温度计（4）7校准项目和校准方法（4）7.1校准项目（4

3、）7.2校准方法（4）8校准结果表达（8）9复校时间间隔（8）附录A干液两用温度校验炉校准原始记录参考格式（9）附录B干液两用温度校验炉校准证书内页参考格式（12）附录C干液两用温度校验炉干体炉温度偏差校准结果的不确定度分析（14）附录D干液两用温度校验炉液体炉温度波动性校准结果的不确定度分析（17）I JJF(苏)2492021引言本规范依据 JJF 10712010国家计量校准规范编写规则起草，其中主要参考了 JJF 1257-2010干体式温度校准器校准方法、JJF 1030-2010恒温槽技术性能测试规范、JJF10072007温度计量名词术语及定义等规程规范，按照JJF 1059.1

4、2012测量不确定度评定与表示进行测量结果不确定度的评定。本规范系首次起草。II JJF(苏)2492021干液两用温度校验炉校准规范1范围本规范适用于具有升降温功能、同时拥有干体炉和液体炉两种测量模式的干液两用温度校验炉（以下简称校验炉）在（-50300）温度范围内的校准。容积在 1.5L以下、搅拌方式为磁力搅拌的微型液体炉也可参照本规范进行校准。2引用文件JJF 1007-2007JJF 1030-2010JJF 1257-2010温度计量名词术语及定义恒温槽技术性能测试规范干体式温度校准器校准方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

5、有的修改单）适用于本规范。3名词术语JJF10012011、JJF10072007界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1干体炉 temperature block calibrator干体炉是校验炉在放入均温块后利用其均温作用，来保证插入均温块的被校准温度计与参考标准温度保持一致的设备。3.2配合衬套 adapter bushing在干体炉测温孔与温度计之间放置的金属衬套，其目的是为了使温度计与测温孔间有良好的热传导。金属衬套应使用校验炉生产厂家推荐的材料。3.3工作区域 working space校验炉用于校准温度计的区域，能保证其温度均匀性和波动性。干体炉的工作区域位置是固定的，通常位

6、于测温孔的底部。如果工作区域处于其他位置，应明确说明。液体炉的工作区域一般位于底部水平面往上40mm的整个区域内。测量时应不紧贴炉壁。磁力搅拌部件位于工作区域正下方。3.4液体炉liquid-bath temperature calibrator液体炉是校验炉放入合适的液体介质后.在厂家规定的搅拌速率下，保证插入工作区域的被校准温度计与参考标准温度保持一致的设备。1 JJF(苏)24920214概述4.1工作原理利用温度控制系统及搅拌装置使校验炉工作区域具有均匀、稳定的温场。4.2构造和类型校验炉一般可以作为干体炉和液体炉使用。当作为干体炉使用时必须配备合适的均温块。当作为液体炉使用时必须选用

7、合适的介质，并将液体炉的搅拌系统设定在适当的转速下工作。4.3用途校验炉一般体积较小便于携带，升降温速度快，能为现场校准提供参考温度，用来校准各型号、尺寸的铂电阻、热电偶、热敏电阻、温度开关、双金属温度计等。5计量特性5.1干体炉温度偏差干体炉显示温度与工作区域实际温度之差。5.2干体炉温度均匀性干体炉温度均匀性包括孔间温度均匀性和轴向温场均匀性两部分。孔间温度均匀性指工作区域内不同孔之间的最高温度与最低温度的差；轴向温场均匀性指干体炉均温块测温区内沿测温孔轴向温度分布均匀性。5.3干体炉温度波动性干体炉工作区域在一定时间间隔内，温度变化的范围。5.4液体炉温度偏差液体炉显示温度与工作区域4支

8、标准铂电阻温度计实测平均值之差，取绝对值最大者为液体炉温度偏差。5.5液体炉温度均匀性液体炉温度均匀性包括水平方向温度均匀性和垂直方向温度均匀性。分别是水平方向和垂直方向工作区域内最高温度与最低温度的差。5.6液体炉温度波动性液体炉工作区域在一定时间间隔内，温度变化的范围。6校准条件6.1环境条件环境温度：（205）2 JJF(苏)2492021环境湿度：35%RH85%RH或满足产品使用说明书中的要求。设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其他冷、热源影响。环境条件还应满足所用标准器和其它配套设备正常使用的其它要求。6.2负载条件一般在空载条件下校准，根据用户需要可在负载条件下进行校准

