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文档简介
1、分析柱分类 第四部分 离子交换和多维高聚物分离柱Dionex中国有限公司应用研究中心 PAGE 69第四部分 离子交换(l z jio hun)和多维高聚物分离柱IonPac NS1峰:1 Fluoride 5 mg/L2 Chloride 13 Nitrite 24 Bromide 25 Nitrate 26 Sulfate 27 Phosphate 38 硫代硫酸根 59 硫氰酸根 510 高氯酸根 10柱:IonPac NS1(10um)淋洗液:A 1mM TBAOH 1mM Na2CO3, 10%ACN B 1mM TBAOH, 1mM Na2CO3, 20% ACN流速:1.0mL/
2、min进样体积:50uL检测器:抑制型电导,ASRS外加水模式再生液:10mN 硫酸图1 离子对色谱测定无机阴离子柱:IonPac NS1(10um)淋洗液:2mM 四丁基氢氧化铵 24% 48%乙腈(10min)流速:1.0mL/min进样体积:50uL检测器:抑制型电导,ASRS,自动抑制脉冲外加再生液模式再生液:10mN 硫酸5 1-庚烷磺酸 8.96 1-辛烷磺酸 8.97 1-癸烷磺酸 9.1峰:1 甲烷磺酸 5.0mg/L2 1-丙烷磺酸 8.63 1-丁烷磺酸 8.74 1-己烷磺酸 8.8 图2 四丁基氢氧化铵作为离子对试剂分离脂肪磺酸柱:IonPac NS1(10um)淋洗液
3、:2mM 全氟戊酸 20% 80%乙腈(10min)流速:1.0mL/min进样体积:25uL检测器:抑制型电导,CSRS,自动抑制外加水模式4 四丁基胺 55 十二烷基三甲胺 506 四戊烷基胺 1007 六癸基三甲胺 100柱:(as the chloride salts)1 四丙基胺 25mg/L2 三丁基甲胺 503 癸基三甲胺 25 图3 乙腈梯度洗脱,全氟戊酸根离子作离子对试剂,测定四元脂肪胺检测器:抑制型电导,CSRS,脉冲外加再生液模式再生液:10mN 硼酸柱:IonPac NS1(10um)淋洗液:2mM 九氟戊酸/2%乙腈流速:1.0mL/min进样体积:25uL6 二乙醇
4、胺 507 三乙醇胺 1008 Calcium 509 Magnesium 2.5峰:1 Lithium 5.0mg/L2 Sodium 2.0Ammonium 5.0Potassium 5.0单乙醇胺 25图4 烷醇胺的分离柱:IonPac NS1(10um)流速:1.0mL/min淋洗液1:24%乙腈,6%甲醇,0.03mM盐酸淋洗液2:60%乙腈,24%甲醇。0.05mM盐酸 5mM辛烷磺酸梯度:0100% E2 in 20min检测器:抑制型电导,AMMS-ICE抑制器温度:42十二烷酸十四烷酸亚麻酸亚油酸十六烷酸油酸十八烷酸峰:1 丁酸戊酸己酸庚酸辛酸壬酸癸酸图5 脂肪羧酸的测定柱:
5、IonPac NS1(5um)淋洗液:3.0mM 盐酸 32% 48%乙腈(10min)流速:1.0mL/min检测器:UV,254nm峰:1 对氨基苯酸邻硝基苯甲酸苯甲酸对-苯甲酸对溴苯甲酸图6 离子-抑制色谱法测定取代苯甲酸用途和特点:IonPac NS1柱用于常见离子对或离子抑制分离。其填料为中性,大孔和高表面的聚乙烯/二乙烯基苯树脂,填料的高聚物性使得它在有机溶剂,酸和碱性介质中稳定。将离子交换和反相保留两种机理结合在一起,可同时分离离子和有机物。这种柱子也可用于经典的反相方法。它适用于分析大分子量脂肪羧酸;表面活性剂;烷基磺酸盐和硫酸盐;季铵离子对离子;脂肪酸;水溶性维生素;硫氧化物
6、;金属氰化合物;苯酚等的分离。OminiPac PCX-100, PCX-500, PAX-100和PAX-500柱:OmniPac PCX-500和PCX-100淋洗液:HCl,NaCl,ACN梯度流速:1.0mL/min检测器:UV,254nm硝基苯甲酸三下胺对硝基苯胺2,4-二硝基苯胺二苄基胺N-甲基-N-亚硝基苯胺4-氯-2-硝基苯胺2,6-二氯-4-硝基苯胺苯甲酸峰:1 乳清酸4-羟基苯扎明发光胺杂质发光胺嘧啶对氨基苯甲酸2,2-双吡啶对苯二胺萘胺图1 PCX-500和PCX-100柱测定含氮化合物。在PCX-500柱上,结合了离子交换和反相保留两种机理。中性和质子化的酸性化合物只被
7、反相机理保留。在PCX-100柱上无反相保留。1,2,10,12,13,15-18号峰在死体积洗脱检测器:抑制型电导抑制器:CMMS-再生液:0.1M TBAOH柱:OmniPac PCX-500淋洗液:HCl,DAP,ACN梯度流速:1.0mL/min三乙胺四乙胺吡咯烷哌啶环己胺MagnesiumCalcium峰:1 LithiumSodiumAmmoniaPotassium甲胺三甲胺二乙胺图2 PCX-500柱梯度分离胺和无机阴离子柱:OmniPac PCX-500淋洗液:HCl,Cl-,ACN梯度流速:1.0mL/min检测器:UV,254nm苯甲酸三下胺对硝基苯胺2,4-二硝基苯胺二苄
