土壤中石油类有机污染物检测方法总结课件

1、土壤中石油类有机污染物检测方法总结 目前我国还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物质的环境质量监测标准，在进行油污土壤的环境危害分析和治理技术研究中缺乏统一的标准，给相关的研究工作带来了诸多不便。有关专家曾建议尽快制定土壤中有机污染物的标准分析方法，我国制定的土壤环境质量标准中，主要涉及重金属和难降解的农药指标，没有石油类及其相关物质的标准要求。针对我国目前土壤中石油类污染物的检测现状，本文比较详细的对土壤中石油类污染物的检测方法做了对比研究，探讨了国内外该领域的研究现状与进展。l 国外土壤中石油类有机污染物检测方法： 国外非常重视对油污土壤的研究，如美国环保局(US EPA)针对土壤中石油类

2、有机污染物建立了6种定性定量分析方法；Marc AMills等研究者利用二氯甲烷抽提与重量法进行油污土壤定量分析；Richter B E、Arthur C L及Liang S等采用快速溶剂抽提(ASE)、固相微萃取(SPME)和超临界流体萃取(SFE)技术，使用不同的有机溶剂作为萃取介质，对土壤及沉积物中的石油类有机污染物进行了全面的研究工作。土壤中石油类污染物分析方法2 国内土壤中石油类有机污染物定量检测方法 我国目前一般使用化学分析与仪器分析相结合的方法进行土壤石油有机污染定量检测研究。如我国传统常规测定土壤及底质中有机质含量方法普遍采用油浴消解一重铬酸钾容量法。 林滨等采用重铬酸钾比色法

3、测定土壤和沉积物中有机质；杨冬雪、黄彩海等采用改进的消解法定量测定土壤及底质中的有机污染物。许多学者还采用索氏抽提和各种萃取法来提取土壤样品中的石油有机污染物，俞元春等使用“直接法”；龚莉娟采用四氯化碳提取硅酸镁吸附一非分散红外法定量测定土壤中石油类物质；唐松林利用四氯化碳溶剂在5060水浴中以4060rmin的转速振荡14h的相似提取方法，萃取液经干燥、定容、过滤后通过红外光度法测定土壤中的石油类污染物。 另外在重量法检测研究中，很多学者使用了各种有机溶剂萃取或抽提方法，如中科院广州地化所采用二氯甲烷或二氯甲烷丙酮(1：1，V)作溶剂进行72h的索氏抽提法(Soxhlet Extractio

4、n，SE)；葛晓立等用正己烷丙酮(1：1，V)在60下索氏提取16h的方法；张枝焕等通过二氯甲烷，丙酮混合溶剂索氏抽提24h测定天津表层土中饱和烃污染物分布特征；周宁孙等应用微波萃取(Microwave Extraction，ME)(亦称为微波辅助萃取，MicrowaveAssisted ExtractiolIa，MAE)技术分析了土壤中的有机污染物；北京大学崔艳红、王学军等使用二氯甲烷丙酮(1：1，v)混合溶剂采用加速溶剂提取法(Accelerated Solvent Extraction，ASE)在140条件下加速提取5min(ASE一300压强固定在1500psi)进行土壤中多环芳烃提取

5、检测分析，大大缩短了实验时间，提高了工作效率；阎吉昌等利用CH2C12作溶剂进行超声波提取(UltrasonicAssisted Extraction，UAE)土壤中有机污染物 总的来看，国内外研究者在进行土壤中石油类有机污染物的定量分析工作中，主要采用仪器法和重量法这两大类检测方法。在具体研究工作中，不同学者根据研究要求与实验条件等，选择了这两大类方法中的具体分析方法；同时也应看到，各种各样的具体检测方法比较多、比较杂乱，例如传统的索氏抽提法不同学者采用的溶剂和抽提时间差别很大。3 我国土壤中石油类有机污染物定性检测方法 在对土壤中石油类有机污染物进行定性分析时，目前广泛使用的检测方法一般都

6、需要首先对土样中的油类组分进行提取，然后再经过分离、浓缩、清洗、皂化、过滤、转移、稀释、层析(LC)等一系列复杂的预处理操作步骤，分离出饱和烃、芳香烃以及非烃与沥青质等族组分之后，再利用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、色一质联用仪(GCMS)、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)等进行定性分析。土壤中石油类有机污染物定性分析流程图 其中溶剂萃取方式有很多种，如前面所述的SE、MAE、ASE、UAE、SPME、SFE、SPME技术等。 层析分离一般采用“硅胶，氧化铝(2：1)+19无水Na2s04”层析柱进行。 对土壤中石油类有机污染物做定性分析可以利用分离到四种族组成的样品进行，当

7、然利用分离出的更窄的组分做定性分析可以对有机污染物进行更细致全面的分析。 在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性检测过程中，大多使用质谱法或色谱标样保留时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们多年的调查研究工作，为泥土环境中的石油污染质量评价及污染控制奠定了一定的基础，但研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中，由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以及出现检测结果无法对比的问题。例如在采用二氯甲烷作为土壤中石油类有机污染物的提取溶剂时，由于石油中所含的非烃和沥青质进入土壤后与固体颗粒结合紧密而难以提取完全，而且还有可能造成其中被包裹烃类组分的因损失而无法

8、检测完全；分析实验中，饱和烃和芳烃总量一般会略低于原油中的总量且饱和烃所占比例有所降低，而芳烃含量略有升高，其原因可能是静置过程中部分低分子烃发生了挥发损失，饱和烃因在烃类中比例较大，因此使差异值主要表现在饱和烃的比例上。建议(1)目前国内外研究者主要采用仪器法和重量法两大类方法检测土壤中的石油类有机污染物数量，使用质谱法或色谱标样保留时间法进行定性分析。但不同学者在研究中所应用的具体实验方法比较杂乱。建议尽快规范土壤中石油类有机污染物的定性定量检测分析方法。(2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中，建议使用仪器分析的检测方法，尽量减少实验室有毒溶剂用量，避免耗时长、步骤繁琐且易造成误差的操作过程，并努力满足绿色化学实验要求。(4)土壤中石油类有机污染物是一类可以严重威胁人类生存和社会可持续发展的污染问题，一旦造成污染就难以治理，