9、，但应说明负载的情况。6.3校准用仪器设备校准时，可选用表 1所列的校准用仪器设备。校准用仪器设备引入的扩展不确定度 U（k=2），应符合对被测校验炉的波动性和均匀性的测量要求（即不确定度值不大于波动性和均匀性的绝对值的 1/3）。表 1校准用仪器设备序号校准设备名称技术要求用途备注校准所用温度计（含保护套管）的外径1.一等或二等2.标准铂电阻温度计测温范围（-189.3442419.527）3 .也可使用扩展不确定度不大于被检校验炉最大温度偏差三分之一的其他设备。标准铂电阻温1校准标准不应大于6mm,插入深度至少为其外径的 15倍度计电测设备的最小分辨力应不低于与标准铂电阻温度/0.001，

10、引用修正值后的相对误差2电测设备计可配合应不大于3?105使用核查标准铂电阻温水三相点瓶及保温设备3/度计的 Rtp用/6.4配合衬套和介质校验炉在当作干体炉时使用的配合衬套应使用生产厂家规定的材料进行制造。干体炉应尽可能拟合标准铂电阻温度计的尺寸和被检温度传感器的尺寸配备多个尺寸或多个孔的配合衬套，并且配合衬套应符合厂家的技术要求。干液两用温度检验炉在当作液体炉使用时应放置适当的介质进行升降温。介质应具有符合其使用温度范围的粘度，以保证通过升降温和搅拌，达到液体炉的设定温度并保证其内部工作区域的温3 JJF(苏)2492021度稳定、均匀。不同的温度点，应加入不同量的介质，防止应升温体积变大

11、导致液体溢出。6.5搅拌装置干液两用温度检验炉在当作液体炉使用时应按厂家说明书摆放相应的搅拌装置，并按照厂家的说明书设置搅拌速率，整个校准过程搅拌装置都应开启。搅拌装置和工作区域应有相应部件分隔开，以免校准过程中出现事故。6.6外置参考铂电阻温度计外置参考铂电阻温度计应能溯源到国家温度基准。如无法作为标准铂电阻温度计单独计量，应将校验炉当作显示仪表配合外置参考铂电阻温度计一同校准，校准结果应满足相关技术指标（技术说明书）的要求。7校准项目和校准方法7.1校准项目7.1.17.1.1.2干体炉温度偏差干体炉温度均匀性干体炉孔间温度均匀性干体炉轴向温差7.1.1.2.17.1.1.2.37.1.1

12、.3干体炉温度波动性液体炉温度偏差7.1.2.17.1.2.2液体炉温度均匀性液体炉水平方向温度均匀性液体炉垂直方向温度均匀性液体炉温度波动性7.1.2.2.17.1.2.2.27.1.2.37.2校准方法7.2.1校准点的选择校验炉的校准点应选在整个温度范围内均匀分布的温度点，包括校验炉的上下限，一般不少于 5个点，进行均匀分布。也可根据用户的要求，选取其实际常用的温度点。7.2.2校准方法在当作干体炉进行校准时，对设备所做的任何调整应在校准之前进行；除了轴向4 JJF(苏)2492021温场测量以外所有的测量，标准铂电阻温度计都应放在干体炉测温孔的底部进行测量；若干体炉配备了参考温度计，应

13、对参考温度计进行单独校准，并满足相应的技术指标。在使用过液体炉后再次使用干体炉时，炉壁应清理干净。在当作液体炉进行校准时，对设备所做的任何调整应在校准之前进行；液体炉的液面应能在满足设备技术指标的前提下不溢出；液体炉介质为厂家所规定的型号，符合其粘度指标要求；若液体炉配备了参考温度计，应对参考温度计进行单独校准，并满足相应的技术指标。7.2.2.1干体炉温度偏差将标准铂电阻温度计插入测温孔，设定校准点温度，待温度达到稳定后，分别记录此时校验炉的显示值和标准铂电阻温度计的测量值，记录时间为 10分钟,记录间隔为每分钟一次，取校验炉显示值与标准铂电阻温度计测量值的平均值作为一次测量结果，在每个校准

14、点上进行两次测量。在改变校准点设定时，应该在设定温度上升和下降时各测量一次。每次测量温度偏差按公式（1）计算（1）式中：t在此校准温度点此次测量的干体炉温度显示偏差。tei在第 i次测量时，干体炉显示的温度值。tsi第 i次测量时，标准铂电阻温度计的测量值n测量记录次数将校准点在上升测量值t1和下降测量值t2的平均值作为此校准点的测量结果tx，按式（2）计算：（2）7.2.2.2干体炉温度均匀性7.2.2.2.1干体炉孔间温度均匀性选择均温块中相对距离最远的两个孔进行干体炉孔间温度均匀性的测量，将两支温度计 A、B分别插入均温块的两个测量孔 a、b中。待温度稳定后，第一次分别读取两支温度计的示

