项目4-1食品水分的测定ppt课件

1、食品中水分的测定Determination of moisture in foods水分测定是食品分析重要分析工程之一，具有非常重要意义：1、水分含量是产品的一个质量要素。2、水分含量可以直接影响一些产质量量的稳定性。3、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。4、水分含量数据可用于表示样品在同一计量根底上其他分析的测定结果如干基。引 言引 言 表 典型食品水分含量国家规范国标品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷13.5GB1351-2008小麦12.5GB1353-2009玉米14GB/T 20981 -2007面包（软式、硬式、调理）45GB/T 23968-2009肉松20GB

2、 19644-2010乳粉5.0GB2729-94火腿肠（特级、优级）64（70、67）学习目的知识目的：1.能说出粮食、奶粉、面包等至少4类产品中水分的含量；2.能解释测定水分原理，写出测定水分的流程和本卷须知。技艺目的：1.会熟练并正确运用枯燥箱、枯燥器、分析天平；2.会进展样品枯燥、冷却等水分测定根本操作；3.会根据样品的特性选择测定方法；4.能准确报告检测结果，评价水分含量能否符合规范。 素质目的： 1.培育学生严谨、务虚的学习精神； 2.培育学生开辟创新、团结协作的职业素质。 检测根据蒸馏法直接枯燥法减压枯燥法卡尔.费休法1234GB 5009.3-2021面包中水分的测定直接枯燥法

3、GB 5009.3-2021-第一法测定原理在一定温度101105和压力(常压下，将样品放在烘箱中加热枯燥，除去蒸发的水分，枯燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。适用范围 适用于在 101 105 下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。详细任务义务分解义务3：样品水分含量测定 义务2：样品预处置 义务4：结果记录并分析处置 义务1：仪器设备及试剂的预备义务5：填写检验报告单 义务一：仪器设备及试剂的预备仪器常压恒温枯燥箱玻璃制称量瓶分析天平枯燥器义务一：仪器设备及试剂的预备

4、试剂：无如测定浓稠态样品或液体样品盐酸溶液6mol/L：海砂制备用氢氧化钠溶液6mol/L ：海砂制备用海砂主要仪器设备的运用1、玻璃制称量瓶称量皿的操作要点：实验室普通用玻璃称量皿，特性，耐酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要适宜，普通样品1/3高。称量皿的盖：要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。不要用手直接接触称量瓶：戴手套或用滤纸条主要仪器设备的运用2、电子天平称量前的检查：取下天平罩，叠好，放于天平后检查天平盘内能否干净，必要时予以清扫检查天平能否程度，假设不程度，调理底座螺丝，使气泡位于程度仪中心。检查硅胶能否变色失效，假设是，应及时改换。2、电子天平称量步骤：开机：轻按O

5、N键，天平显示为0.0000g，即可开场运用。称量：翻开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，封锁天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。翻开天平门，取出被测物，封锁天平门。注：如需容器盛装被测物称量，那么需进展去皮操作。主要仪器设备的运用3、恒温枯燥箱操作步骤1.接通并翻开电源，放入需烘干的物品；2.根据烘干物品的要求设定温度和时间；3.烘干终了后，假设烘箱温度高，要等温度降下来才干拿烘箱里的物品，以免烫伤。注：枯燥箱内物品放置切勿过挤，必需留出空间，以利热空气循环 主要仪器设备的运用枯燥器的构造为了使枯燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。枯燥器中带孔的圆板将枯燥器分为上、下两室，上室

6、被枯燥的物体，下室装枯燥剂。枯燥剂不宜过多，约占下室的一半即可。普通用硅胶作枯燥剂。硅胶吸湿后效能会减低，蓝色减褪或变红。需及时换出再生。再生方法：置左右 烘23小时主要仪器设备的运用4、枯燥器主要仪器设备的运用翻开枯燥器方法搬移枯燥器方法装枯燥剂方法4、枯燥器枯燥器的运用义务二：样品预处置 固体试样( 2g10g) ：切碎或磨细，谷类达18目，其他3040目。半固体或液体( 5g10g) ：加海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后(沸水浴再进展高温枯燥烘箱枯燥海砂或无水硫酸钠需恒重称量瓶烘箱101105 1h恒重加切碎面包2g-10g)于称量瓶中称重 烘箱101105