8、基胺N-甲基-N-亚硝基苯胺4-氯-2-硝基苯胺2,6-二氯-4-硝基苯胺峰:1 乳清酸4-羟基苯扎明e发光胺杂质发光胺嘧啶对氨基苯甲酸2,2-双吡啶对苯二胺萘胺图3 含氮化合物的分离, Li+和K+体系的比较。离子交换选择性可由置换离子的选择来调节,与Li+相比,K+对疏水性离子的淋洗更有效柱:OmniPac PCX-500淋洗液:HCl,DAP,ACN梯度流速:1.0mL/min检测器:UV,254nm 和抑制型电导对氨基苯甲酸线嘌呤维生素B6吡哆胺硫胺(维生素B1)峰:1 抗坏血酸维生素C维生素B3核黄素维生素H烟酸烟酰胺图4 无机阳离子和水溶性维生素的同时测定柱:OminiPac PA
9、X-500淋洗液:CO32-/ACN梯度流速:1.0mL/min检测器:UV,254nmCarprofen二氟苯水杨酸阿司匹林杂质布洛芬杂质消炎痛(茚甲新)杂质峰:1 阿司匹林布洛芬甲苯酰吡酸萘普生联苯丁酮酸消炎痛,茚甲新图5 抗消炎药的测定柱:OmniPac PAX-500淋洗液:CO32-/ACN梯度流速:1.0mL/min检测器:UV,254nm异戊巴比妥N-甲基-5苯基-5乙基巴比土酸司可巴比妥甲黑西塔耳(甲丙烯基甲戊)苯妥英硫戊巴比妥峰:1 巴比妥酸巴比妥二烯丙巴比妥甲巴比妥l仲丁巴比妥镇静安眠剂柱:OmniPac PAX-100淋洗液:CO32-/ACN梯度流速:1.0mL/min
10、检测器:UV,285nm司可巴比妥N-甲基-5苯基-5乙基巴比土酸镇静安眠剂苯妥英峰:1 甲巴比妥二烯丙巴比妥异戊巴比妥甲黑西塔耳(甲丙烯基甲戊)图6 巴比妥酸盐的多维引力子的交换分离柱:OmniPac PAX-100淋洗液:NaOH, MeOH,梯度流速:1.0mL/min检测器:UV,254nm 和抑制型电导Nitrate亚硒酸根琥珀酸根亚硫酸根苹果酸根酒石酸根硫酸根邻苯二甲酸根Phosphate铬酸根柠檬酸根峰:1 Fluoride乙酸根丙酸根乳酸根奎尼酸根甲酸根丙酮酸根一氯乙酸根ChlorideNitrite二氯乙酸根Mannuronate图7 有机酸与无机阴离子的分离柱:OmniPa
11、c PAX-500淋洗液:27%乙醇,NaOH梯度流速:1.0mL/min检测器:抑制型电导亚硫酸,马来酸酒石酸SulfatePhosphate柠檬酸峰:1 乙酸乳酸Chloride半乳糖醛酸琥珀酸苹果酸图8 OmniPac PAX-500柱测定红酒柱:OmniPac PAX-100淋洗液:NaOH,甲醇,乙腈梯度流速:1.0mL/min检测器:抑制型电导硫酸根Phosphate硫代硫酸根Iodide硫氰酸根峰:1 Fluoride乙酸根甲酸根Chloride碳酸根硝酸根图9 亲水性和疏水性无机阴离子的分离柱:OmniPac PAX-100淋洗液:乙腈等度,NaCl/NaOH梯度流速:1.0m
12、L/min检测器:UV,254nm对苯二羧酸对羟基苯甲酸对羟基苯磺酸2,5-二羟基苯甲酸均苯三羧酸1,2,4,5-苯四羧酸峰:1 苯甲酸苯磺酸对甲苯磺酸对-氯苯磺酸对-溴苯磺酸3,4-二硝基苯磺酸间苯二羧酸图10 芳香酸的分离柱:OmniPac PAX-100淋洗液: NaOH/异丙醇梯度流速:1.0mL/min检测器:抑制型电导Ins(4,5)P2Ins(1,3,4)P3Ins(1,4,5)P3Ins(2,4,5)P3Ins(1,4,5,6)P4峰:1 Ins(2)PIns(1)PIns(4)PIns(1,4)P2Ins(2,4)P2图11 肌醇磷酸盐的分离柱:OmniPac PAX-100
13、淋洗液: HClO4,NaClO4/ACN梯度流速:1.0mL/min检测器:UV,254nm Acid Blue 113FluoresceinMethyl GreenAcid Red 114Acridine OrangeNile BlueRhodamine BMalachite Green峰:1 Indigo CarmineOrange GTropaeolin OOrange Alizarin Red SOrange Chrome AzurolAcid Blue 40Thymol Blue图12 OmniPac PAX-100分离染料用途和特点:OmniPac系列分离柱可用于离子型和中性化合物的同时分离和分别分离中性及离子型化合物。OmniPac PAX-500和PCX-500用于同时需作反相和离子交换的分离。OmniPac主要用于离子交换选择性的分离。OmniPac PAX-100:适用于分析疏水阴离子;烷基苯磺酸盐;芳香酸,巴比妥酸,脂肪羧酸;无机阴离子,多聚磷酸盐,肌醇磷酸盐,SCN-,S2O32-,I-。OmniPac PAX-500:适用于分析中性和阴离子化合物,醇类,烷醇胺,抗组胺,消炎药,芳香酸,无机阴离子,缩氨酸,嘌呤,嘧啶,磺胺,磺化阴离子表面活性剂
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