15、值 tAa1和 tBb1。将温度计交换测量孔，即温度计 A插入 b孔，温度计B插入 a孔。温度再次稳定后，第二次分别读取两支温度计的示值 tAb2和 tBa2。重复上述测量，共测量 4次。分别得到 tAa1、 tAb2、 tAa3、tttttBa4。Ab4、 Bb1、 Ba2、 Bb3、5 JJF(苏)2492021干体炉孔间温度均匀性tab为：7.2.2.2.2干体炉轴向温差选择均温块的中心孔或者特别标注的孔进行干体炉轴向温差的校准，温度点选择偏离环境温度最大的温度点上进行。对于既可以升温又可以降温的干体炉，应选择最高和最低温度点上进行测量。使用感温元件最大长度为 5mm的标准铂电阻温度计，

16、对干体炉进行三点温度测量，从底部向上 40mm长度测量区的温场测量，过程如下：A温度计放到底部B温度计向上提至 20mmC温度计向上提至 40mmD温度计放到底部。7.2.2.3干体炉温度波动性将温度计插入干体炉测温孔中，当干体炉温度达到热平衡时,记录 30分钟内（每2分钟测量一次）标准铂电阻温度计的示值，取其最大值和最小值的差值的一半并冠以“”作为干体炉的温度波动性。测量应选择三个不同的温度点即最高点、最低点和室温。若最高或最低点为室温，则选择此温度区间的中间点为第三个测量点。7.2.2.4液体炉温度偏差将四支标准铂电阻温度计分别放置于液体炉工作区域的上水平面测量点 A、B处、工作区域的下水

17、平面测量点 C、D处（下水平面测量点位于磁力搅拌中心上方1cm1.5cm处）。A、B两点和 C、D两点在同一投影平面呈十字形。各点具体分布位置如下图所示：ABCD待校验炉达到设定温度后稳定至少 10分钟或校验炉使用说明书要求的时间，才可以开始读数。开始读数时，分别依次记录校验炉的显示值和四支标准铂电阻温度计6 JJF(苏)2492021的测量值，记录时间 10分钟,记录间隔为每分钟一次。分别计算校验炉显示值平均值与各支标准铂电阻温度计测量值平均值之差，取其中绝对值最大者作为液体炉的温度偏差。7.2.2.5液体炉温度波动性液体炉温度波动性的校准，温度点一般选择在实际工作范围的上限和下限，也可根据

18、客户需求，抽测校验炉工作温度范围内其他温度点的温度波动性。按 7.2.2.4的方法进行布点，待校验炉达到设定温度后稳定至少 10分钟或校验炉使用说明书要求的时间，才可以读数。开始读数时，分别记录四支标准铂电阻温度计的测量值，记录时间 10分钟,记录间隔为每分钟一次。每支标准铂电阻温度计测量值的最大值与最小值之差为该测量点的温度波动性，取四支温度计温度波动性的最大值为该设定温度点液体炉的温度波动性。7.2.2.6液体炉温度均匀性液体炉温度均匀性的校准点一般选择液体炉实际工作温度范围的上限和下限进行。7.2.2.6.1液体炉水平方向温度均匀性水平方向的均匀性按 7.2.2.4的方法进行布点，选取液

19、体炉工作区域上水平面和工作区域下水平面进行测试。将四支标准铂电阻温度计插入选取的水平面直径两端最远处进行测量。待校验炉达到设定温度后稳定至少 10分钟或校验炉使用说明书要求的时间，开始读数，记录四支标准铂电阻温度计的测量值，记录时间 10分钟,记录间隔为每分钟一次，同一平面两支温度计平均值之差的绝对值作为液体炉该水平面的温度均匀性。取上下水平面水平方向温度均匀性大者作为液体炉水平方面的温度均匀性。7.2.2.6.2液体炉垂直方向温度均匀性垂直方向的均匀性按 7.2.2.4的方法进行布点，待校验炉达到设定温度后稳定至少10分钟或校验炉使用说明书要求的时间，开始读数，记录四支标准铂电阻温度计的测量

20、值，记录时间 10分钟,记录间隔为每分钟一次。分别计算四支标准铂电阻温度计测量值的平均值，取四支温度计平均值中最大值与最小值之差作为液体炉垂直方向的温度均匀性。8校准结果表达经校准的校验炉出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括7 JJF(苏)2492021以下信息：a)标题“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应