7、 2h4h 冷却0.5h枯燥器恒重前后两次质量差不超越2mg，即为恒重义务三：面包水分含量测定 冷却0.5h枯燥器烘箱1011051h冷却0.5h枯燥器义务四、结果记录并分析处置 项目名称食品中水分的测定样品名称接样日期检测日期检验依据GB 5009.3-2010（第一法）称量皿标记第一份第二份称量皿干燥时间称量皿重（g）干燥温度试样质量m(g)称量瓶+试样质量m1(g)试样干燥时间称量瓶+试样干燥后质量m2(g)计算公式X=水分（g/100g）平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%本次试验分析结果的精密度计算公式 X=式中：X试样中的

8、水分含量，g/100g； m1称量瓶加海砂、玻棒和试样的质量，g； m2称量瓶加海砂、玻棒和试样枯燥后的质量，g； m试样质量，g。有效数字：水分含量1 g/100 g时，计算结果保管三位有效数字；水分含量1 g/100 g时，结果保管两位有效数字。精细度：在反复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超越算术平均值的5%义务五：填写检验报告单样品名称产品批号样品数量代表数量生产日期检验日期报告日期检测依据检验项目单位检测结果标准要求检验结论检验员复核人备注在下面的例子中，采用热空气枯燥时 他会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？ 样品颗粒外形太大含高浓度挥发性风味化合物脂类氧化样品

9、具有吸湿性碳水化合物的改性美拉德反响蔗糖水解外表硬皮的构成含有枯燥样品的枯燥器未正确密封 本卷须知(1)对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步枯燥法进展测定。先将样品称出总质量后，切成厚为23mm的薄片，在自然条件下风干1520h，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，以直接枯燥法测定水分。2由于直接枯燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不能够测定出食品中的真实水分。3在运用直接枯燥法时，没有一个直观的目的表征水分能否蒸发干净，只能依托能否到达恒重来判别。本卷须知4 对于含挥发性组分较多的食品，如：香辛料、低醇饮料等可采用蒸馏法测定水分含量。5果糖含量较高的样品，在高温70下长时间加

10、热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品，长时间加热那么会发生羰氨反响析出水分而导致误差。【知识拓展】水分测定其他方法简介减压枯燥法60 5 适用范围含糖、味精等在常压条件下易分解的食品中水分的测定。不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品测定原理经过降低压力的条件下，使食品中的水分可以在较低温度就失去水分的原理进展测定。测定仪器及方法：与常压枯燥法一样，只是把常压枯燥箱换成真空枯燥箱真空枯燥箱蒸馏法适用范围适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量

11、小于1g/100 g 的样品。对于香料，此法是独一公认的水分含量的规范分析法。测定原理将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，搜集馏出液于接受管内，分层后读出水层的体积，然后计算出水分含量。两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点测定仪器：水分测定仪见以下图食品水分测定国家规范第三法 防止了挥发性物质以及脂肪氧化呵斥的误差。测定方法称取样品适量含水量25mL参与75mL新蒸馏的甲苯或二甲苯使样品浸没衔接冷凝管与水分接纳管徐徐加热蒸馏2d/s) 至大部分水分蒸出加速蒸馏4d/s) 假设冷凝壁或接受管上附有水滴从冷凝管顶端注入甲苯冲洗至无水滴读取刻度管中水层的体积数 X样品中的水分

12、含量，mL/100g；或按水在20时密度0.9982g/mL计算质量含量； V接纳管内水的体积，mL； m样品的质量，g。 本卷须知a 冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管，防止大气中的水分凝结。b 样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干净海砂，再参与样品和蒸馏剂，所用蒸馏剂必需无水。c 加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间普通为23小时，样品不同蒸馏时间各异。d 为了尽量防止接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必需洗涤干净。f 对热不稳定的食品，普通不采用二甲苯，由于它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。产生误差的缘由样品中水分没有完全挥发出来。水分附集在冷凝

13、器及衔接纳的内壁。水分溶解在有机溶剂中，生成了乳浊液。馏出了水溶性成分。卡尔-费休Karl-Fischer法适用范围适用于食品中微量水分的测定，适用于水分含量大于1.010-3 g/100 g 的样品，化学测定方法，其测定准确性比直接枯燥法要高,可测定出化合水；测定原理根据碘能与水和二氧化硫发生化学反响，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，根据耗费碘的量，从而计量出被测物质水的含量测定仪器：卡尔费休水分测定仪见以下图食品水分测定国家规范第四法 卡尔费休仪卡尔-费休试剂常用的卡尔费休试剂I2：SO2：C5H5N=1：3：10 按比例溶解在甲醇溶液中，该溶液被称为卡尔-费休法试剂通常用纯水作为基准物来标定该试剂。卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度，鲜配制的溶液，其有效浓度可不断降低，缘由是一些副反响耗费了一部分碘，所以新颖配制的试剂需求放置一段时间才干运用。且每次运用前需求