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文档简介
1、附录A:工业萘检验方法1 引用标准当以下标准被修订时,使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性:GB/T 3069.2-2005 萘结晶点的测定方法GB/Y 2000-2000 焦化产品固体类取样方法GB/Y 2289-2000 焦化产品粘油类取样方法GB/Y 2305-2000 焦化产品试验用温度计2 外观固体工业萘为白色,允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶;液体工业萘颜色不作规定。3 结晶点的测定2.1 方法提要液态萘冷却到一定温度时析出结晶,温度回升达到最高点即为萘的结晶点。可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。2.2 试剂和材料无水硫酸铜:化学纯,在300高温炉中灼烧3h
2、,冷却后保存于干燥器中。2.3 仪器和设备萘结晶点测定仪:如图1所示:图1 萘结晶点测定仪精密温度计:温度范围7090,分格值0.1,全长(27010)mm,全浸(YB/T 2305中COK4C);温度计:温度范围050,分格值1,全浸(YB/T 2305中COK23C);熔萘试管:直径(351)mm,高(1003)mm;恒温水浴锅;实验室一般仪器和设备。2.4 试验步骤2.4.1取试样3040g置于熔萘试管中,加入无水硫酸铜2g盖上盖,将试管置于8590的恒温水浴中,待试样熔化后,谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90的萘结晶点测定仪中,至刻线处,
3、并立即用经预热至8085带有精密温度计的塞子塞紧,精密温度计位于中心线,水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。2.4.3缓慢摇动测定仪,避免激烈振荡,每半分钟看一次温度。温度逐渐降低,当温度开始回升,并伴有结晶出现时,停止摇动,当温度达到最高点,并停留1min以上时,该温度即为结晶点,读记此温度,读数精确到0.01。同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。2.4.4如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min,须重新试验。2.5 试验结果计算萘的结晶点按式(1)计算:t= t0+t1+t2(1)式中:t-萘的结晶点,; t0-萘结晶点的观察温度,;t1-精密温度计的
4、校正值,按检定书进行校正,; t2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值,。t2=0.00016H(t0- tB)(2)其中:H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度,;tB-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度,。2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05。2.7 根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量表1 工业萘的结晶温度与其百分含量关系表结晶温度()萘含量(%)结晶温度()萘含量(%)76.893.8578.797.3976.994.0278.897.5877.094.2078.997.7777.194.3979.097.9577.294.5879.0598.0477.394.7779.198.1377.494.9579.1598.2177.595.1379.298.3077.695.3079.398.4577.795.5079.498.6077.895.7079.598.7877.995.9079.698.9578.096.1079.799.1378.196.2879.899.3078.296.
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