21、对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效性的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。9复校时间间隔复校时间间隔的长短是由校验炉的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，用户可根据实际使用情况决定复校时间间隔。建议复校时间间隔最长不超过一年。8 JJF(苏)2492021附录 A干液两用温度校验炉校准原始记录参考格式基本信息记

22、录编号校准日期地址客户名称器具名称制造厂型号规格出厂编号环境湿度设备编号校准地点环境温度外观检查%RH校准依据校准用主要计量器具准确度等级/最大允许误差/不确定度名称编号型号规格证书编号有效期至校准数据及结果：干体炉设定温度：次数标准/上显示/上标准/下显示/下1210平均温度偏差：9 JJF(苏)2492021温度波动性（30分钟）校准点（）（单位：）实测值（）温度波动性（/30分钟）孔间温度差设定温度：显示温度：标准示值 1（单位：）t1 t2次数标准示值 21234平均轴向温度均匀性设定温度：显示温度：（单位：）次数底部20mm40mm底部1234平均t 0 t x10 JJF(苏)24

23、92021液体炉（单位：）次数实测温度ABCD1210平均值与设定点偏差该点温度波动性水平方向均匀性垂直方向均匀性温度波动性温度偏差干体炉温度偏差校准结果不确定度U（k=2）：干体炉温度均匀性校准结果不确定度U（k=2）：干体炉温度波动性校准结果不确定度U（k=2）：液体炉温度偏差校准结果不确定度U（k=2）：液体炉温度均匀性校准结果不确定度U（k=2）：液体炉温度波动性校准结果不确定度U（k=2）:校准人：核验人：.11 JJF(苏)2492021附录 B校验炉校准证书内页参考格式一干体炉温度偏差校准点单位（）实测值仪表显示值外置参考显示值二干体炉温度均匀性1干体炉孔间温度均匀性校准点单位（

24、）孔间温度均匀性2干体炉轴向温差单位（）校准点位置底部温度上提 20mm温度上提 40mm温度底部温度三干体炉温度波动性校准点单位（/30分钟）温度波动性12 JJF(苏)2492021四液体炉温度偏差校准点单位（）外置参考显示值 实测值仪表显示值五液体炉水平方向温度均匀性单位（）位置水平方向垂直方向ABCD校准点温度均匀性温度均匀性液体炉垂直方向温度均匀性液体炉温度波动性校准点单位（）单位（/10分钟）温度波动性六七校准结果不确定度干体炉温度偏差校准结果不确定度U（k=2）：干体炉温度均匀性校准结果不确定度U（k=2）：干体炉温度波动性校准结果不确定度U（k=2）：液体炉温度偏差校准结果不确

25、定度U（k=2）：液体炉温度均匀性校准结果不确定度U（k=2）：液体炉温度波动性校准结果不确定度U（k=2）:校准人：核验人：.13 JJF(苏)2492021附录C干液两用温度校验炉干体炉温度偏差校准结果不确定度分析C.1校准方法使用智能多通道超级测温仪和标准铂电阻温度计为测量标准，对一台分辨力为0.001的校验炉在干体炉状态下设定在100进行校准，记录时间间隔为1分钟，每个测量点在10分钟内共记录10组数据，按照规范给出的公式计算温度偏差。C.2测量模型C.2.1温度偏差公式t = tc ts + tx式中，t为温度偏差tc为干体炉显示温度，ts为标准铂电阻温度计显示温度tx为各类测量方法

26、、过程带来的误差C.3灵敏系数C.3.1对公式各分量求偏导，得到各分量的灵敏系数：c1 = ?t /?tC = 1c2 = ?t /?ts = 1c3 = ?t /?t X = 1C.4标准不确定度分量不确定度来源：标准器实际温度、电测设备影响、标准铂电阻温度计漂移、孔间温度差、迟滞效应、均温块负载、温度的不稳定性以及干液两用温度校验炉的分辨力、测量重复性。C.4.1标准器引入的不确定度分量C4.1.1在校准中，使用的标准铂电阻温度计的外径d ? 6mm，由温度计杆导热带来的影响不考虑。以前的研究表明，在这样的测量条件下杆的导热造成的影响应该忽略。C4.1.2实际温度：通过查标准铂电阻温度计的

27、校准证书，得到测量的温度值为100.005。测量的扩展不确定度为 U=0.004（k=2）。14 JJF(苏)24920210.004u1 = 0.0022C4.1.3电测设备带来的测量影响：因标准铂电阻温度计测量的温度值为 100.005，由电测设备带来的误差转换成温度的标准不确定度u2 =0.002。C4.1.4标准铂电阻温度计的漂移：作为测量标准的铂电阻温度计随使用的老化而引起的温度变化应该在0.004之内，均匀分布。0.004u3 = 0.0033C4.1.5孔间温度差：校准器有 6个孔。在 100时，测温孔间的温度差最大为 0.02，得到孔间的温度分布差应该在0.01范围，均匀分布。

28、0.01u4 = 0.0063C4.1.6迟滞效应：在温度上升和下降测量循环中，由于迟滞效应带来温度表显示的偏差估计为0.01，均匀分布。0.01u5 = 0.0063C4.1.7均温块负载：中心孔的最大负载的影响为 0.012，均匀分布。0.012u6 = 0.0073C4.1.8温度的不稳定性：在一个测量循环约 10分钟内由温度不稳定引起的温度变化为0.01，均匀分布。0.01u7 = 0.0033C.4.2干液两用校验炉干体炉标准器测量重复性及分辨力引入的标准不确定度分量u8的评定10?ti?ti ( i=1)10温度测量重复性由 10次重复测量得到： s1 =i=1= 0.00210

29、115 JJF(苏)2492021由重复测量引入的标准不确定度即为实验标准偏差 0.002。标准器温度分辨力为 0.001，由此引入的标准不确定度为 0.00029，远远小于重复测量引入的标准不确定度，因此舍去分辨力引入的标准不确定度分量。u8 = 0.002C.5合成标准不确定度的计算C.5.1标准不确定度分量汇总表见表 C.1表 C.1温度偏差校准标准不确定度分量汇总表标准不确标准不确定灵敏系数? ci ?不确定度来源? ci ? ui定度ui值0.0030.0020.0030.0060.0060.0070.0180.002度分量u1u2u3u4u5u6u7u811111111实际温度0.

30、0030.0020.0030.0060.0060.0070.0180.002电测设备标准器的短期漂移孔间温度差迟滞效应均温块负载温度的不稳定性测量重复性及显示分辨力C.5.2合成标准不确定度的计算由于各个分量互不相关，合成标准不确定度uc按下式计算uc = (c2u1) + (c3u2) +(c2u3) +(c3u4) + (c2u5) + (c3u6) +(c3u7) +(c1u8) = 0.0132 2 2 2 2 2 2 2C.6扩展不确定度评定取包含因子 k=2，温度偏差校准不确定度为：U = k ? uc = 0.026（k=2）16 JJF(苏)2492021附录D干液两用温度校验

31、炉液体炉温度波动性校准结果不确定度分析D.1校准方法使用标准铂电阻温度计搭配智能多通道超级测温仪作为测量标准，对一台设定分辨力为0.001的干液两用温度校验炉在50进行校准，记录时间间隔为1分钟，每个测量点在10分钟内共记录10组数据，按照规范给出的公式计算温度波动性。D.2数学模型D.2.1温度波动性公式 t i = t i max t i min式中：t测量点i的温度波动性，timax测量点i在 10次测量中的最高温度，ti min测量点i在 10次测量中的最低温度，ti温度波动性，4支标准铂电阻温度计中波动性最大值，D.3灵敏系数D.3.1对公式（1）各分量求偏导，得到各分量的灵敏系数：

32、c 2 = ?ti / ?ti min = 1c1=?ti/?timax=1D.4timax标准不确定度分量不确定度来源：标准器测量重复性及分辨力，电测设备的测量影响，标准铂电阻温度计的短期漂移，迟滞效应，温度的不稳定性。(由于timax和ti min为同一支标准铂电阻温度计所测得值，所以标准铂电阻温度计修正值带来的不确定度相互抵消，在不确定度评定中不予考虑）D.4. 1标准器测量重复性及分辨力引入的标准不确定度 u11的评定温度测量重复性由 10次重复测量得到：17 JJF(苏)249202110?ti?ti ( i=1)10s1 =1= 0.002i10 1重复测量引入的标准不确定度即为实验标准偏差 0.002。标准器温度分辨力为 0.001，由此引入的标准不确定度为 0.00029，远远小于重复测量引入的标准不确定度，因此舍去分辨力引入的标准不确定度分量：u11 = 0.002。D.4. 2电测设备带来的测量影响：因标准铂电阻温度计测量的温度值为 50.007，由电测设备带来的误差转换成温度的标准不确定度u12 =0.002。D.4.3标准铂电阻温度计的短期漂移：作为测量标准的标准铂电阻温度计随使用的老化而引起的温度变化应该在0.004之内，均匀分布。0.004u13 =